專利名稱：含有高規(guī)整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡膠耐燒蝕復合物及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及含有高規(guī)整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡膠耐燒蝕復合物及 其制備方法，屬于隔熱耐燒蝕技術領域。
背景技術：
絕熱材料的主要作用是對殼體起隔熱作用，用以防止殼體達到危及其結構完整性 的溫度。三元乙丙橡膠(EPDM)的密度在所有橡膠中的最低，并且通過合適助劑的配合可 以達到理想的力學性能與燒蝕性能，因此，三元乙丙橡膠耐燒蝕自70年代來得到很大發(fā) 展。但是，隨著技術的發(fā)展和絕熱材料應用的拓展，對保護殼體的內絕熱層提出了更高的要 求，抗沖刷，耐燒蝕，耐高壓等性能是對燒蝕材料的需求方向。橡膠通過硫化劑可以形成交聯(lián)網(wǎng)絡，提供材料應用所需的力學強度和延伸率。由 于橡膠基體材料本身無法滿足固體火箭發(fā)動機燃燒室內高溫、高壓、高速氣流沖刷的環(huán)境 要求，因此必須加入各種耐燒蝕填料以提高其抗沖刷、耐燒蝕性能。新型、高效的阻燃劑的 開發(fā)及復配，使得基體材料的降解更加緩慢；新型的耐燒蝕填料的引入，大大提高材料的耐 高溫、抗沖刷能力。本發(fā)明中梯形聚苯基硅倍半氧烷的結構及制備方法見專利《一種高規(guī)整梯形聚苯 基硅倍半氧烷的制備方法》，其專利號為201010190169. X。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的是為了提供一種能保持較好力學性能的情況下，其耐燒蝕性能優(yōu)良的 絕熱材料，提出一種含有高規(guī)整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡膠耐燒蝕復合物及其 制備方法。本發(fā)明的含有高規(guī)整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡膠耐燒蝕復合物，以三 元乙丙橡膠作為基體，并以三元乙丙橡膠為100份計，其他組分的含量為塑化助劑5份
耐燒蝕纖維5 10份
活化劑6 10份
阻燃劑20 -90份
耐燒蝕填料40 -60份
促進劑1. 5 6份
硫化劑4 6份
硅烷偶聯(lián)劑4份 其中，塑化助劑為石蠟油；耐燒蝕纖維為聚對苯二甲酰胺對苯二胺(PPTA)短纖或 漿粕；活化劑包括氧化鋅，活化劑中也可以加入硬脂酸；阻燃劑包括聚磷酸胺(APP)和梯形聚苯基硅倍半氧烷，在阻燃劑中還可以加入磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸三聚氰胺(MPP)J^ 亞苯基四苯基雙磷酸酯(RDP)、硼酸鋅中的一種或幾種；耐燒蝕填料包括二氧化硅或硼酚 醛樹脂，耐燒蝕填料中還可以加入海泡石、陶瓷微珠、玻璃微珠中的一種或幾種；促進劑為 N-環(huán)己基-2.苯并噻唑次磺酰胺(CZ)、二苯胍(D)或其混合物；硫化劑為硫磺、過氧化二異 丙苯或其混合物；硅烷偶聯(lián)劑為雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-四硫化物、Y -氨丙基三乙氧 基硅烷或其混合物。本發(fā)明的含有高規(guī)整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡膠耐燒蝕復合物的制 備方法，其具體制備步驟為1)在雙輥開煉機上將三元乙丙橡膠與塑化助劑塑煉混合均勻；2)在1)中的三元乙丙橡膠中加入耐燒蝕纖維，然后塑煉混合均勻；3)在2、中的三元乙丙橡膠中加入活化劑，然后塑煉混合均勻；4)在3)中的三元乙丙橡膠中加入阻燃劑，然后塑煉混合均勻；5)在4)中的三元乙丙橡膠中加入耐燒蝕填料，然后塑煉混合均勻；6)在幻中的三元乙丙橡膠中加入促進劑，然后塑煉混合均勻；7)在6)中的三元乙丙橡膠中加入硫化劑和硅烷偶聯(lián)劑，然后塑煉混合均勻；8)將7)中塑煉混合均勻的混合物按模具形狀預制成坯材；9)將8)中的坯材在室溫下放置16 M小時后進行硫化得到含有高規(guī)整梯形聚 苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡膠耐燒蝕復合物；硫化溫度為160 170°C，時間為45 60 分鐘，壓力為10 15MPa。有益效果本發(fā)明通過加入聚磷酸胺和梯形聚苯基硅倍半氧烷以及兩者含量的優(yōu)化，使得到 的材料達到低燒蝕的效果且其力學性能良好。
具體實施方式
實施例
以三元乙丙橡膠作為材料基體，并以三元乙丙I象膠為100份計，其他組分的含量為
石蠟油5份
PPTA漿粕6份
氧化鋅5份
硬脂酸1份
聚磷酸胺(APP)30份
梯形聚苯基硅倍半氧烷10份
硼酸鋅(ZB)4份
二氧化硅20份
硼酚醛樹脂20份
N-環(huán)己基-2.苯并噻唑次磺酰胺(CZ)2份
二苯胍(D)0.5份
硫磺0.8份
過氧化二異丙苯4份Y-氨丙基三乙氧基硅烷4份1)在雙輥開煉機上將三元乙丙橡膠與石蠟油塑煉混合均勻；2)在1)中的三元乙丙橡膠中加入PPTA漿粕，然后塑煉混合均勻；3)在2、中的三元乙丙橡膠中加入氧化鋅和硬脂酸，然后塑煉混合均勻4)在幻中的三元乙丙橡膠中加入聚磷酸胺(APP)、梯形聚苯基硅倍半氧烷和硼酸 鋅，然后塑煉混合均勻；5)在4)中的三元乙丙橡膠中加入二氧化硅和硼酚醛樹脂，然后塑煉混合均勻；6)在5)中的三元乙丙橡膠中加入N-環(huán)己基-2.苯并噻唑次磺酰胺(CZ)和二苯 胍(D)，然后塑煉混合均勻；7)在6)中的三元乙丙橡膠中加入硫磺、過氧化二異丙苯和Y-氨丙基三乙氧基硅 烷，然后塑煉混合均勻；8)將7)中塑煉混合均勻的混合物按模具形狀預制成方形坯材；9)將8)中的坯材在室溫下放置17小時后進行硫化得到三元乙丙橡膠耐燒蝕復合 物；硫化溫度為170°C，時間為60分鐘，壓力為15MPa。將上述方法得到的三元乙丙橡膠耐燒蝕復合物進行力學性能和燒蝕實驗測試。力學性能測試條件為采用上海德杰DXLL-5000型電子拉力試驗機進行測試。按 GB/T528-92測定，啞鈴狀試樣，拉伸速度500mm/min，溫度20°C。燒蝕實驗測試條件為采用氧-乙炔燒蝕試驗裝置，按GJB323A-96進行，燒蝕距離 為10mm，燒蝕時間20s，噴嘴直徑2mm，氧氣0. 4an7s、乙炔0. 31m7s。測試得到的含有高規(guī)整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡膠耐燒蝕復合物的 拉伸強度為9. 38MPa，斷裂伸長率為375%，炭化率為0. 127mm/s。對比例同實施例1，其中不同的是沒有加入梯形聚苯基硅倍半氧烷，最后得到的拉伸強度 為10. 93MPa，斷裂伸長率為332%，三元乙丙橡膠的炭化率為0. 173mm/s。
權利要求
1.含有高規(guī)整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡膠耐燒蝕復合物，其特征在于以 三元乙丙橡膠作為基體并以三元乙丙橡膠為100份計，其他組分的含量為塑化助劑5份耐燒蝕纖維5 10份活化劑6 10份阻燃劑20 90份耐燒蝕填料40 60份促進劑1. 5 6份硫化劑4 6份硅烷偶聯(lián)劑4份其中，塑化助劑為石蠟油；耐燒蝕纖維為聚對苯二甲酰胺對苯二胺短纖或漿粕；活化 劑包括氧化鋅；阻燃劑包括聚磷酸胺和梯形聚苯基硅倍半氧烷；耐燒蝕填料包括二氧化硅 或硼酚醛樹脂；促進劑為N-環(huán)己基-2.苯并噻唑次磺酰胺、二苯胍或其混合物；硫化劑為 硫磺、過氧化二異丙苯或其混合物；硅烷偶聯(lián)劑為雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)_四硫化物、 Y“氨丙基三乙氧基硅烷或其混合物。
2.根據(jù)權利要求1所述的含有高規(guī)整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡膠耐燒蝕 復合物，其特征在于活化劑中加入硬脂酸。
3.根據(jù)權利要求1所述的含有高規(guī)整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡膠耐燒蝕 復合物，其特征在于阻燃劑中加入磷酸三苯酯、聚磷酸三聚氰胺、間亞苯基四苯基雙磷酸 酯、硼酸鋅中的一種或幾種。
4.根據(jù)權利要求1所述的含有高規(guī)整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡膠耐燒蝕 復合物，其特征在于耐燒蝕填料中加入海泡石、陶瓷微珠、玻璃微珠中的一種或幾種。
5.含有高規(guī)整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡膠耐燒蝕復合物的制備方法，其特 征在于具體制備步驟為1)在雙輥開煉機上將三元乙丙橡膠與塑化助劑塑煉混合均勻；2)在1)中的三元乙丙橡膠中加入耐燒蝕纖維，然后塑煉混合均勻；3)在2)中的三元乙丙橡膠中加入活化劑，然后塑煉混合均勻；4)在3)中的三元乙丙橡膠中加入阻燃劑，然后塑煉混合均勻；5)在4)中的三元乙丙橡膠中加入耐燒蝕填料，然后塑煉混合均勻；6)在5)中的三元乙丙橡膠中加入促進劑，然后塑煉混合均勻；7)在6)中的三元乙丙橡膠中加入硫化劑和硅烷偶聯(lián)劑，然后塑煉混合均勻；8)將7)中塑煉混合均勻的混合物按模具形狀預制成坯材；9)將8)中的坯材在室溫下放置16 24小時后進行硫化得到含有高規(guī)整梯形聚苯基 硅倍半氧烷的三元乙丙橡膠耐燒蝕復合物；硫化溫度為160 170°C，時間為45 60分鐘， 壓力為10 15MPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及含有高規(guī)整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡膠耐燒蝕復合物及其制備方法，屬于隔熱耐燒蝕技術領域。以三元乙丙橡膠作為基體，還包括塑化助劑、耐燒蝕纖維、活化劑、阻燃劑、耐燒蝕填料、促進劑、硫化劑和硅烷偶聯(lián)劑，在雙輥開煉機上將三元乙丙橡膠依次與上述物質塑煉混合均勻，然后按模具形狀預制成坯材，室溫下放置16～24小時后進行硫化得到含有高規(guī)整梯形聚苯基硅倍半氧烷的三元乙丙橡膠耐燒蝕復合物；硫化溫度為160～170℃，時間為45～60分鐘，壓力為10～15MPa。本發(fā)明通過加入聚磷酸胺和梯形聚苯基硅倍半氧烷以及兩者含量的優(yōu)化，使得到的材料達到低燒蝕的效果且其力學性能良好。
文檔編號C08K3/32GK102120849SQ201010606018
公開日2011年7月13日 申請日期2010年12月15日 優(yōu)先權日2010年12月15日
發(fā)明者何吉宇, 張旭, 楊榮杰, 蔣云蕓 申請人:北京理工大學