專利名稱：一種導(dǎo)電高分子聚苯胺納米纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米纖維的制備方法，特別涉及一種導(dǎo)電高分子聚苯胺納米纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
根據(jù)美國國家科學(xué)基金會的定義(Rocco MC，William RS，Alivisiatos P，editors，Nanotechnology Research DirectionsIWGN Workshop Report，NationalScience and technology Council，September 1999)，納米材料是指至少有一維尺度小于或等于100nm的材料。因此，納米纖維就是直徑小于或等于100nm的纖維。納米纖維具有極高的比表面積、優(yōu)良的柔韌性以及超強的單向拉伸強度等特點，無論是基礎(chǔ)研究還是實際應(yīng)用方面，納米纖維都具有十分重要的意義。在生命科學(xué)領(lǐng)域以及生物材料領(lǐng)域，納米纖維是生物體的基本組成單元，如直徑1.5nm的具有雙螺旋結(jié)構(gòu)的DNA、頭發(fā)或眼睛的感應(yīng)細胞等，也是重要的生物支架材料。在日常生活、工業(yè)制造以及軍事領(lǐng)域，納米纖維，尤其是一些功能性納米纖維，所扮演的角色也愈來愈重要。導(dǎo)電納米纖維就是其中的一種。導(dǎo)電納米纖維以及它們的復(fù)合材料是構(gòu)造具有特定功能和用途儀器的最基本單元，如組織工程中的藥物緩釋材料、信息技術(shù)中的納米導(dǎo)線、納米電容器、納米二極管，能量轉(zhuǎn)換、傳遞和存貯材料以及結(jié)構(gòu)復(fù)合材料等。
聚苯胺是一類重要的本征型導(dǎo)電高分子材料，具有質(zhì)輕、價廉、環(huán)境穩(wěn)定性好、電導(dǎo)率可調(diào)等特點，它獨特的性能使其在諸多領(lǐng)域有應(yīng)用的可能性，如傳感器、電容器、人工肌肉、靜電釋放、電磁干擾屏蔽、微波吸收和金屬防腐等。聚苯胺納米纖維具有不同于本體聚苯胺的電子、光學(xué)、化學(xué)和熱性能，在構(gòu)造納米尺度的電子、光電子、電化學(xué)以及電機械裝置的相互連接和功能單元等方面扮演著重要的作用。Huang等(Huang JX，Virji S，Weiller BH，Kaner R B.Journal of the American Chemical Society 125(2003)314-315.)(Huang JX，Virji S，Weiller BH，Kaner RB.Chemistry-A European Journal10(2004)1314-1319.)的研究發(fā)現(xiàn)，與普通顆粒狀聚苯胺相比，采用聚苯胺納米纖維制備的氣體傳感器具有較高的靈敏度和響應(yīng)速度；在能量存貯領(lǐng)域，聚苯胺納米纖維也具有更高的容量和更多的充/放電次數(shù)(Zhang XY，Goux WJ，Manohar SK.Journal of the American Chemical Society 126(14)(2004)4502-4503.)。值得一提的是聚苯胺納米纖維的光熱性能。由于聚苯胺納米纖維具有較高的光熱轉(zhuǎn)換效率和低的熱傳導(dǎo)率，在受到瞬時強光，如普通照相機的閃光燈的照射時，聚苯胺納米纖維會轉(zhuǎn)變?yōu)楣饣?、閃亮的聚苯胺薄膜(LiD，Xia YN.Nature Materials 3(2004)753-754.)，這在聚合物加工技術(shù)以及制備特定結(jié)構(gòu)材料方面具有不可低估的意義。此外，聚苯胺納米纖維還具有穩(wěn)定的場發(fā)射行為、較低的臨界發(fā)射電壓和較高的發(fā)射電流密度，因此是一類很有前景的場發(fā)射材料(Wang CW Wang Z，Li MK，Li HL.Chemical PhysicsLetters 341(2001)431-434.)。
目前為止，聚苯胺納米纖維的制備方法可分為物理途徑和化學(xué)途徑兩大類。其中，物理途徑具有設(shè)備復(fù)雜、產(chǎn)量小等缺點，難以進行大規(guī)模制備。模板法中，硬模板的脫除過程復(fù)雜繁瑣，還可能損壞聚苯胺納米結(jié)構(gòu)；軟模板法也稱作無模板法(Qiu HJ，Wan MX，Matthews B，Dai LM.Macromolecules34(2001)675-677.)(Liu J，Wan MX.Journal of Materials Chemistry 11(2001)404-407.)(Long YZ，Chen ZJ，Zheng P，Wang NL，Zhang ZM，Wan MX.Journalof Applied Physics 93(2003)2962-2965.)(Wei ZX，Wan MX.Journal of AppliedPolymer Science 87(2003)129-1301.)也存在脫除模板步驟，不利于提高產(chǎn)率。相比于前述模板法聚合，聚苯胺納米纖維的無模板法聚合具有方法簡單、制備方便等特點，但還存在制備規(guī)模有限的缺點?，F(xiàn)將各種方法簡述如下機械拉伸法是通過增大電極間的距離，從而將兩電極間已生成聚苯胺纖維的直徑減小到納米尺度的一種方法，所需設(shè)備精密，且產(chǎn)量極小。
靜電紡絲法或電紡絲法是將聚合物溶液或熔體借助靜電作用進行噴射拉伸而獲得納米級纖維的方法，是較為普遍的一種納米纖維制備技術(shù)，也可用于制備不同直徑的聚苯胺納米纖維。其最大的缺點是產(chǎn)量小，難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。其次，當(dāng)被紡物質(zhì)不溶不熔，或者所得紡絲液體粘度很高時，靜電紡絲方法很難實施，聚苯胺正是不熔和溶解性能較差的高分子。
硬模板法是將苯胺單體填充到模板中，如分子篩、多孔氧化鋁膜或沸石等，通過化學(xué)或電化學(xué)氧化得到聚苯胺，最后除去硬模板，得到聚苯胺納米纖維的一種方法。該法可以制備不同長徑比的聚苯胺納米纖維，也可進行較大規(guī)模的制備。其缺點是后處理麻煩，往往需要一些強酸、強堿或有機溶劑以除去模板，這不僅增加了工藝流程，而且容易引起模板內(nèi)聚苯胺納米結(jié)構(gòu)的破壞。另外，單體與模板的相容性也影響著所得聚苯胺納米纖維的形貌。
軟模板法是相對于硬模板法而言的，也有人稱之為無模板法，是一種在表面活性劑分子、大分子酸或者DNA分子等的存在下合成聚苯胺納米纖維的方法。該法的缺點是后處理麻煩和產(chǎn)率較低。
界面聚合是將苯胺和氧化劑分別溶解于互不相容的兩相中，通過苯胺和氧化劑在兩相界面上的反應(yīng)制備聚苯胺納米纖維的方法，所得聚苯胺納米纖維光滑、均一。該法的缺點是難以進行大規(guī)模制備。
將苯胺溶液和氧化劑溶液迅速混和，也可以得到聚苯胺納米纖維。該法的不足之處是單體濃度不能太高，難以實現(xiàn)較大規(guī)模合成。
電化學(xué)方法是在常規(guī)電化學(xué)氧化聚合過程中可控的改變電流大小，從而得到聚苯胺納米纖維。該法制備過程復(fù)雜，且產(chǎn)量小。
輻射聚合是在γ射線輻照下，通過化學(xué)氧化聚合方法來制備聚苯胺納米纖維的一種方法，可用于制備聚苯胺納米纖維。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供了一種工藝簡單、并可大規(guī)模制備聚苯胺納米纖維的一種導(dǎo)電高分子聚苯胺納米纖維的制備方法。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的制備方法為首先將1～5份苯胺單體和2～25份氧化劑分別溶解在20～400份質(zhì)量百分比濃度為5～50％的酸中，得到苯胺和氧化劑的溶液；2)將反應(yīng)體系置于超聲波作用下，控制溫度在-5～30℃，將上述苯胺和氧化劑的溶液混合，混合結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)0.5～8小時，得到分散有聚苯胺納米纖維的分散液；3)將上述分散液過濾、洗滌，除去水溶性雜質(zhì)，在40～50℃干燥得到導(dǎo)電態(tài)聚苯胺納米纖維；4)將所得的聚苯胺納米纖維置于質(zhì)量百分比濃度為2～10％的氨水中處理0.2～1.5小時，加入氨水的量使處理液的pH值在8～10之間，結(jié)束后過濾、洗滌至濾液中性，在40～50℃干燥得到本征態(tài)聚苯胺納米纖維；5)取上述本征態(tài)聚苯胺納米纖維100份與2～80份濃度為1.5mol/dm3的摻雜劑的溶液混合，攪拌2～8小時并過濾和干燥，得到導(dǎo)電聚苯胺納米纖維。
本發(fā)明的超聲波的頻率為20kHz～1MHz；酸性溶液為鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氟硼酸、乙酸、二氯乙酸、甲基磺酸、對甲苯磺酸、萘磺酸、水楊酸、磺基水楊酸、十二烷基苯磺酸或樟腦磺酸的水溶液；氧化劑的溶液為重鉻酸鉀、重鉻酸銨、過硫酸銨、高錳酸鉀或雙氧水/Fe2+的水溶液；摻雜劑溶液為鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氟硼酸、乙酸、乙二酸、二氯乙酸、丙烯酸、甲基磺酸、對甲苯磺酸、萘磺酸、十二烷基苯磺酸、樟腦磺酸、酞菁銅磺酸、二硫二磺酸、水楊酸、磺基水楊酸、聚苯乙烯磺酸、硫酸鐵或氯化鐵的水溶液。
本發(fā)明通過在普通聚苯胺化學(xué)氧化聚合方法中施加超聲波，可以方便地得到直徑為20～100nm、長度為500～5000nm的聚苯胺纖維。與其它方法相比，該法具有操作簡單、產(chǎn)率高的優(yōu)點，是一種方便有效的制備聚苯胺納米纖維的方法。所得聚苯胺納米纖維可以應(yīng)用于電化學(xué)電容器、電磁干擾屏蔽、靜電釋放、金屬腐蝕防護、光熱成膜以及氣體傳感材料等光電磁領(lǐng)域。與通過聚苯胺溶液制備納米纖維的方法(如靜電紡絲法)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢還在于使得導(dǎo)電聚苯胺的應(yīng)用更容易、更方便和成本更低。
具體實施例方式
實施例1首先將1份苯胺單體和4份過硫酸銨分別溶解在200份質(zhì)量百分比濃度為26％的鹽酸中，得到苯胺和過硫酸銨的溶液；將苯胺溶液置于頻率為20kHz的超聲波作用下，然后逐滴加入過硫酸銨溶液，并控制反應(yīng)溫度為15℃，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)5小時，過濾、洗滌，除去水溶性雜質(zhì)，在48℃干燥得到聚苯胺納米纖維；將所得聚苯胺納米纖維置于質(zhì)量百分比濃度為10％的氨水中處理1小時，加入氨水的量使處理液的pH值為10，結(jié)束后過濾、洗滌至濾液中性，在50℃干燥得到本征態(tài)聚苯胺納米纖維；取上述本征態(tài)聚苯胺納米纖維100份與50份濃度為1.5mol/dm3的對甲苯磺酸溶液混合，攪拌7小時并過濾和干燥，得到對甲苯磺酸摻雜的導(dǎo)電聚苯胺納米纖維。
實施例2首先將3份苯胺單體和10份重鉻酸銨分別溶解在20份質(zhì)量百分比濃度為14％的硫酸和350份質(zhì)量百分比濃度為20％硫酸中，得到苯胺和重鉻酸銨的溶液；將苯胺溶液置于頻率為150kHz的超聲波作用下，然后快速加入重鉻酸銨溶液，并控制反應(yīng)溫度為0℃，混合結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)3小時后，過濾、洗滌，除去水溶性雜質(zhì)，在42℃干燥得到聚苯胺納米纖維；將所得聚苯胺納米纖維置于質(zhì)量百分比濃度為6％的氨水中處理0.8小時，加入氨水的量使處理液的pH值為9，結(jié)束后過濾、洗滌至濾液中性，在48℃干燥得到本征態(tài)聚苯胺納米纖維；取上述本征態(tài)聚苯胺納米纖維100份與30份濃度為1.5mol/dm3的樟腦磺酸溶液混合，攪拌5小時并過濾和干燥，得到樟腦磺酸摻雜的導(dǎo)電聚苯胺納米纖維。
實施例3首先將2份苯胺單體和15份重鉻酸鉀分別溶解在180份質(zhì)量百分比濃度為5％的二氯乙酸的水溶液中，得到苯胺和重鉻酸鉀的溶液；將苯胺溶液置于頻率為800kHz的超聲波場作用下，然后快速滴加重鉻酸鉀溶液，并控制反應(yīng)溫度為5℃，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)0.5小時，過濾、洗滌，除去水溶性雜質(zhì)，在50℃干燥得到聚苯胺納米纖維；將所得聚苯胺納米纖維置于質(zhì)量百分比濃度為2％的氨水中處理1.3小時，加入氨水的量使處理液的pH值為8，結(jié)束后過濾、洗滌至濾液中性，在42℃干燥得到本征態(tài)聚苯胺納米纖維；取上述本征態(tài)聚苯胺納米纖維100份與10份濃度為1.5mol/dm3的甲基磺酸溶液混合，攪拌3小時并過濾和干燥，得到甲基磺酸摻雜的導(dǎo)電聚苯胺納米纖維。
實施例4首先將5份苯胺單體和6份高錳酸鉀分別溶解在260份質(zhì)量百分比濃度為38％的硝酸中，得到苯胺和高錳酸鉀的溶液；將苯胺溶液置于頻率為500kHz的超聲波作用下，逐滴加入高錳酸鉀溶液，并控制反應(yīng)溫度為20℃，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)4小時，過濾、洗滌，除去水溶性雜質(zhì)，在45℃干燥得到聚苯胺納米纖維；將所得聚苯胺納米纖維置于質(zhì)量百分比濃度為5％的氨水中處理0.2小時，加入氨水的量使處理液的pH值為9，結(jié)束后過濾、洗滌至濾液中性，在46℃干燥得到本征態(tài)聚苯胺納米纖維；取上述本征態(tài)聚苯胺納米纖維100份與2份濃度為1.5mol/dm3的硫酸鐵溶液混合，攪拌2小時并過濾和干燥，得到硫酸鐵摻雜的導(dǎo)電聚苯胺納米纖維。
實施例5首先將4份苯胺單體和25份過硫酸銨分別溶解在350份質(zhì)量百分比濃度為50％的對甲苯磺酸的水溶液中，得到苯胺和過硫酸銨的溶液；將苯胺溶液置于頻率為300kHz的超聲波作用下，然后逐滴加入過硫酸銨溶液，并控制反應(yīng)溫度為30℃，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)2小時后，過濾、洗滌，除去水溶性雜質(zhì)，在40℃干燥得到聚苯胺納米纖維；將所得聚苯胺納米纖維置于質(zhì)量百分比濃度為4％的氨水中處理1.5小時，加入氨水的量使處理液的pH值為8，結(jié)束后過濾、洗滌至濾液中性，在40℃干燥得到本征態(tài)聚苯胺納米纖維；取上述本征態(tài)聚苯胺納米纖維100份與80份濃度為1.5mol/dm3的氯化鐵溶液混合，攪拌8小時并過濾和干燥，得到氯化鐵摻雜的導(dǎo)電聚苯胺納米纖維。
實施例6首先將3份苯胺單體溶解在400份質(zhì)量百分比濃度為43％的十二烷基苯磺酸的水溶液中，得到苯胺的溶液；再將2份氯化亞鐵和20份雙氧水溶解在260份質(zhì)量百分比濃度為43％的十二烷基苯磺酸的水溶液中，得到雙氧水/氯化亞鐵的溶液；將苯胺溶液置于頻率為1MHz的超聲波作用下，快速加入雙氧水/氯化亞鐵的溶液，并控制反應(yīng)溫度為-5℃，混合結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)8小時，過濾、洗滌，除去水溶性雜質(zhì)，在46℃干燥得到聚苯胺納米纖維；將所得聚苯胺納米纖維置于質(zhì)量百分比濃度為3％的氨水中處理0.5小時，加入氨水的量使處理液的pH值為10，結(jié)束后過濾、洗滌至濾液中性，在45℃干燥得到本征態(tài)聚苯胺納米纖維；取上述本征態(tài)聚苯胺納米纖維100份與65份濃度為1.5mol/dm3的聚苯乙烯磺酸溶液混合，攪拌4小時并過濾和干燥，得到聚苯乙烯磺酸摻雜的導(dǎo)電聚苯胺納米纖維。
權(quán)利要求
1.一種導(dǎo)電高分子聚苯胺納米纖維的制備方法，其特征在于1)首先將1～5份苯胺單體和2～25份氧化劑分別溶解在20～400份質(zhì)量百分比濃度為5～50％的酸中，得到苯胺和氧化劑的溶液；2)將反應(yīng)體系置于超聲波作用下，控制溫度在-5～30℃，將上述苯胺和氧化劑的溶液混合，混合結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)0.5～8小時，得到分散有聚苯胺納米纖維的分散液；3)將上述分散液過濾、洗滌，除去水溶性雜質(zhì)，在40～50℃干燥得到導(dǎo)電態(tài)聚苯胺納米纖維；4)將所得的聚苯胺納米纖維置于質(zhì)量百分比濃度為2～10％的氨水中處理0.2～1.5小時，加入氨水的量使處理液的pH值在8～10之間，結(jié)束后過濾、洗滌至濾液中性，在40～50℃干燥得到本征態(tài)聚苯胺納米纖維；5)取上述本征態(tài)聚苯胺納米纖維100份與2～80份濃度為1.5mol/dm3的摻雜劑的溶液混合，攪拌2～8小時并過濾和干燥，得到導(dǎo)電聚苯胺納米纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電高分子聚苯胺納米纖維的制備方法，其特征在于所說的超聲波的頻率為20kHz～1MHz。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電高分子聚苯胺納米纖維的制備方法，其特征在于所說的酸性溶液為鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氟硼酸、乙酸、二氯乙酸、甲基磺酸、對甲苯磺酸、萘磺酸、水楊酸、磺基水楊酸、十二烷基苯磺酸或樟腦磺酸的水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電高分子聚苯胺納米纖維的制備方法，其特征在于所說的氧化劑的溶液為重鉻酸鉀、重鉻酸銨、過硫酸銨、高錳酸鉀或雙氧水/Fe2+的水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電高分子聚苯胺納米纖維的制備方法，其特征在于所說的摻雜劑溶液為鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氟硼酸、乙酸、乙二酸、二氯乙酸、丙烯酸、甲基磺酸、對甲苯磺酸、萘磺酸、十二烷基苯磺酸、樟腦磺酸、酞菁銅磺酸、二硫二磺酸、水楊酸、磺基水楊酸、聚苯乙烯磺酸、硫酸鐵或氯化鐵的水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電高分子聚苯胺納米纖維的制備方法，其特征在于首先將1份苯胺單體和4份過硫酸銨分別溶解在200份質(zhì)量百分比濃度為26％的鹽酸中，得到苯胺和過硫酸銨的溶液；將苯胺溶液置于頻率為20kHz的超聲波作用下，然后逐滴加入過硫酸銨溶液，并控制反應(yīng)溫度為15℃，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)5小時，過濾、洗滌，除去水溶性雜質(zhì)，在48℃干燥得到聚苯胺納米纖維；將所得聚苯胺納米纖維置于質(zhì)量百分比濃度為10％的氨水中處理1小時，加入氨水的量使處理液的pH值為10，結(jié)束后過濾、洗滌至濾液中性，在50℃干燥得到本征態(tài)聚苯胺納米纖維；取上述本征態(tài)聚苯胺納米纖維100份與50份濃度為1.5mol/dm3的對甲苯磺酸溶液混合，攪拌7小時并過濾和干燥，得到對甲苯磺酸摻雜的導(dǎo)電聚苯胺納米纖維。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電高分子聚苯胺納米纖維的制備方法，其特征在于首先將3份苯胺單體和10份重鉻酸銨分別溶解在20份質(zhì)量百分比濃度為14％的硫酸和350份質(zhì)量百分比濃度為20％的硫酸中，得到苯胺和重鉻酸銨的溶液；將苯胺溶液置于頻率為150kHz的超聲波作用下，然后快速加入重鉻酸銨溶液，并控制反應(yīng)溫度為0℃，混合結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)3小時，過濾、洗滌，除去水溶性雜質(zhì)，在42℃干燥得到聚苯胺納米纖維；將所得聚苯胺納米纖維置于質(zhì)量百分比濃度為6％的氨水中處理0.8小時，加入氨水的量使處理液的pH值為9，結(jié)束后過濾、洗滌至濾液中性，在48℃干燥得到本征態(tài)聚苯胺納米纖維；取上述本征態(tài)聚苯胺納米纖維100份與30份濃度為1.5mol/dm3的樟腦磺酸溶液混合，攪拌5小時并過濾和干燥，得到樟腦磺酸摻雜的導(dǎo)電聚苯胺納米纖維。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電高分子聚苯胺納米纖維的制備方法，其特征在于首先將2份苯胺單體和15份重鉻酸鉀分別溶解在180份質(zhì)量百分比濃度為5％的二氯乙酸的水溶液中，得到苯胺和重鉻酸鉀的溶液；將苯胺溶液置于頻率為800kHz的超聲波作用下，然后快速加入重鉻酸鉀溶液，并控制反應(yīng)溫度為5℃，混合結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)0.5小時，過濾、洗滌，除去水溶性雜質(zhì)，在50℃干燥得到聚苯胺納米纖維；將所得聚苯胺納米纖維置于質(zhì)量百分比濃度為2％的氨水中處理1.3小時，加入氨水的量使處理液的pH值為8，結(jié)束后過濾、洗滌至濾液中性，在42℃干燥得到本征態(tài)聚苯胺納米纖維；取上述本征態(tài)聚苯胺納米纖維100份與10份濃度為1.5mol/dm3的甲基磺酸溶液混合，攪拌3小時并過濾和干燥，得到甲基磺酸摻雜的導(dǎo)電聚苯胺納米纖維。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電高分子聚苯胺納米纖維的制備方法，其特征在于首先將5份苯胺單體和6份高錳酸鉀分別溶解在260份質(zhì)量百分比濃度為38％的硝酸中，得到苯胺和高錳酸鉀的溶液；將苯胺溶液置于頻率為500kHz的超聲波作用下，然后逐滴加入高錳酸鉀溶液，并控制反應(yīng)溫度為20℃，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)4小時，過濾、洗滌，除去水溶性雜質(zhì)，在45℃干燥得到聚苯胺納米纖維；將所得聚苯胺納米纖維置于質(zhì)量百分比濃度為5％的氨水中處理0.2小時，加入氨水的量使處理液的pH值為9，結(jié)束后過濾、洗滌至濾液中性，在46℃干燥得到本征態(tài)聚苯胺納米纖維；取上述本征態(tài)聚苯胺納米纖維100份與2份濃度為1.5mol/dm3的硫酸鐵溶液混合，攪拌2小時并過濾和干燥，得到硫酸鐵摻雜的導(dǎo)電聚苯胺納米纖維。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電高分子聚苯胺納米纖維的制備方法，其特征在于首先將4份苯胺單體和25份過硫酸銨分別溶解在350份質(zhì)量百分比濃度為50％的對甲苯磺酸的水溶液中，得到苯胺和過硫酸銨的溶液；將苯胺溶液置于頻率為300kHz的超聲波作用下，然后逐滴加入過硫酸銨溶液，并控制反應(yīng)溫度為22℃，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)2小時后，過濾、洗滌，除去水溶性雜質(zhì)，在40℃干燥得到聚苯胺納米纖維；將所得聚苯胺納米纖維置于質(zhì)量百分比濃度為4％的氨水中處理1.5小時，加入氨水的量使處理液的pH值為8，結(jié)束后過濾、洗滌至濾液中性，在40℃干燥得到本征態(tài)聚苯胺納米纖維；取上述本征態(tài)聚苯胺納米纖維100份與80份濃度為1.5mol/dm3的氯化鐵溶液混合，攪拌8小時并過濾和干燥，得到氯化鐵摻雜的導(dǎo)電聚苯胺納米纖維。
全文摘要
一種導(dǎo)電高分子聚苯胺納米纖維的制備方法，首先將苯胺和氧化劑分別溶解在以水為介質(zhì)的酸中，得到它們的溶液，然后將兩種溶液在超聲波的作用下混合，并控制溫度為－5～30℃，其中發(fā)生了苯胺的聚合反應(yīng)。待反應(yīng)完全，體系中分散的即是摻雜態(tài)聚苯胺納米纖維。將水及可溶性雜質(zhì)除去，經(jīng)干燥得到聚苯胺納米纖維；摻雜態(tài)聚苯胺納米纖維用氨水中和，經(jīng)過濾、洗滌和干燥，得到本征態(tài)聚苯胺納米纖維；本征態(tài)聚苯胺納米纖維經(jīng)摻雜劑處理得到導(dǎo)電態(tài)聚苯胺納米纖維，經(jīng)干燥后得到粉末狀導(dǎo)電聚苯胺納米纖維。本發(fā)明通過在普通聚苯胺化學(xué)氧化聚合過程中引入超聲波，可以方便地得到直徑為20～100nm、長度為500～5000nm的聚苯胺纖維。該方法操作簡單、產(chǎn)率高。
文檔編號C08G73/00GK1786304SQ20051009647
公開日2006年6月14日 申請日期2005年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月5日
發(fā)明者井新利, 王楊勇 申請人:西安交通大學(xué)