一種手性鎳配合物的制作方法
【專(zhuān)利摘要】一種手性鎳配合物，其化學(xué)式如下：其合成方法是稱(chēng)取4.1162g(0.03mol)L-苯甘氨醇放入100ml圓底燒瓶中，加入50ml無(wú)水甲醇，攪拌使其溶解，將2.4892g(0.01mol)Ni(OAc)2·4H2O加入上述溶液，加熱回流48h，趁熱過(guò)濾反應(yīng)溶液，旋干濾液后，用無(wú)水乙醇配制成飽和溶液，靜置自然揮發(fā)，析出藍(lán)色晶體,該配合物在苯甲醛的亨利反應(yīng)中顯示了良好的催化性能，其轉(zhuǎn)化率達(dá)54.3%。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種手性鎳配合物
[0001]一、【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及一種新化合物及其制備方法，特別涉及一種鎳化合物及其制備方法，確切地說(shuō)是一種手性L(fǎng)-苯甘氨醇鎳配合物的制備及合成方法。
[0002]二、【背景技術(shù)】
手性氨基醇鎳配合物是重要的催化劑和醫(yī)藥化工產(chǎn)品， 其作為催化劑在二乙基鋅與苯甲醛對(duì)映選擇性加成反應(yīng)等反應(yīng)中有較好的催化效果?！?-6】
參考文獻(xiàn):
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三、
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明旨在提供手性三[(S)-苯甘氨醇]乙酸鎳配合物。所要解決的技術(shù)問(wèn)題是一步合成得到目標(biāo)產(chǎn)物。
[0003]本發(fā)明所稱(chēng)的手性鈷配合物是由四水合乙酸鎳與L-苯甘氨醇制備的由以下化學(xué)式所示的化合物:
【權(quán)利要求】
1.一種手性鎳配合物，其化學(xué)式如下
2.權(quán)利要求1所述的配合物(I)，在293(2) k溫度下，在Oxford X-射線(xiàn)單晶衍射儀上，用經(jīng)石墨單色器單色化的MoKa射線(xiàn)(λ =0.71073 Α)以w-Theta掃描方式收集衍射數(shù)據(jù)，其特征在于晶體屬斜方晶系，空間群P2(l)，a = 5.2581 (12) A alpha = 90deg ；b=23.683 (5) A, beta = 97.93(6) deg ；c = 13.744(3) A gamma = 90deg。
3.權(quán)利要求1所述的配合物(I)的合成方法，本合成方法包括合成和分離，其特征在于:稱(chēng)取4.1162g(0.03mol)L-苯甘氨醇放入100ml圓底燒瓶中，加入50ml無(wú)水甲醇,攪拌使其溶解，將2.4892g (0.01mol) Ni (OAc) 2.4H20加入上述溶液，加熱回流48h，趁熱過(guò)濾反應(yīng)溶液，旋干濾液后，用無(wú) 水乙醇配制成飽和溶液，靜置自然揮發(fā)，析出藍(lán)色晶體。
【文檔編號(hào)】C07C201/12GK103570562SQ201310570708
【公開(kāi)日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月17日
【發(fā)明者】羅梅, 黃永華 申請(qǐng)人:羅梅