一種led灌封膠用甲基苯基硅油及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及LED灌封膠技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種LED灌封膠用甲基苯基硅油及其 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 發(fā)光二極管，簡(jiǎn)稱LED，是一類電制發(fā)光的固體光源。由于具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用壽命 長(zhǎng)、體積小而亮度高、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，發(fā)展十分迅速，有望取代白熾燈、熒光燈等傳統(tǒng)光源 而成為第四代照明光源。隨著LED亮度和輸出功率的增大，出現(xiàn)變色和降解的問(wèn)題，尤其是 脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂在暴露于藍(lán)光或紫外光是傾向于發(fā)黃，導(dǎo)致LED元件的使用壽命縮短，所 以傳統(tǒng)的以環(huán)氧樹(shù)脂為基本的LED灌封膠遠(yuǎn)不能滿足未來(lái)LED行業(yè)發(fā)展的需求。
[0003] 甲基苯基有機(jī)硅聚合物與脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂相比，最突出的優(yōu)勢(shì)是具有耐高低溫 性、耐輻照性及高折射率的特點(diǎn)。近年來(lái)，以甲基苯基有機(jī)硅聚合物為基礎(chǔ)的LED封裝材料 已經(jīng)成為了國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。而甲基苯基硅油是合成甲基苯基有機(jī)硅聚合物的重壓一個(gè) 成分，目前合成甲基苯基硅油的性質(zhì)不穩(wěn)定、粘接性能低、折射率小、且容易出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象 等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種性質(zhì)穩(wěn)定、粘接性能好、折射率 大、高度透明的LED灌封膠用甲基苯基硅油，本發(fā)明還提供甲基苯基硅油的制備方法。
[0005] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：
[0006] -種LED灌封膠用甲基苯基硅油，按重量分計(jì)其組分為：甲基苯基混合環(huán)體20~ 30份，八甲基環(huán)四硅氧烷20~30份，四甲基環(huán)四硅氧烷20~30份，四甲基二乙烯基二硅 氧烷10~20份，氫氧化鉀硅醇鹽5~9份，有機(jī)硅磷酸酯1~5份。
[0007] 作為優(yōu)選成分，按重量分計(jì)其組分為：甲基苯基混合環(huán)體22~28份，八甲基環(huán)四 硅氧烷22~28份，四甲基環(huán)四硅氧烷22~28份，四甲基二乙烯基二硅氧烷12~18份， 氫氧化鉀硅醇鹽6~9份，有機(jī)硅磷酸酯2~5份。
[0008] 作為優(yōu)選成分，按重量分計(jì)其組分為：甲基苯基混合環(huán)體24~26份，八甲基環(huán)四 硅氧烷24~26份，四甲基環(huán)四硅氧烷24~26份，四甲基二乙烯基二硅氧烷14~16份， 氫氧化鉀硅醇鹽6~8份，有機(jī)硅磷酸酯2~4份。
[0009] 作為較佳成分，按重量分計(jì)其組分為：甲基苯基混合環(huán)體25份，八甲基環(huán)四硅氧 烷25份，四甲基環(huán)四硅氧烷25份，四甲基二乙烯基二硅氧烷15份，氫氧化鉀硅醇鹽7份， 有機(jī)硅磷酸酯3份。
[0010] 甲基苯基硅油的制備方法包括以下步驟：
[0011] (1)將甲基苯基混合環(huán)體、八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基二乙烯 基二硅氧烷按比例加入反應(yīng)器中，在溫度為40~60°C、壓強(qiáng)為-0. 09~-0. 110\條件下脫 水1~2h;
[0012] (2)將脫水后的混合物升溫至180°C，按比例加入氫氧化鉀硅醇鹽催化劑，在溫度 為180~185°C的條件下平衡反應(yīng)8h;
[0013] (3)待反應(yīng)完畢后，向反應(yīng)器中按比例加入有機(jī)硅磷酸酯中和1. 5~2. 5h，然后升 溫脫出低分子物，過(guò)濾即可獲得甲基苯基硅油。
[0014] 作為優(yōu)選技術(shù)方案，為了保證提供反應(yīng)器脫水的最優(yōu)條件，以有利于合成高性能 的甲基苯基硅油，所述步驟（1)中反應(yīng)器最好在溫度為50°C條件下脫水。
[0015] 作為優(yōu)選技術(shù)方案，為了保證提供反應(yīng)器脫水的最優(yōu)條件，以有利于合成高性能 的甲基苯基硅油，所述步驟（1)中反應(yīng)器最好在壓強(qiáng)為-〇.〇95MPa條件下脫水。
[0016] 作為優(yōu)選技術(shù)方案，為了保證提供反應(yīng)器脫水的最優(yōu)條件，以有利于合成高性能 的甲基苯基硅油，所述步驟（1)中脫水時(shí)間為1. 5h。
[0017] 作為優(yōu)選技術(shù)方案，為了保證提供反應(yīng)器脫水的最優(yōu)條件，以合成高性能的甲基 苯基硅油，所述步驟（3)中加入有機(jī)硅磷酸酯中和2h。
[0018] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的效益：本發(fā)明的組分來(lái)源廣、易獲得，且配比合理； 制備方法簡(jiǎn)單、易于實(shí)現(xiàn)，且采用了最優(yōu)的合成工藝條件，制備得到的用于LED灌封膠中的 甲基苯基硅油，具有性質(zhì)穩(wěn)定、粘接性能好、折射率大、高度透明等優(yōu)點(diǎn)，特別適合產(chǎn)業(yè)化。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地說(shuō)明。
[0020] 實(shí)施例1
[0021] 首先，按重量分計(jì)稱取組分為：甲基苯基混合環(huán)體20份，八甲基環(huán)四硅氧烷20份， 四甲基環(huán)四硅氧烷30份，四甲基二乙烯基二硅氧烷20份，氫氧化鉀硅醇鹽9份，有機(jī)硅磷 酸酯1份。
[0022] 然后，制備甲基苯基硅油：⑴將甲基苯基混合環(huán)體、八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基 環(huán)四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷加入反應(yīng)器中，在溫度為40°C、壓強(qiáng)為-0. 0910\條 件下脫水lh;(2)將脫水后的混合物升溫至180°C，加入氫氧化鉀硅醇鹽催化劑，在溫度為 180°C的條件下平衡反應(yīng)8h;(3)待反應(yīng)完畢后，向反應(yīng)器中按比例加入有機(jī)硅磷酸酯中和 1. 5h，然后升溫脫出低分子物，過(guò)濾即可獲得甲基苯基硅油。
[0023] 實(shí)施例2
[0024] 首先，按重量分計(jì)稱取組分為：甲基苯基混合環(huán)體22份，八甲基環(huán)四硅氧烷22份， 四甲基環(huán)四硅氧烷28份，四甲基二乙烯基二硅氧烷18份，氫氧化鉀硅醇鹽8份，有機(jī)硅磷 酸酯2份。
[0025] 然后，制備甲基苯基硅油：⑴將甲基苯基混合環(huán)體、八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基 環(huán)四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷加入反應(yīng)器中，在溫度為45°C、壓強(qiáng)為-0. 09310\條 件下脫水1. 2h;(2)將脫水后的混合物升溫至180°C，加入氫氧化鉀硅醇鹽催化劑，在溫度 為182°C的條件下平衡反應(yīng)8h; (3)待反應(yīng)完畢后，向反應(yīng)器中按比例加入有機(jī)硅磷酸酯中 和1. 8h，然后升溫脫出低分子物，過(guò)濾即可獲得甲基苯基硅油。
[0026] 實(shí)施例3
[0027] 首先，按重量分計(jì)稱取組分為：甲基苯基混合環(huán)體25份，八甲基環(huán)四硅氧烷25份， 四甲基環(huán)四硅氧烷25份，四甲基二乙烯基二硅氧烷15份，氫氧化鉀硅醇鹽7份，有機(jī)硅磷 酸酯3份。
[0028