一種雙二苯基膦烷的制備工藝的制作方法
【專利摘要】一種雙二苯基膦烷制備工藝的制備工藝，屬于有機(jī)物合成【技術(shù)領(lǐng)域】。是將金屬鋰與三苯基磷在有機(jī)溶劑中反應(yīng)，生成二苯基膦基鋰；二苯基膦基鋰與水反應(yīng)生成二苯基膦烷；二苯基膦烷在堿性試劑的存在下與二氯代烷烴反應(yīng)制得雙二苯基膦烷。工藝操作簡單，原料成本低，收率高，能夠滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要求。
【專利說明】—種雙二苯基膦烷的制備工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明設(shè)計(jì)一種催化劑配體前體的制備工藝，特別設(shè)計(jì)一種雙二苯基膦烷的制備工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]雙二苯基膦烷是一類工業(yè)上廣泛應(yīng)用的金屬螯合物，可作為均相催化劑的配體。它是一類有機(jī)磷化合物，含有兩個磷原子，且每個磷原子都可作為配原子向過渡金屬提供孤電子對，即為雙齒膦配體。從而能將兩個過渡金屬原子連接起來，形成雙核橋式配合物，使兩個金屬鎖在近距離的配體體系內(nèi)。雙齒膦配體是橋聯(lián)兩個低氧化態(tài)過渡金屬原子的最佳配體?？梢宰鳛榻饘俅呋瘎┑呐潴w，使反應(yīng)從非均相轉(zhuǎn)變?yōu)榫啵瑫r帶有一定的選擇性。雙(二苯基膦基)烷烴可以與氯化鎳或氯化鈀等金屬反應(yīng)，制備成均相催化劑，廣泛應(yīng)用于工業(yè)上的催化烯烴的氫化、硝基苯的加氫還原、烯烴氧化、格式試劑與鹵代烴的偶聯(lián)等反應(yīng)。
[0003]目前為人熟知的雙二苯基膦烷包括:1，2_雙(二苯基膦)乙烷、雙二苯基膦甲烷、1，3_雙(二苯基膦)丙烷、1，4-雙(二苯基膦)丁烷、1，3-雙(二苯基膦)己烷等。
[0004]雙二苯基膦烷的合成方法有:
將金屬鋰和三苯基膦反應(yīng)，生成二苯基膦基鋰和苯基鋰，再低溫滴加氯代叔丁烷，以分解苯基鋰。反應(yīng)充分后，低溫滴加相應(yīng)的二氯烷烴。生成最終產(chǎn)物。該方法需要控制低溫，需要價(jià)格昂貴的溶劑，并且反應(yīng)收率很低，成本高。并不是適合工業(yè)化放大的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本專利提供一種新的雙二苯基膦烷制備方法，不使用氯代叔丁烷，收率高，成本低。
具體包括以下步驟:
(I)先將金屬鋰和三苯基膦在溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，需要氮?dú)夥障卤Ｗo(hù)，反應(yīng)充分進(jìn)行后。向反應(yīng)液中滴加純水，半小時加完，生成二苯基膦烷。
[0006](2)減壓回收溶劑。
[0007](3)配置堿溶液，緩慢加入上述回收殘液中。
[0008](4)再向該反應(yīng)液中滴加二氯烷烴，加熱到30度~80度，保溫I個小時，反應(yīng)完畢。
[0009](5)過濾，并用水打漿，洗掉無機(jī)鹽
(6)重結(jié)晶得到產(chǎn)品。
[0010]該路線通過加入水，將二苯基鋰轉(zhuǎn)變?yōu)槎交⑼?，避免使用氯代叔丁烷。堿溶液可以是氫氧化鈉水溶液，也可以是氫氧化鉀水溶液，或者氫氧化鋰水溶液，碳酸鈉水溶液，碳酸鉀水溶液。
[0011]本發(fā)明所涉及的反應(yīng)方程式:

【權(quán)利要求】
1.一種雙(二苯基膦)烷烴的合成工藝，其步驟如下: (1)金屬鋰與三苯基磷在有機(jī)溶劑中反應(yīng)，生成二苯基膦基鋰 (2)二苯基勝基裡與水反應(yīng)生成二苯基勝燒 (3)二苯基膦烷在堿性試劑的存在下與式(I)的二氯烷烴反應(yīng)制得式(2)的雙(二苯基勝)基烷烴 式(I)Cl-R-Cl 式⑵
其中R是含有1-6個碳原子的烷基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙(二苯基膦)基烷烴的合成工藝，其特征在于上述步驟(2)中二苯基膦烷的制備，所用的試劑是水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙(二苯基膦)基烷烴的合成工藝，其特征在于上述步驟(3)中的堿性試劑選擇氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化鋰，碳酸鉀，碳酸鈉，三乙胺，三甲胺中的任意一種作為反應(yīng)試劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的堿性試劑，其特征在于堿性試劑配置成一定濃度的水溶液使用。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的，其特征在于該水溶液的質(zhì)量濃度為20%-80%。
【文檔編號】C07F9/50GK104177407SQ201410433201
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】陳琪 申請人:天津格林泰克環(huán)保科技有限公司