專利名稱：環(huán)氧樹脂潛伏性固化劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂潛伏性固化劑。潛伏性固化劑是指室溫下在環(huán)氧樹脂中有很長(zhǎng)的貯存時(shí)間，而在加熱等作用下能迅速發(fā)生固化反應(yīng)的化合物體系。環(huán)氧樹脂潛伏性固化劑是配制單組分環(huán)氧樹脂膠粘劑和涂料的原料。
背景技術(shù)：
雙氰胺是常用的環(huán)氧樹脂潛伏性固化劑，用雙氰胺配制單組分膠粘劑和涂料最大的優(yōu)點(diǎn)是貯存穩(wěn)定性好，同時(shí)有優(yōu)異的力學(xué)性能。如100份環(huán)氧樹脂E-51加入10份雙氰胺，在室溫下有6個(gè)月的貯存時(shí)間，180℃30分鐘固化后，拉伸剪切強(qiáng)度可達(dá)27MPa。但雙氰胺最大的缺點(diǎn)是固化溫度過(guò)高，固化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，一般需要加熱到150℃以上才能固化。如160℃下，2小時(shí)才能固化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)氧樹脂潛伏性固化劑，即雙氰胺固化環(huán)氧樹脂的促進(jìn)劑，在不過(guò)分縮短貯存時(shí)間的前提下，把固化溫度降低到120℃以下，固化時(shí)間縮短到1小時(shí)以內(nèi)。
本發(fā)明是在雙氰胺中加入脲類衍生物A和胍類衍生物B，作為雙氰胺的固化促進(jìn)劑，以組成環(huán)氧樹脂潛伏性固化劑。這種混合物作為環(huán)氧樹脂的潛伏性固化劑，可在120℃以下，1小時(shí)以內(nèi)固化，固化物具有優(yōu)異的力學(xué)性能。所述脲類衍生物A的結(jié)構(gòu)為 其中，R、R’為烷基；所述胍類衍生物為二苯胍。
本發(fā)明潛伏性固化劑的基本組成(質(zhì)量)為雙氰胺 100脲類衍生物A30～60胍類衍生物B10～35雙氰胺、脲類衍生物A和胍類衍生物B均為白色結(jié)晶粉末。
為了提高本發(fā)明的分散效果，在上述方案基礎(chǔ)上，所述固化劑以氧化鋁為載體的固化劑微粉。
本發(fā)明潛伏性固化劑的制造工藝如下雙氰胺100份，加A 30～60份脲類衍生物A，10～35份胍類衍生物B和100～150份，400目氧化鋁粉末，在球磨機(jī)中反復(fù)研磨。然后用400目篩網(wǎng)過(guò)篩，得到400目潛伏性固化劑微粉。
加入400目氧化鋁粉末的目的是防止微粉結(jié)團(tuán)，同時(shí)由于氧化鋁硬度高，加入氧化鋁有利于結(jié)晶粉末的粉碎混合。
本發(fā)明將潛伏性固化劑研磨成400目微粉的目的是為了使固化劑與環(huán)氧樹脂更容易混合均勻，與環(huán)氧樹脂有更大的接觸面積，使固化物有更優(yōu)異的性能。
脲類衍生物A中，R最佳為C4H9為，R’最佳為C12～14的直鏈飽和烷基，我們稱之為促進(jìn)劑A。胍類衍生物B(二苯胍)稱之為促進(jìn)劑B。因此本發(fā)明的環(huán)氧樹脂潛伏性固化劑的最佳組成為(該固化劑稱之為潛伏性固化劑C)雙氰胺 100促進(jìn)劑A 50促進(jìn)劑B 30400目氧化鋁 120本發(fā)明的優(yōu)越性在于以上述方案所得的潛伏性固化劑微粉配制的膠粘劑或粉末涂料，具有貯存穩(wěn)定性好，室溫貯存時(shí)間長(zhǎng)，可達(dá)3個(gè)月以上；固化溫度低，固化時(shí)間短，可在120℃以下，1小時(shí)以內(nèi)固化；固化后力學(xué)性能優(yōu)異，拉伸剪切強(qiáng)度可達(dá)26MPa以上。
具體實(shí)施例方式
配方1 配方2 配方3 配方4雙氰胺 100100100100促進(jìn)劑A50 30 40 60促進(jìn)劑B30 10 20 35400目氧化鋁120100100130應(yīng)用例1本發(fā)明以上述配方1與液態(tài)環(huán)氧樹脂混合，可配制高性能的單組分環(huán)氧樹脂膠粘劑。
典型配方環(huán)氧樹脂E-51 100配方1 30氣相二氧化硅 2貯存穩(wěn)定性測(cè)定結(jié)果如表1所示表1

注按照GB/T 2794-1995測(cè)定粘度，貯存時(shí)間為粘度上升至初始粘度2倍的時(shí)間。
固化溫度和固化時(shí)間及固化后力學(xué)性能測(cè)定結(jié)果如表2所示表2

注按照GB 7124-86測(cè)定拉伸剪切強(qiáng)度。
應(yīng)用例2本發(fā)明以配方2與固態(tài)環(huán)氧樹脂混合，可配制高性能的單組分環(huán)氧樹脂粉末涂料。
典型配方環(huán)氧樹脂E-20100配方2 10貯存穩(wěn)定性測(cè)定結(jié)果如表3所示表3

注貯存時(shí)間為涂料加熱后不能熔融流動(dòng)成膜的時(shí)間。
固化溫度和固化時(shí)間測(cè)定結(jié)果如表4所示表4

權(quán)利要求
1，一種環(huán)氧樹脂潛伏性固化劑，以雙氰胺為固化劑，其特征在于采用脲類衍生物和胍類衍生物作為雙氰胺的促進(jìn)劑制成，各組份重量百分比含量為雙氰胺 100脲類衍生物 30～60胍類衍生物 10～35所述脲類衍生物的結(jié)構(gòu)為 其中，R、R’為烷基；所述胍類衍生物為二苯胍。
2，根據(jù)權(quán)利要求1所述潛伏性固化劑，其特征在于所述固化劑以氧化鋁為載體的微粉狀結(jié)構(gòu)。
3權(quán)利要求1或2所述潛伏性固化劑的制造工藝，其特征在于，在組分中加入氧化鋁，研磨成400目的微粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂潛伏性固化劑。本發(fā)明固化劑以脲類衍生物和胍類衍生物作為雙氰胺促進(jìn)劑的環(huán)氧樹脂潛伏性固化劑，各組份重量百分比含量為雙氰胺100、脲類衍生物30～60、胍類衍生物10～35。以本發(fā)明的潛伏性固化劑配制的膠粘劑或粉末涂料具有固化溫度低，固化時(shí)間短，貯存穩(wěn)定性好，力學(xué)性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08G59/00GK1513893SQ03115860
公開日2004年7月21日 申請(qǐng)日期2003年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月18日
發(fā)明者陶永忠 申請(qǐng)人:上海回天化工新材料有限公司