制備2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲?；?l-乳酸乙酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲?；?L-乳酸乙酯的制備方法，此方法以3,4-二氯三氟甲苯為原料，經(jīng)多步反應(yīng)得到中間體2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸甲酯，2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸甲酯和L-乳酸乙酯經(jīng)過酯交換反應(yīng)直接得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲?；?L-乳酸乙酯。本發(fā)明的制備方法，收率達到90%以上，對映體選擇性ee值達到95%以上，反應(yīng)步驟少，操作簡單，避免了反應(yīng)過程中二氧化硫等污染氣體的生成，有利于環(huán)境保護，降低了環(huán)保成本，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】制備2-氯-5- (2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲?；?L-字L
酸乙酯的方法【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種制備2-氯-5- (2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲?；?L-乳酸乙酯的方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲?；?L-乳酸乙酯，俗稱氯氟草醚乙
酯，該產(chǎn)品在農(nóng)業(yè)上用作苗后除草劑。其結(jié)構(gòu)式為:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酰基-L-乳酸乙酯的制備方法，以3, 4- 二氯二氟甲苯為原料，經(jīng)多步反應(yīng)得到中間體2-氯-5- (2-氯-4- 二氟甲基苯氧基)苯甲酸甲酯，其特征在于:得到中間體2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸甲酯后，此中間體再在酯交換催化劑作用下，同L-乳酸乙酯進行酯交換反應(yīng)，然后經(jīng)減壓濃縮后，得到所述的2-氯-5- (2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酰基-L-乳酸乙酯，其對映體選擇性ee值達到95%。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于酯交換反應(yīng)包括以下步驟: 1)將適量的中間體2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸甲酯以及催化劑加入到有機溶劑中，加熱升溫至所需溫度，加入L-乳酸乙酯進行反應(yīng)，并在反應(yīng)過程中分離出生成的甲醇； 2)所得到的反應(yīng)液經(jīng)濃縮后，得到粘稠狀液體2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲?；?L-乳酸乙酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，所述的溶劑包括常用的有機溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，所述的溶劑包括苯、甲苯、二甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，所述的催化劑包括常用的酯交換催化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，所述的催化劑包括硫酸、對甲苯磺酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，所述的催化劑與中間體2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸甲酯的質(zhì)量比為0.005-0.2:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，所述的反應(yīng)溫度為50°C_150°C。
【文檔編號】C07C67/03GK103664624SQ201310683700
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月14日
【發(fā)明者】黃延昌, 徐家俊, 吳艷芳, 張軍 申請人:山東濱農(nóng)科技有限公司