一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，以丙烯酸（AA）和三乙二醇單丁醚（3ED）為原料，S2O82-/SnO2-SiO2為固體酸催化劑，吩噻嗪為阻聚劑，甲苯為帶水劑，經(jīng)直接酯化反應(yīng)合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯。三乙二醇單丁醚轉(zhuǎn)化率可達93.41%,丁氧基三乙二醇丙烯酸酯產(chǎn)率可達81.36%。本發(fā)明的優(yōu)點是：采用固體酸催化劑催化合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯，避免了傳統(tǒng)工藝設(shè)備要求高，環(huán)境污染重、帶水劑具有一定危害等問題，具有節(jié)能環(huán)保、產(chǎn)物易分離等優(yōu)勢。
【專利說明】-種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，丙烯酸與丁氧基三乙二醇 直接酯化合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯，可用于光固化涂料單體，屬于精細化學品技術(shù)領(lǐng) 域。

【背景技術(shù)】
[0002] 丁氧基三乙二醇丙烯酸酯是一種無色透明液體，具有碳碳雙鍵、醚鍵和酯鍵三種 官能團，性質(zhì)極其活潑，是一種有廣泛應(yīng)用的有機化合物，可應(yīng)用于纖維加工、涂料、光固化 樹脂、膠黏劑、紙張加工和橡膠工業(yè)等方面，在現(xiàn)代有機合成工業(yè)中占有重要地位，尤其是 可用作光固化涂料的單體。
[0003] 其結(jié)構(gòu)式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于，以丙烯酸和三乙二醇單丁 醚為原料，采用固體酸催化劑，在帶水劑、阻聚劑存在下，經(jīng)直接酯化反應(yīng)合成丁氧基三乙 二醇丙烯酸酯；所述固體酸催化劑為S 20827Sn02-Si02固體酸催化劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于：催 化劑質(zhì)量百分比用量為反應(yīng)總物料的2. (Γ6. 0%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在 于：所述S208 27Sn02-Si02固體酸催化劑按以下方法制備：將錫鹽用去離子水配制成一定濃 度的溶液，用濃氨水調(diào)節(jié)ph為1-3的溶膠，攪拌，在4(Tl00°C的下加入硅溶膠，攪拌后加入 濃氨水，陳化后過濾，用去離子水將沉淀物上附著的可溶性鹽洗滌除去，干燥至恒重，再置 于馬弗爐中30(T70(TC焙燒2-5h，研磨，用過硫酸銨溶液浸漬，分離后烘干，再置于馬弗爐 30(T500°C 中焙燒 2-5h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在 于：所述硅溶膠采用堿性硅溶膠，可溶性錫鹽采用SnCl 4. 5H20,錫硅陽離子摩爾比為Sn : Si=l:l?5。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于：反 應(yīng)投料摩爾比為：丙烯酸：三乙二醇單丁醚=1. l(Tl. 60:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于：所 述反應(yīng)溫度為13(Tl60°C ;反應(yīng)時間為3-7小時。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于：所 述阻聚劑選自如下物質(zhì)中的一種或幾種：對苯二酚、對羥基苯甲醚、乙酰丙酮、吩噻嗪。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于：所 述阻聚劑為吩噻嗪，帶水劑為甲苯。
9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于，所 述S208 2_/Sn02-Si02固體酸催化劑質(zhì)量百分比用量為反應(yīng)總物料的5. 0-6. 0%，反應(yīng)投料摩爾 比為：AA:3ED=1. 30-1. 50:1，反應(yīng)溫度為150-160°C，反應(yīng)時間為5-6h。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于，所 述S208 27Sn02-Si02固體酸催化劑質(zhì)量百分比用量為反應(yīng)總物料的5. 0%，反應(yīng)投料摩爾比 為：AA:3ED=1.30-1.40:l，反應(yīng)溫度為15(rC，反應(yīng)時間為6h，阻聚劑吩噻嗪質(zhì)量百分比用 量為反應(yīng)總物料的〇. 3%。
【文檔編號】C07C69/54GK104098467SQ201410323325
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月9日
【發(fā)明者】郭登峰, 朱煜, 劉準, 趙會晶, 曹惠慶, 楊光, 孫潔 申請人:常州大學, 江蘇怡達化學股份有限公司