一種手性酰胺晶體化合物的合成方法
【專利摘要】一種手性酰胺晶體化合物(I)，其化學(xué)式如下：，該手性酰胺晶體化合物(I)的合成方法，是3-氰基-6-甲基-2-羥基吡啶10.13mmol與手性D-苯甘氨醇2.3063g，在氯苯中有Ni(OAc)2?4H2O存在時(shí)于無水無氧條件下回流反應(yīng)40小時(shí)，Ni(OAc)2?4H2O用量為原料量3-氰基-6-甲基-2-羥基吡啶的98.0mol%（摩爾百分比），停止反應(yīng),減壓以除去溶劑,,將剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥,旋轉(zhuǎn)除去溶劑,將粗產(chǎn)品用石油醚/二氯甲烷(1:500)柱層析,自然揮發(fā)最后組分點(diǎn)，得無色晶體。
【專利說明】一種手性酰胺晶體化合物的合成方法
[0001]一、【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及一種新化合物及其制備方法，特別涉及一種手性化合物的制備方法，(2R)-2-乙酰氨基-2-苯基乙酸乙酯的制備及其合成方法。
[0002]二、【背景技術(shù)】
(2R) -2-乙酰氨基-2-苯基乙酸乙酯是重要的醫(yī)藥中間體，其合成方法已有大量文獻(xiàn)報(bào)道【1-4】。
[0003]參考文獻(xiàn):
1.Microwave-Assisted Synthesis of Amide under Solvent-free Conditions ，Wang, Xiao-Jian; Yang, Qian; Liuj Fei; You, Q1-Dong ， Synthetic Communications(2008)，38(7)，1028-1035.2.Highly efficient deacetylation by use of the neutral organotin catalyst[tBu2Sn0H(Cl)]2， Oritaj Akihiro; Hamadaj Yuuki; Nakanoj Takehiko; ToyoshimajShinji; Oteraj Junzo Chemistry - A European Journal (2001)， 7(15)， 3321-3327.3.[tBu2Sn0H(Cl)]2 as a highly efficient catalyst for deacetylation, OritajAkihiro; Sakamoto, Katsumasa; Hamadaj Yuuki; Oteraj Junzo,Synlett (2000)， (1)，140-142.4.Study of the resolution of amino acids and amino alcohols in organicsolvents, Orsinij F.; Pelizzonij F.; Ghionij C., Amino Acids (1995)， 9(2)，135-140.三、
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明旨在為不對(duì)稱合成領(lǐng)域特別是制備手性藥物提供一種高效手性催化劑所需的手性化合物配體，所要解決的技術(shù)問題是遴選相應(yīng)的原料并建立相應(yīng)的方法合成手性催化劑配體。
[0004](一)本發(fā)明所稱的手性化合物是以下化學(xué)式(I)所示的化合物:
【權(quán)利要求】
1.一種手性酰胺晶體化合物(I)，其結(jié)構(gòu)式如下:
【文檔編號(hào)】C07C233/31GK103570578SQ201310570691
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月17日
【發(fā)明者】羅梅 申請(qǐng)人:羅梅