專(zhuān)利名稱(chēng)：1,2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法。進(jìn)ー步詳細(xì)而言涉及可以以高純度且高收率獲得作為抗菌劑、抗真菌劑等有用的1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
專(zhuān)利文獻(xiàn)I中，作為エ業(yè)上有利的、并且不使用高價(jià)且操作上危險(xiǎn)性高的物質(zhì)、簡(jiǎn)易且經(jīng)濟(jì)地制備1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的方法，公開(kāi)了使2-(烷硫基)苯甲腈化合物與鹵化劑在水的存在下反應(yīng)的方法。 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn) 專(zhuān)利文獻(xiàn)
專(zhuān)利文獻(xiàn)I日本特開(kāi)平8 — 134051號(hào)公報(bào)。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問(wèn)題
專(zhuān)利文獻(xiàn)I中公開(kāi)的方法與以往的制法相比，可以以更短的エ序且高收率地獲得1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物，但通過(guò)通常使用的晶析等難以將反應(yīng)中生成的副產(chǎn)物有效地完全地除去，因而得到的1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的純度低，還有改良的余地。從而，本發(fā)明的目的在于，提供ー種以高純度且高收率、簡(jiǎn)易且經(jīng)濟(jì)地制備1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的方法。解決問(wèn)題的技術(shù)手段
本發(fā)明人等為了解決前述課題進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過(guò)專(zhuān)利文獻(xiàn)I等中記載的方法得到的1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物中的主要副產(chǎn)物為2分子的1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物通過(guò)亞甲基結(jié)合而成的N，N’ 一亞甲基雙(1，2-苯并異噻唑啉-3-酮)化合物。前述副產(chǎn)物為通過(guò)通常使用的晶析等難以除去的化合物，為了獲得高純度的1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物，需要在比較高溫、例如超過(guò)40°C的溫度下進(jìn)行過(guò)濾等。然而，像這樣單純地在高溫下進(jìn)行過(guò)濾的方法等中,存在目標(biāo)的1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的收率降低的問(wèn)題。本發(fā)明人等進(jìn)ー步深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過(guò)在含有前述副產(chǎn)物N，N’ 一亞甲基雙(1，2-苯并異噻唑啉-3-酮)的1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物中添加堿,進(jìn)行加熱處理，作為副產(chǎn)物的N，N’ 一亞甲基雙(1，2-苯并異噻唑啉-3-酮)化合物分解，變換為目標(biāo)的1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的堿鹽，然后，添加酸使其析出(酸祈)，從而可以不降低收率地獲得高純度的1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物，從而完成了本發(fā)明。S卩，本發(fā)明涉及ー種1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法，其特征在于，其為1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法，其包括
在含有通式(I)
權(quán)利要求
1.1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法，其特征在于，包括下述工序 在含有通式(I)所示的1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物和通式(2)所示的N，N’ 一亞甲基雙(1，2-苯并異噻唑啉-3-酮)化合物的混合物中添加堿,形成1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的堿鹽的工序；Or1OCs^h ⑶ (式中，R1表示氫原子、碳原子數(shù)I 4的烷基、碳原子數(shù)I 4的烷氧基、硝基、羧基或其酯、或者鹵素原子)， riOcXx^r1 (式中，R1表示與前述通式(I)中的R1相同的原子或基團(tuán))， 將含有前述堿鹽的混合物加熱處理的工序；和 在經(jīng)過(guò)前述加熱處理的混合物中添加酸，使1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物析出的工序。
2.1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法，其特征在于，包括下述工序 使通式(3)所示的2-(烷硫基)苯甲腈化合物與鹵化劑在水的存在下反應(yīng)，獲得含有通式(I)所示的1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的反應(yīng)液的反應(yīng)工序；(式中，R1表示氫原子、碳原子數(shù)I 4的烷基、碳原子數(shù)I 4的烷氧基、硝基、羧基或其酯、或者鹵素原子，R2表示碳原子數(shù)I 4的烷基)， (式中，R1表示與前述通式(3)中的R1相同的原子或基團(tuán))， 在含有1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的反應(yīng)液中添加堿，形成1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的堿鹽的工序； 將含有如述喊鹽的反應(yīng)液進(jìn)行加熱處理的工序；和 在經(jīng)過(guò)前述加熱處理的反應(yīng)液中添加酸，使1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物析出的工序。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法，其中，堿為堿金屬氫氧化物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法，其中，添加堿以使PH超過(guò)7。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法，其中，力口熱處理工序在30 100°C下進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的1，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法，其中，酸選自鹽酸、硫酸、硝酸、甲酸、醋酸、檸檬酸、草酸和甲磺酸中。
全文摘要
本發(fā)明的課題在于從使2-(烷硫基)苯甲腈化合物與鹵化劑在水的存在下反應(yīng)而獲得的反應(yīng)液中高純度且高收率地獲得1,2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物。在使2-(烷硫基)苯甲腈化合物與鹵化劑在水的存在下反應(yīng)而獲得的反應(yīng)液中添加堿，進(jìn)行加熱處理后，添加酸，從而使1,2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物析出。
文檔編號(hào)C07D275/04GK102952093SQ20121030424
公開(kāi)日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2012年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月26日
發(fā)明者檜山武寬, 山本干生 申請(qǐng)人:住友精化株式會(huì)社