2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法。包括以下步驟:以醇為溶劑,1,2-苯并異噻唑啉-3-酮加入醇中;將堿加入至上述混合后的醇溶液中;在一定溫度下,加入一定量磺酸類正丁酯或磷酸類正丁酯,3-24小時(shí)后生成2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮。本發(fā)明的有益效果:污染小,反應(yīng)的選擇性高,收率也高,具有極高的經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說明】2- 丁基-1, 2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2- 丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法,屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮作為一種廣譜、高效的工農(nóng)業(yè)殺菌劑,廣泛應(yīng)用于高分子聚合物、木制家具、金屬加工液等的殺菌與防腐。現(xiàn)在常用的兩種合成方法如下:1、以2,2’ - 二硫代二苯甲酸為起始原料,經(jīng)過酰氯化,然后與正丁胺反應(yīng)生成2,2’ - 二硫代二苯甲酰胺,最后二硫鍵通過鹵素、雙氧水或者氧氣斷鍵,環(huán)合成2- 丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮,或者2,2’ - 二硫代二苯甲酰胺與焦亞硫酸鈉反應(yīng)生成Bunte鹽,在堿性條件下環(huán)合成2- 丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮。
【權(quán)利要求】
1.一種2- 丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法,其特征在于包括以下步驟: 以醇為溶劑,I, 2-苯并異噻唑啉-3-酮加入醇中; 將堿加入至上述混合后的醇溶液中; 在一定溫度下,滴加一定量磺酸類正丁酯或磷酸類正丁酯,3-24小時(shí)后生成2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法,其特征在于:所述醇為甲醇、乙醇、丙醇等低級(jí)烷基醇中的一種或幾種的組合,特別優(yōu)選甲醇或乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法,其特征在于:其中所述磺酸類正丁酯為甲基磺酸正丁酯、對(duì)甲基苯磺酸正丁酯、對(duì)硝基苯磺酸正丁酯、苯磺酸正丁酯或其他磺酸基正丁酯中的任一種或幾種,所述的磷酸類正丁酯為磷酸三丁酯等,特別優(yōu)選的甲基磺酸正丁酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法,其特征在于:其中所述磺酸類正丁酯與1,2_苯并異噻唑啉-3-酮的摩爾比例為0.95:1到1.05:1 ;磷酸類正丁酯與1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的摩爾比例為0.50:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法,其特征在于:其中所述的堿為醇鈉、醇鉀中的一種或幾種,特別優(yōu)選的是甲醇鈉、乙醇鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法,其特征在于:其中所述的堿與1,2_苯并異噻唑啉-3-酮的摩爾比例為0.95:1到1.05:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法,其特征在于:其中所述溫度為-10-45 °C,特別優(yōu)選的是0-30 °C。
【文檔編號(hào)】C07D275/04GK104130206SQ201410401155
【公開日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月15日
【發(fā)明者】顧振鵬, 劉海龍, 王勇, 王麗, 張曉娜, 李水明 申請(qǐng)人:大連百傲化學(xué)股份有限公司