有機(jī)溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有機(jī)溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，步驟如下：將吡啶與四氯化碳按質(zhì)量比為0.2-2:1的比例混合形成吡啶溶液，對吡啶溶液進(jìn)行汽化制得汽化物；將汽化物和氯氣按質(zhì)量比為1-3:1的比例進(jìn)行混合并通入反應(yīng)器，使之在溫度150-250℃條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后經(jīng)冷卻制得反應(yīng)液；將中的反應(yīng)液經(jīng)蒸餾脫除四氯化碳后，再在-0.08至-0.085MPa條件下減壓精餾，收集溫度110-113℃范圍的餾分即得到2-氯吡啶，收集142-146℃范圍的餾分即得到2，6-二氯吡啶。該方法可實(shí)現(xiàn)在不需要氮?dú)?、二氧化碳等保護(hù)氣、不添加貴金屬催化劑、不需要高壓的條件下，進(jìn)行吡啶的直接氯化，收率高達(dá)90%-98%，主要副產(chǎn)物2、6-二氯吡啶也是重要的化工原料，且易于分離，具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
【專利說明】有機(jī)溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2,6- 二氯吡啶的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6- 二氯吡啶的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]吡啶是一種重要的有機(jī)化工原料，吡啶及其衍生物由于具有高效、光譜、低殘留的特性，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等方面。吡啶氯化物是重要的藥物中間體，2-氯吡啶用于生產(chǎn)洗發(fā)香波，在日化領(lǐng)域應(yīng)用較大；在醫(yī)藥方面，用于藥物撲爾敏、中樞神經(jīng)興奮劑他林、脈搏不齊藥的原料。2、6_ 二氯吡啶發(fā)展?jié)摿艽?，合成藥物中間體，用作殺菌劑，合成Pirozadil用于降血脂、抗血小板聚集藥；合成麝香吡啶等。
[0003]2-氯吡啶的合成始于1891年，隨著實(shí)驗(yàn)條件的不斷改善和化學(xué)理論的逐步完善，已經(jīng)發(fā)展出了許多新的合成方法，按所用的原料不同可分為三種:
(I)以2-氨基吡啶為原料制取。
【權(quán)利要求】
1.一種有機(jī)溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6_ 二氯吡啶的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將吡啶與四氯化碳按質(zhì)量比為0.2-2:1的比例混合形成吡啶溶液，對吡啶溶液進(jìn)行汽化制得汽化物； (2)將(I)中汽化物和氯氣按質(zhì)量比為1-3:1的比例進(jìn)行混合并通入反應(yīng)器，使之在溫度150-250°C條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后經(jīng)冷卻制得反應(yīng)液； (3)將(2)中的反應(yīng)液經(jīng)蒸餾脫除四氯化碳后，再在-0.08至-0.085MPa條件下減壓精懼，收集溫度110-113°C范圍的餾分即得到2-氯吡啶，收集142-146°C范圍的餾分即得到2，6-二氯吡啶。
2.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步驟(1)中吡啶溶液的汽化溫度為100-180°C。
3.如權(quán)利要求2所述的有機(jī)溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步驟(1)中吡啶溶液的汽化溫度為125-130°C。
4.如權(quán)利要求2所述的有機(jī)溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步驟(2)中汽化物和氯氣混合前，氯氣的溫度為30-60°C。
5.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述汽化物和氯氣的反應(yīng)在藍(lán)光燈或熒光燈照射下進(jìn)行。
6.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述汽化物和氯氣的反應(yīng)在-`0.3KPa至_2KPa壓力條件下進(jìn)行。
7.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述吡啶溶液由吡啶與四氯化碳按質(zhì)量比為0.9-1.1:1的比例混合形成。
8.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)溶劑法生產(chǎn)2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步驟(2)中的反應(yīng)溫度為200-240°C。
【文檔編號】C07D213/61GK103554013SQ201310587615
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月21日
【發(fā)明者】單永華, 孟慶浩 申請人:山東謙誠工貿(mào)科技有限公司