專利名稱：一種聚氯乙烯70d電纜料用熱穩(wěn)定潤滑劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚氯乙烯70D電纜料用熱穩(wěn)定潤滑劑，包括該熱穩(wěn)定劑的組成及 制備方法。
背景技術(shù)：
聚氯乙烯又稱PVC，其分子是較強極性的分子，由于分子間作用力較大，因而其軟 化溫度和熔融溫度高，玻璃化溫度高，因此，一般需加熱至于150 16(TC以上才能使其塑 化加工，故通常加工溫度在160 21(TC之間。但PVC樹脂對熱極不穩(wěn)定，在加工溫度下，易 降解而脫氯化氫，這一反應(yīng)使PVC產(chǎn)生有色共軛雙鍵的多烯序列，從而導(dǎo)致制品變色、發(fā)脆 以及腐蝕設(shè)備，嚴(yán)重時會使加工無法進行。 為了抑制PVC因降解而脫氯化氫的反應(yīng)，保證PVC塑料順利加工，必須添加熱穩(wěn)定 劑等加工助劑。 目前我國PVC塑料所用的熱穩(wěn)定劑主要是以鉛鹽類為主。但是傳統(tǒng)的三、二鹽等 單體熱穩(wěn)定劑均為粉狀，存在著生產(chǎn)工藝落后、能源消耗大、使用時操作工序多、要多次稱 量或經(jīng)研磨后才能使用；在PVC樹脂中分散性差，有未分散白點，制品內(nèi)在質(zhì)量不易控制、 用量大、熱穩(wěn)定性效率不高、加工性一般；在生產(chǎn)和使用過程中均有嚴(yán)重的有毒鉛粉塵飛 揚，不僅對人體健康十分有害，而且污染環(huán)境。 國內(nèi)從80年代未開始生產(chǎn)無塵復(fù)合鉛鹽穩(wěn)定劑，這種穩(wěn)定劑雖然很好地解決了 鉛鹽粉塵飛揚問題，但設(shè)計思想仍未脫離傳統(tǒng)的三鹽、二鹽作為主熱穩(wěn)定劑的模式，加工工 藝是由多種單體的物理混合后再壓成片狀，由于質(zhì)量差、檔次低，故只能用于低檔、低質(zhì)PVC制品。 本發(fā)明聚氯乙烯70D電纜用熱穩(wěn)定潤滑劑，由于主熱穩(wěn)定劑采用了有機鉛鹽，使 得穩(wěn)定劑體系與PVC樹脂有良好的分散性和相容性，改善了制品的加工性能，分散性和相 容性提高，熱穩(wěn)定時間長。將市售的國內(nèi)外同類產(chǎn)品，按照同等的配比、同樣的工藝制成試 樣、按GB8815-88規(guī)定的測試方法分別進行測試。結(jié)果表明本發(fā)明聚氯乙烯70D電纜料用 熱穩(wěn)定潤滑劑熱穩(wěn)定時間延長，超過國內(nèi)外同類產(chǎn)品。制品耐紫外線、耐候性能提高。使用 過程中無粉塵污染，使用方便，計量準(zhǔn)確，勞動強度小。工藝控制范圍寬，溫度低，塑化良好， 析出少，生產(chǎn)穩(wěn)定性好，可節(jié)約能耗。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，本發(fā)明提出了一種聚氯乙烯70D電纜料用熱穩(wěn)定潤滑劑及其制 備方法。 本發(fā)明為一種聚氯乙烯70D電纜料用熱穩(wěn)定潤滑劑，它是由下列原料(w/V)制備 而成 硬脂酸 9. 41 23. 54% 水楊酸 0. 06 0.16% 二甘醇 0. 39 0. 98%
0. 30%
0. 90%
0. 27%
等外形
黃丹
35. 73 80. 0%
石蠟
7. 13 17. 87%
冰醋酸 0. 12
4. 33 10. 84% 雙酚A 1.42 3. 55%。 在上述配比中較佳的原料配比(w/V)為 硬脂酸15. 07 21. 66% 水楊酸0. 11 0.15%
黃丹
57. 17 78. 19%
石蠟
11. 41 16. 4%
3. 27%
二甘醇0.63
冰醋酸 0. 19
6. 93. 9. 97% 雙酚A2. 27
在上述配比中更佳的原料配比(w/V)為
硬脂酸 18.83% 水楊酸 0.13%二甘醇 0.78%
黃丹 71.46% 石蠟 14.26% 冰醋酸 0.24%
氰尿酸8.67% 雙酚A 2.84%。
上述的聚氯乙烯70D電纜料用熱穩(wěn)定潤滑劑可以是條狀、顆粒狀、粉狀或薄片狀
為保證達到本發(fā)明所設(shè)計的效果，方便使用，本發(fā)明的聚氯乙烯70D電纜料用熱
穩(wěn)定潤滑劑應(yīng)按下述工藝制備方法。
(1)稱取下列原料(w/w):
水楊酸 0. 98%
0. 30%

硬脂酸 9. 41 23. 54%
黃丹
35. 73 80. 0%
石蠟
0. 06 0. 16%
7. 13 17. 87%
二甘醇 0. 39
冰醋酸 0. 12
4. 33 10. 84%
(2)稱取硬脂酸總量的4. 19
雙酚A 1.42
3. 55%。
10. 48%和水楊酸、二甘醇投入反應(yīng)器內(nèi)，開啟攪拌 和加熱，待反應(yīng)器內(nèi)溫度升至140 15(TC時冷凝并收集從反應(yīng)器內(nèi)逸出的水蒸汽，控制反 器內(nèi)的升溫速度10°C /H。當(dāng)反應(yīng)5 6小時左右，反應(yīng)器內(nèi)溫度185 19(TC并無水蒸汽 逸出時停止加熱，將物料冷卻至IO(TC以下過濾出料為助劑1 ; (3)取其余的硬脂酸、石蠟加熱熔化后，經(jīng)過濾放入反應(yīng)器內(nèi)，逐漸投入黃丹總量 的12. 07 30. 18%，加熱混合反應(yīng)反應(yīng)2. 5 3小時，溫度80 9(TC。反應(yīng)結(jié)束后，升溫 至95 IO(TC出料制成中間體； (4)在反應(yīng)器中放入該步驟所投入的黃丹和氰尿酸總量2 2. 5倍的水，加熱至 50 6(TC，投入(1)中配比的冰醋酸，逐漸加入(1)中其余的黃丹和配比的氰尿酸，加完半 小時后，將反應(yīng)器中的物料經(jīng)膠體磨循環(huán)三次，每次不少于30分鐘，每次間隔半小時，直至 物料呈乳白色后為合成料，將合成料轉(zhuǎn)移至另一反應(yīng)器中。 (5)將步驟(3)所得中間體的7. 05 17. 64%、步驟(2)所得助劑1的22. 36 55. 92%及合成料在另一反應(yīng)器中加熱至9(TC左右反應(yīng)，待反應(yīng)器中物料成清水樣后，將反 應(yīng)器內(nèi)溫度降至60°C以下，將物料過濾除水后制成復(fù)合料備用； (6)將復(fù)合料、剩余中間體、其余的助劑l在捏合機中加熱反應(yīng)，加蒸汽壓力 0. 35 0. 45MPa，盡量放去上層水，加入雙酚A，待物料無水汽放出后，再攪拌半小時后出料，并劃成條塊狀備用。
(7)將(6)所得物料擠出成型。 1.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(2)中反應(yīng)時間為5 6小時，反應(yīng)終 點溫度為185 190°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(3)中混合反應(yīng)時間為2.5 3小時， 溫度80 90°C。 3.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(4)中反應(yīng)過程中，將物料經(jīng)膠體磨研 磨循環(huán)三次，每次循環(huán)20 30分鐘，直至合成料為乳白色。 4.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(5)中反應(yīng)至合成料與中間體包覆成 顆粒狀與水分離。 5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(6)中反應(yīng)溫度120 135t:，以揮發(fā) 份《0. 5%為終點。 6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(7)中，經(jīng)擠出壓片后薄片厚度 < 0. 5mm.。 本發(fā)明聚氯乙烯70D電纜料用熱穩(wěn)定潤滑劑具有多功能、高效率、環(huán)保型、節(jié)能型 的特點。主要包括 (1)分散性和相容性優(yōu)良。由于主熱穩(wěn)定劑采用了有機鉛鹽，使得穩(wěn)定劑體系與 PVC樹脂有良好的分散性和相容性，改善了制品的加工性能。 (2)熱穩(wěn)定時間長。將市售的國內(nèi)外同類產(chǎn)品，按照同等的配比、同樣的工藝制成 試樣、按GB8815-88規(guī)定的測試方法分別進行測試。結(jié)果表明本發(fā)明的熱穩(wěn)定潤滑劑熱穩(wěn) 定時間最長，超過國內(nèi)外同類產(chǎn)品。 (3)電線電纜料電性能大幅度提高。經(jīng)權(quán)威部門檢測，體積電阻率比國家標(biāo)準(zhǔn)高2 個數(shù)量級。 (4)聚氯乙烯電纜料制品生產(chǎn)具有配方及工藝參數(shù)寬、容度大的優(yōu)點，適應(yīng)各種加 工設(shè)備。
(5)制品耐紫外線、耐候性能優(yōu)良。有關(guān)部門上1000小時耐候性評價試驗，其強度
和色差均表現(xiàn)出良好的性能。
(6)制品色澤潔白、光亮。
(7)使用過程中無粉塵污染，使用方便，計量準(zhǔn)確，勞動強度小。
(8)工藝控制范圍寬，溫度低，塑化良好，析出少，生產(chǎn)穩(wěn)定性好，可節(jié)約能耗。 具體實施方法 (1)按下列工藝配比稱取各組份 硬脂酸 85. 3Kg水楊酸 10. 31Kg 二甘醇 13. 91Kg
黃丹 496. 5Kg 石蠟 59Kg 冰醋酸 1. 9Kg 氰尿酸 68Kg 雙酚A 17Kg。 (2)將硬脂酸13. 04Kg和水楊酸1. 08Kg、二甘醇6. 52Kg投入反應(yīng)器內(nèi)，開啟攪拌 和加熱，待反應(yīng)器內(nèi)溫度升至150°C時冷凝并收集從反應(yīng)器內(nèi)逸出的水蒸汽，控制反器內(nèi)的 升溫速度10°C /H。當(dāng)反應(yīng)6小時左右，反應(yīng)器內(nèi)溫度19(TC并無水蒸汽逸出時停止加熱，將 物料冷卻至IO(TC以下過濾出料為助劑1。
(3)將硬脂酸O. 77Kg和其余的水楊酸、其余的二甘醇投入反應(yīng)器內(nèi)，按步聚(2)的 方法制備助劑2。 (4)按上述配比，取其余的硬脂酸、石蠟加熱熔化后，經(jīng)過濾放入反應(yīng)器內(nèi)，開啟攪 拌，逐漸投入黃丹71. 5Kg，反應(yīng)3小時，溫度90°C。反應(yīng)結(jié)束后，升溫至IO(TC出料成中間 體，劃成小塊狀備用。 (5)在反應(yīng)器中放入水1200Kg，加熱至6(TC，投入(1)中配比的冰醋酸，逐漸加入 (1)中其余的黃丹和配比的氰尿酸，加完半小時后，將反應(yīng)器中的物料經(jīng)膠體磨循環(huán)三次， 每次不少于30分鐘，直至物料呈乳白色后為合成料，將合成料轉(zhuǎn)移至另一反應(yīng)器中。
(6)將另一反應(yīng)器中的合成料加熱至9(TC左右，加入步驟(4)制備的中間體60Kg， 助劑1計8. 5Kg待反應(yīng)器中物料成清水樣后，將反應(yīng)器內(nèi)溫度降至6(TC以下，將物料過濾除 水后備用。 (7)將步驟(6)中濾水后的物料投入捏合機中，將步驟(4)備好的其余中間體和其 余的助劑1及助劑2加入到捏合機中，開攪拌，用蒸汽加熱，蒸汽壓力0. 35 0. 45MPa，盡 量放去上層水，加入雙酚A，待物料無水汽放出、揮發(fā)份《0. 5%為終點，再攪拌半小時后出 料，并劃成條塊狀備用。 (8)將步驟(7)所備條塊狀物料經(jīng)擠出機劑出過濾后，壓片粉碎成小薄片狀即可。
權(quán)利要求
一種聚氯乙烯70D電纜料用熱穩(wěn)定潤滑劑，其特征在于它是由下列原料(w/w)制備而成硬脂酸 9.41～23.54％水楊酸 0.06～0.16％ 二甘醇0.39～0.98％黃丹35.73～80.0％石蠟7.13～17.87％冰醋酸0.12～0.30％氰尿酸 4.33～10.84％雙酚A 1.42～3.55％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的熱穩(wěn)定潤滑劑，其特征在于(w/V):硬脂酸15. 07 21. 66%水楊酸0. 11 0.15% 二甘醇0. 63 0. 90%黃丹 57. 17 78. 19% 石蠟 11. 41 16. 4% 冰醋酸 0. 19 0. 27%氰尿酸 6. 93. 9. 97%雙酚A2. 27 3. 27%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的熱穩(wěn)定潤滑劑，其特征在于(w/w): 硬脂酸 18.83% 水楊酸 0.13%二甘醇 0.78% 黃丹 71.46% 石蠟 14.26% 冰醋酸 0.24% 氰尿酸8.67%雙酚A 2.84%。
4. 一種聚氯乙烯70D電纜料用熱穩(wěn)定潤滑劑的制備方法(1) 稱取下列原料(w/w):硬脂酸9. 41 23. 54%水楊酸0. 06 0.16% 二甘醇0. 39 0. 98%黃丹 35. 73 80. 0% 石蠟 7. 13 17. 87% 冰醋酸 0. 12 0. 30%氰尿酸 4. 33 10.84% 雙酚A 1.42 3.55%。(2) 稱取硬脂酸總量的4. 19 11. 48%和水楊酸、二甘醇投入反應(yīng)器內(nèi)，加熱混合反應(yīng) 制成助劑1 ;(3) 將其余的硬脂酸、配比的石蠟加熱熔化后，經(jīng)過濾放入反應(yīng)器內(nèi)，逐漸投入黃丹總 量的12. 07 30. 18%，加熱混合反應(yīng)制成中間體；(4) )將其余的黃丹、冰醋酸、氰尿酸和上述三種物料總量2 2. 5倍的水在另一反應(yīng)器 中加熱反應(yīng)制成合成料；(5) 將步驟(3)所得中間體的7. 05 17. 64% 、步驟(2)所得助劑1的22. 36 55. 92% 及合成料在另一反應(yīng)器中加熱制成復(fù)合料；(6) 將復(fù)合料、剩余中間體、其余的助劑1、及雙酚A在捏合機中加熱混合反應(yīng)均勻；(7) 將(6)所得物料擠出成型。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(2)中反應(yīng)時間為5 6小時，反應(yīng)終點溫 度為185 190°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(3)中混合反應(yīng)時間為2.5 3小時，溫度 80 90°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(4)中反應(yīng)過程中，將物料經(jīng)膠體磨研磨循環(huán)三次，每次循環(huán)20 30分鐘，直至合成料為乳白色。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(5)中反應(yīng)至合成料與中間體包覆成顆粒 狀與水分離。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(6)中反應(yīng)溫度120 135t:，以揮發(fā)份 《0. 5%為終點。
10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其步驟(7)中，經(jīng)擠出壓片后薄片厚度 < 0. 5mm.。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚氯乙烯70D電纜料用熱穩(wěn)定潤滑劑及制備方法。由下列原料(w/w)制備而成硬脂酸9.41～23.54％、水楊酸0.06～0.16％、二甘醇0.39～0.98％、黃丹35.73～80.0％、石蠟7.13～17.87％、冰醋酸0.12％～0.3％、氰尿酸4.33～11.84％、雙酚A1.42～3.55％。取硬脂酸總量4.19～10.48％和水楊酸、二甘醇制成助劑1；將黃丹總量12.07～30.18％、其余硬脂酸、石蠟制成中間體；將其余黃丹、冰醋酸、氰尿酸制成合成料；將制成中間體的7.05～17.64％、助劑1的22.36～55.92％及合成料制成復(fù)合料；將復(fù)合料、剩余中間體、其余助劑1、雙酚A在捏合機中反應(yīng)，擠出成型。
文檔編號C08K11/00GK101759871SQ20081023583
公開日2010年6月30日 申請日期2008年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月21日
發(fā)明者蔣馬小 申請人:蔣馬小