一種膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，具體包括以下步驟：將質(zhì)量比為1：1～1.2的乙二胺四乙酸和氫氧化鈉混合，分批次交替投入到盛裝有去離子水的膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，升溫至70～90℃；1～2min內(nèi)滴加5～10ml乙二胺四乙酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH為5～7，反應(yīng)2～3h后，在反應(yīng)液中加入反應(yīng)液5～8%的活性炭脫色；將脫色后的反應(yīng)液中再次加入乙二胺四乙酸至溶液PH值為3.8～4.6，控制反應(yīng)2～3h后，最后將反應(yīng)液濃縮、結(jié)晶、分離、干燥后得到乙二胺四乙酸鈉。本發(fā)明的膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，選用較佳的原料間配比，控制反應(yīng)溫度，然后進(jìn)行二次調(diào)節(jié)PH值，中間還加入活性炭脫色，且乙二胺四乙酸二鈉產(chǎn)品純度高、副產(chǎn)物少，反應(yīng)效率高。
【專利說(shuō)明】一種膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，屬于乙二胺四乙酸二鈉的制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002]乙二胺四乙酸二鈉又叫做EDTA_2Na，是化學(xué)中一種良好的配合劑，它有六個(gè)配位原子，形成的配合物叫做鰲合物，EDTA在配位滴定中經(jīng)常用到，一般是測(cè)定金屬離子的含量。EDTA在染料、食品、藥品等工業(yè)上有重要用途。
[0003]乙二胺四乙酸二鈉是一種強(qiáng)效螯合劑，防腐劑和抗氧化劑，因具有很高穩(wěn)定常數(shù)，能與堿金屬以外的絕大多數(shù)金屬離子生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，消除金屬離子或由其引起的有害作用，抑制水煮食品的水混濁，防止食品氧化變色，從而起到抗氧化、護(hù)色、防腐的作用，使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，是極為廣泛使用的護(hù)色劑、品質(zhì)改良劑和抗氧化劑，防腐保鮮劑，廣泛應(yīng)用于水果、蔬菜制品、奶制品、飲料、肉制品、果脯、醬料的保鮮、護(hù)色，也應(yīng)用于油脂、香精的抗氧化。
[0004]目前國(guó)內(nèi)外規(guī)?；a(chǎn)乙二胺四乙酸二鈉的設(shè)備為一般的搪瓷反應(yīng)釜，其成熟工藝的工序大致如下:即取乙二胺四乙酸與氫氧化鈉或Na2CO3*和反應(yīng)，再經(jīng)濃縮、冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾、脫水、干燥、包裝等工序獲得成品，然而由于各反應(yīng)物在反應(yīng)過(guò)程中一次性添加時(shí)，反應(yīng)溶度不好控制，容易有副反應(yīng)產(chǎn)生，成品率不高，純度也受到影響，外觀較次。故現(xiàn)有的這種生產(chǎn)乙二胺四乙酸二鈉的工藝有待改進(jìn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，生產(chǎn)過(guò)程中沒(méi)有“三廢”，且乙二胺四乙酸二鈉產(chǎn)品純度高、副產(chǎn)物少，反應(yīng)效率聞，品質(zhì)穩(wěn)定。
[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于:具體包括以下步驟:
(1)將質(zhì)量比為1:1?1.2的乙二胺四乙酸和氫氧化鈉混合，分批次交替投入到盛裝有去離子水的膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，升溫至70?90°C ；
(2)1?2min內(nèi)滴加5?1ml乙二胺四乙酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH為5?7，反應(yīng)2?3h后，在反應(yīng)液中加入反應(yīng)液5?8%的活性炭脫色；
(3)將脫色后的反應(yīng)液中再次加入乙二胺四乙酸至溶液PH值為3.8?4.6，控制反應(yīng)2?3h后，最后將反應(yīng)液濃縮、結(jié)晶、分離、干燥后得到乙二胺四乙酸鈉。
[0007]進(jìn)一步的，所述步驟(I)中乙二胺四乙酸和氫氧化鈉的混合質(zhì)量比為1:1。
[0008]進(jìn)一步的，所述步驟(2)中乙二胺四乙酸的調(diào)節(jié)量為8.6ml。
[0009]進(jìn)一步的,所述步驟(2)中活性炭加入量為6.9%。
[0010]進(jìn)一步的，所述步驟(3)中加入乙二胺四乙酸至溶液調(diào)節(jié)后的反應(yīng)液PH值為4.1。
[0011]本發(fā)明的有益效果如下:
(I)本發(fā)明的膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，選用較佳的原料間配比，控制反應(yīng)溫度，然后進(jìn)行二次調(diào)節(jié)PH值，中間還加入活性炭脫色，生產(chǎn)過(guò)程中沒(méi)有“三廢”，且乙~■胺四乙酸~■納廣品純度聞、副廣物少，反應(yīng)效率聞，品質(zhì)穩(wěn)定。
[0012](2)本發(fā)明的膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，乙二胺四乙酸和氫氧化鈉的混合質(zhì)量比為1:1為最佳的原料比，可以有效控制副產(chǎn)物的產(chǎn)生，反應(yīng)最完全，產(chǎn)率高，產(chǎn)品純度穩(wěn)定在99.7?99.9%。
[0013](3)本發(fā)明的膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，乙二胺四乙酸的調(diào)節(jié)量為8.6ml、活性炭加入量為6.9%、加入乙二胺四乙酸至溶液調(diào)節(jié)后的反應(yīng)液PH值為
4.1，都是最佳選擇條件，可以盡最小成本達(dá)到最大成效，反應(yīng)時(shí)間短，節(jié)能減排，安全性高。

【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)說(shuō)明。
[0015]實(shí)施例1
一種膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，具體包括以下步驟:
(1)將質(zhì)量比為1:1.2的乙二胺四乙酸和氫氧化鈉混合，分批次交替投入到盛裝有去離子水的膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，升溫至70°C ；
(2)Imin內(nèi)滴加5ml乙二胺四乙酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH為5,反應(yīng)2h后,在反應(yīng)液中加入反應(yīng)液5%的活性炭脫色；
(3)將脫色后的反應(yīng)液中再次加入乙二胺四乙酸至溶液PH值為3.8，控制反應(yīng)2h后，最后將反應(yīng)液濃縮、結(jié)晶、分離、干燥后得到乙二胺四乙酸鈉。
[0016]本實(shí)施例膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，選用較佳的原料間配t匕，控制反應(yīng)溫度，然后進(jìn)行二次調(diào)節(jié)PH值，中間還加入活性炭脫色，生產(chǎn)過(guò)程中沒(méi)有“三廢”產(chǎn)生，且乙二胺四乙酸二鈉產(chǎn)品純度高、副產(chǎn)物少，反應(yīng)效率高，品質(zhì)穩(wěn)定，產(chǎn)品純度穩(wěn)定在99.7%。
[0017]實(shí)施例2
一種膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，具體包括以下步驟:
(1)將質(zhì)量比為1:1.1的乙二胺四乙酸和氫氧化鈉混合，分批次交替投入到盛裝有去離子水的膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，升溫至90°c ；
(2)1.5min內(nèi)滴加1ml乙二胺四乙酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH為7，反應(yīng)2.5h后，在反應(yīng)液中加入反應(yīng)液8%的活性炭脫色；
(3)將脫色后的反應(yīng)液中再次加入乙二胺四乙酸至溶液PH值為4.6，控制反應(yīng)3h后，最后將反應(yīng)液濃縮、結(jié)晶、分離、干燥后得到乙二胺四乙酸鈉。
[0018]本實(shí)施例膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，選用較佳的原料間配t匕，控制反應(yīng)溫度，然后進(jìn)行二次調(diào)節(jié)PH值，中間還加入活性炭脫色，生產(chǎn)過(guò)程中沒(méi)有“三廢”產(chǎn)生，且乙二胺四乙酸二鈉產(chǎn)品純度高、副產(chǎn)物少，反應(yīng)效率高，品質(zhì)穩(wěn)定，產(chǎn)品純度穩(wěn)定在99.8%。
[0019]實(shí)施例3
一種膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，具體包括以下步驟: (1)將質(zhì)量比為1:1的乙二胺四乙酸和氫氧化鈉混合，分批次交替投入到盛裝有去離子水的膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，升溫至80°C ；
(2)2min內(nèi)滴加8.6ml乙二胺四乙酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH為6，反應(yīng)3h后，在反應(yīng)液中加入反應(yīng)液6.9%的活性炭脫色；
(3)將脫色后的反應(yīng)液中再次加入乙二胺四乙酸至溶液PH值為4.1，控制反應(yīng)2.5h后，最后將反應(yīng)液濃縮、結(jié)晶、分離、干燥后得到乙二胺四乙酸鈉。
[0020]本實(shí)施例膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，選用較佳的原料間配t匕，控制反應(yīng)溫度，然后進(jìn)行二次調(diào)節(jié)PH值，中間還加入活性炭脫色，生產(chǎn)過(guò)程中沒(méi)有“三廢”產(chǎn)生，且乙二胺四乙酸二鈉產(chǎn)品純度高、副產(chǎn)物少，反應(yīng)效率高，品質(zhì)穩(wěn)定，產(chǎn)品純度穩(wěn)定在99.9%。
[0021]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，其特征在于:具體包括以下步驟: (1)將質(zhì)量比為1:1?1.2的乙二胺四乙酸和氫氧化鈉混合，分批次交替投入到盛裝有去離子水的膜化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，升溫至70?90°C ； (2)1?2min內(nèi)滴加5?1ml乙二胺四乙酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH為5?7，反應(yīng)2?3h后，在反應(yīng)液中加入反應(yīng)液5?8%的活性炭脫色； (3)將脫色后的反應(yīng)液中再次加入乙二胺四乙酸至溶液PH值為3.8?4.6，控制反應(yīng)2?3h后，最后將反應(yīng)液濃縮、結(jié)晶、分離、干燥后得到乙二胺四乙酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，其特征在于:所述步驟(I)中乙二胺四乙酸和氫氧化鈉的混合質(zhì)量比為1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，其特征在于:所述步驟(2)中乙二胺四乙酸的調(diào)節(jié)量為8.6ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，其特征在于:所述步驟(2)中活性炭加入量為6.9%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膜反應(yīng)器制造高純度乙二胺四乙酸二鈉的方法，其特征在于:所述步驟(3)中加入乙二胺四乙酸至溶液調(diào)節(jié)后的反應(yīng)液PH值為4.1。
【文檔編號(hào)】C07C227/40GK104447369SQ201410839846
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月30日
【發(fā)明者】許衛(wèi)東, 仲兆祥 申請(qǐng)人:南通奧凱生物技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司