專利名稱：一種新型阻燃劑三(1，3-二氧雜-2-磷雜-2-氧代-1，2-二氫化氧茚)磷酸間苯三酚酯及其 ...的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及阻燃劑合成領(lǐng)域，具體是指三(1，3- 二氧雜-2-磷雜-2-氧代-1，2- 二 氫化氧茚)磷酸間苯三酚酯及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展與升級(jí)，人們生活水平的不斷提高，化學(xué)塑料制品及有 機(jī)高分子聚合材料等越來越廣泛地用于生活的各個(gè)領(lǐng)域，如建筑、交通、電子、通訊及日常 生活用品等。由于這些合成材料多具有易燃性，由此帶來的火災(zāi)隱患已成為不容忽視的社 會(huì)問題?，F(xiàn)階段人們主要是通過降低其可燃性，減緩其燃燒速度等方法來解決這類問題，盡 可能的減少甚至消除火災(zāi)隱患，這就為阻燃劑的使用拓展了巨大的空間。阻燃劑是能夠保 護(hù)材料不易著火或使火焰難以蔓延的化學(xué)物質(zhì)。在建筑、電子及日常生活中，為了防止火災(zāi) 的發(fā)生，或在發(fā)生火災(zāi)后阻止或減緩火災(zāi)的蔓延，人們往往通過阻燃劑對(duì)易燃的材料進(jìn)行 阻燃處理，使易燃的材料變成難燃、不燃的材料；或使其僅碳化而不著火不發(fā)煙；或使其雖 會(huì)碳化、著火和發(fā)煙，但燃燒難以繼續(xù)。我們應(yīng)該對(duì)火災(zāi)危險(xiǎn)性大的領(lǐng)域(如建筑、通訊及 電線、電纜等)和日常生活中常用的易燃木材、橡膠塑料和紡織品等物品大力推廣阻燃材 料和阻燃技術(shù)的使用，同時(shí)加快新型阻燃材料和阻燃技術(shù)的研發(fā)。近年來，我國的阻燃技術(shù) 的研究和阻燃劑的應(yīng)用已受到廣泛重視，對(duì)減輕火災(zāi)造成的經(jīng)濟(jì)損失和保障人民生命財(cái)產(chǎn) 安全起著越來越重要的作用。阻燃劑根據(jù)不同的劃分標(biāo)準(zhǔn)可如下分類(1)按所含阻燃元素可將阻燃劑分為鹵系阻燃劑、磷系阻燃劑、氮系阻燃劑、 磷-鹵系阻燃劑、磷-氮系阻燃劑等幾類。(2)按組分的不同可分無機(jī)鹽類阻燃劑、有機(jī)阻燃劑和有機(jī)、無機(jī)混合阻燃劑三 種。無機(jī)化合物主要有氧化銻、氫氧化鋁、氫氧化鎂、紅磷、硼化合物；有機(jī)化合物主要包括 有機(jī)鹵化物，約占31% (有機(jī)溴及有機(jī)氯)；有機(jī)磷化物，約占22% (有機(jī)磷酸酯及有機(jī) 磷-氮化合物、有機(jī)氮、有機(jī)磷、氮膨脹型)。(3)按使用方法的不同可把阻燃劑分為添加型和反應(yīng)型。添加型阻燃劑絕大部分 應(yīng)用于塑料中，而反應(yīng)型阻燃劑主要用于環(huán)氧樹脂、聚氨酯樹脂等熱固性樹脂中。其共同的 特征是不降低高分子材料的物性，如耐熱性、機(jī)械強(qiáng)度、電氣性能；在加工溫度下不分解； 毒性小；耐火性好。在所使用的阻燃劑中，最有發(fā)展前景的是無鹵含磷類阻燃劑。但是現(xiàn)有的大部分 無鹵含磷類阻燃劑的成本都較高，阻燃效果也不是很好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種阻燃性能好，并且節(jié)省成本的新型無鹵含磷類阻燃劑。本發(fā)明是通過以下方式實(shí)現(xiàn)的一種新型阻燃劑三(1，3-二氧雜-2-磷雜-2-氧 代-1，2-二氫化氧茚)磷酸間苯三酚酯，其特征在于它具有式1所示的結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1. 一種新型阻燃劑三(1，3-二氧雜-2-磷雜-2-氧代-1，2-二氫化氧茚)磷酸間苯J 酚酯，其特征在于它具有式1所示的結(jié)構(gòu)式
2. 一種制備權(quán)利要求1所述新型阻燃劑三(1，3-二氧雜-2-磷雜-2-氧代-1，2-二氫 化氧茚)磷酸間苯三酚酯的方法，其特征在于它包括以下步驟第一步，在氯仿中，在三乙 胺的催化下，加熱使鄰苯二酚與三氯氧磷反應(yīng)，減壓蒸餾后得到合環(huán)化合物；第二步，在氯 仿中，在三乙胺的催化下，將上述合環(huán)化合物與間苯三酚加熱反應(yīng)，減壓蒸餾并用無機(jī)堿洗 滌后即得到三(1，3-二氧雜-2-磷雜-2-氧代-1，2-二氫化氧茚)磷酸間苯三酚酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述新型阻燃劑三(1，3-二氧雜-2-磷雜-2-氧代-1，2-二氫化氧 茚)磷酸間苯三酚酯的制備方法，其特征在于所述無機(jī)堿為堿金屬鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述新型阻燃劑三(1，3-二氧雜-2-磷雜-2-氧代-1，2-二氫化氧 茚)磷酸間苯三酚酯的制備方法，其特征在于所述堿金屬鹽為碳酸鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述新型阻燃劑三(1，3-二氧雜-2-磷雜-2-氧代-1，2-二氫化氧 茚)磷酸間苯三酚酯的制備方法，其特征在于所述碳酸鈉的濃度為2-15%。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述新型阻燃劑三(1，3-二氧雜-2-磷雜-2-氧代-1，2-二氫化氧 茚)磷酸間苯三酚酯的制備方法，其特征在于所述第一步反應(yīng)中的加熱溫度為10-70度， 反應(yīng)時(shí)間為1-10小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述新型阻燃劑三(1，3-二氧雜-2-磷雜-2-氧代-1，2-二氫化氧 茚)磷酸間苯三酚酯的制備方法，其特征在于所述第二步反應(yīng)中的加熱溫度為10-60度， 反應(yīng)時(shí)間為3-9小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述新型阻燃劑三(1，3-二氧雜-2-磷雜-2-氧代-1，2-二氫化氧 茚)磷酸間苯三酚酯的制備方法，其特征在于所述減壓蒸餾的溫度為100度以下，時(shí)間為 10-60分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述新型阻燃劑三(1，3-二氧雜-2-磷雜-2-氧代-1，2-二氫化氧 茚)磷酸間苯三酚酯的制備方法，其特征在于所述第一步反應(yīng)中，鄰苯二酚、三氯氧磷與 有機(jī)堿的摩爾比為1 1.1-4.5 2-8。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述新型阻燃劑三(1，3-二氧雜-2-磷雜-2-氧代-1，2-二氫化 氧茚)磷酸間苯三酚酯的制備方法，其特征在于所述第二步反應(yīng)中，合環(huán)化合物、間苯三 酚與有機(jī)堿的摩爾比為1 0.3-1.2 2-4。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種新型阻燃劑三(1，3-二氧雜-2-磷雜-2-氧代-1，2-二氫化氧茚)磷酸間苯三酚酯，其特征在于它具有式1所示的結(jié)構(gòu)式。本發(fā)明合成了一種新型的無鹵含磷類阻燃劑，不僅阻燃效果好，而且環(huán)保無污染，可降解性好。同時(shí)，本發(fā)明的原料簡單易得，成本低廉，具有很強(qiáng)的實(shí)用性。
文檔編號(hào)C08K5/527GK102086215SQ20101060543
公開日2011年6月8日 申請日期2010年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月27日
發(fā)明者劉繼延, 胡思泉 申請人:江漢大學(xué)