一種苯甲腈衍生物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種苯甲腈衍生物的制備方法，以苯乙酸或其衍生物及尿素為原料，以銅鹽為催化劑，以氧氣為氧化劑制備苯甲腈衍生物。本發(fā)明的方法采用了銅鹽做催化劑，以氧氣做氧化劑，無(wú)額外的助催化劑，原料苯乙酸及其衍生物在市場(chǎng)上易于購(gòu)得，且價(jià)格便宜，種類多，尿素作為氰的來(lái)源低毒，價(jià)格低，反應(yīng)條件溫和的，對(duì)環(huán)境友好，具有良好的官能團(tuán)兼容性。
【專利說(shuō)明】一種苯甲腈衍生物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明具體涉及一種苯甲腈衍生物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]芳香腈類化合物在有機(jī)合成中是一種重要的中間體，能夠轉(zhuǎn)化成多種其他基團(tuán)，包括氨基，胺類，醛和雜環(huán)化合物，因此被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)、天然產(chǎn)物和農(nóng)業(yè)化學(xué)藥品的合成。但現(xiàn)有生產(chǎn)芳香腈類化合物的方法不是需要有具有爆炸性的化合物或者有毒的氰原，就是反應(yīng)需要強(qiáng)酸性條件下進(jìn)行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種苯甲腈衍生物的制備方法。
[0004]本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下:
[0005]一種苯甲腈衍生物的制備方法，以苯乙酸或其衍生物及尿素為原料，以銅鹽為催
化劑，以氧氣為氧化劑制備苯甲腈衍生物，其反應(yīng)機(jī)理如下:
[0006]
【權(quán)利要求】
1.一種苯甲腈衍生物的制備方法，其特征在于:以苯乙酸或其衍生物及尿素為原料，以銅鹽為催化劑，以氧氣為氧化劑制備苯甲腈衍生物。
2.如權(quán)利要求1所述的一種苯甲腈衍生物的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)將苯乙酸或其衍生物、銅鹽、尿素加入到含有DMSO、DMF或甲苯的耐壓密封管中，充入氧氣后進(jìn)行反應(yīng)； (2)反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液冷卻到室溫，加入乙酸乙酯充分混合，經(jīng)洗滌和反萃，合并有機(jī)相后干燥； (3 )將有機(jī)相中的溶劑旋干后，用硅膠柱進(jìn)行純化，洗脫劑洗脫得苯甲腈衍生物。
3.如權(quán)利要求2所述的一種苯甲腈衍生物的制備方法，其特征在于:所述銅鹽包括Cu (OAc)2, Cu (OTf)2, Cu (TFA)2, CuBr2, CuSO4、Cu2O 或 CuCl2。
4.如權(quán)利要求2所述的一種苯甲腈衍生物的制備方法，其特征在于:所述銅鹽的濃度為 10 ~20mol%。
5.如權(quán)利要求4所述的一種苯甲腈衍生物的制備方法，其特征在于:所述反應(yīng)溫度為100~130°C，反應(yīng)時(shí)間為20~24小時(shí)。
6.如權(quán)利要求2所述的一種苯甲腈衍生物的制備方法，其特征在于:所述洗滌和反萃過(guò)程具體如下=NaHCOyK溶液洗滌兩次，飽和食鹽水洗滌一次，合并水相后乙酸乙酯反萃兩次。`
7.如權(quán)利要求2所述的一種苯甲腈衍生物的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)的洗脫劑為乙酸乙酯和石油醚的混合液，其中乙酸乙酯:石油醚=50:1。
【文檔編號(hào)】C07B43/08GK103772236SQ201410017905
【公開(kāi)日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2014年1月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月15日
【發(fā)明者】宋秋玲, 馮強(qiáng) 申請(qǐng)人:華僑大學(xué)