無機溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無機溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，步驟如下：將吡啶與水混合形成吡啶水溶液，對吡啶水溶液進行汽化制得汽化物；汽化物和氯氣進行混合并通入反應器，使之進行反應，反應完成后經(jīng)冷卻制得反應液；調節(jié)反應液的pH值至9-11，然后蒸出有機物，制得有機物和水的混合液；（4）靜置混合液使之分層，取出有機相，然后將有機相進行精餾，收集溫度110-113℃范圍的餾分即得到2-氯吡啶，收集142-146℃范圍的餾分即得到2，6-二氯吡啶。該方法可在無保護氣、不添加貴金屬催化劑、不需要高壓的條件下進行吡啶的直接氯化，收率高，該工藝的主要副產(chǎn)物2、6-二氯吡啶也是重要的化工原料，且易于分離，具有較高的經(jīng)濟價值。
【專利說明】無機溶劑法生產(chǎn)2-氯吡D定和2,6- 二氯吡卩定的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種無機溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6- 二氯吡啶的方法。
【背景技術】
[0002]吡啶是一種重要的有機化工原料，吡啶及其衍生物由于具有高效、光譜、低殘留的特性，廣泛應用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等方面。吡啶氯化物是重要的藥物中間體，2-氯吡啶用于生產(chǎn)洗發(fā)香波，在日化領域應用較大；在醫(yī)藥方面，用于藥物撲爾敏、中樞神經(jīng)興奮劑他林、脈搏不齊藥的原料。2、6_ 二氯吡啶發(fā)展?jié)摿艽螅铣伤幬镏虚g體，用作殺菌劑，合成Pirozadil用于降血脂、抗血小板聚集藥；合成麝香吡啶等。
[0003]2-氯吡啶的合成始于1891年，隨著實驗條件的不斷改善和化學理論的逐步完善，已經(jīng)發(fā)展出了許多新的合成方法，按所用的原料不同可分為三種:
(I)以2-氨基吡啶為原料制取。
【權利要求】
1.一種無機溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6_ 二氯吡啶的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將吡啶與水按質量比為0.25-1:1的比例混合形成吡啶水溶液，將吡啶水溶液進行汽化制得汽化物； (2)將(I)中汽化物和氯氣按質量比為1.5-5:1的比例進行混合并通入反應器，使之在溫度250-40(TC條件下進行反應，反應完成后經(jīng)冷卻制得反應液； (3)調節(jié)(2)中反應液的pH值至9-11，然后通過蒸餾的方式將有機物蒸出，制得有機物和水的混合液； (4)靜置(3)中的混合液使之分層，取出有機相，然后將有機相在-0.08至-0.085MPa條件下進行精餾，收集溫度110_113°C范圍的餾分即得到2-氯吡啶，收集142-146°C范圍的餾分即得到2，6_ 二氯吡啶。
2.如權利要求1所述的無機溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步驟(1)中水溶液的汽化溫度為100-180°C。
3.如權利要求2所述的無機溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步驟(1)中水溶液的汽化溫度為125-130°C。
4.如權利要求2所述的無機溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步驟(2)中汽化物和氯氣混合前，氯氣的溫度為10-60°C。
5.如權利要求1所述的無機溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步驟(3)中的pH值通過加堿液進行調節(jié)。
6.如權利要求4所述的無機溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述堿液為氫氧化鈉溶液。
7.如權利要求1所述的無機溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述汽化物和氯氣的反應在紫外光照射下進行。
8.如權利要求1所述的無機溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述汽化物和氯氣的反應在-0.3KPa至_2KPa壓力條件下進行。
9.如權利要求1所述的無機溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步驟(1)中的吡啶水溶液，由吡啶與水按質量比為0.5-0.7:1的比例混合形成。
【文檔編號】C07D213/61GK103554014SQ201310587639
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月21日 優(yōu)先權日:2013年11月21日
【發(fā)明者】單永華, 孟慶浩 申請人:山東謙誠工貿科技有限公司