專利名稱:一種手性鋅氮配合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種金屬有機(jī)配位化合物(配合物)及其制備方法,特別涉及含氮的手性金屬有機(jī)配合物及其制備方法,確切地說是一種手性鋅氮配合物及其合成方法。
二、背景技術(shù) 隨著有機(jī)化學(xué)的發(fā)展,金屬有機(jī)化合物在有機(jī)合成中的應(yīng)用愈來愈廣,是現(xiàn)在有機(jī)化學(xué)中極為活躍的領(lǐng)域之一,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成反應(yīng)中。20世紀(jì)60年代后期出現(xiàn)的使用手性配體與過渡金屬絡(luò)合物催化的不對稱合成反應(yīng)大大加速了手性藥物的研究。 化學(xué)催化不對稱合成法的重要內(nèi)容便是手性配體及含金屬催化劑的設(shè)計(jì),從而使反應(yīng)具有高效和高對映選擇性。近年來手性鋅氮金屬配合物在不對稱催化領(lǐng)域取得了較好的催化效^ ο參考文獻(xiàn)1. Michaels,Heather Α. ;Murphy,Christopher S. ;Clark,Ronald J. ;Davidson, Michael W. ;Zhu, Lei.Inorganic Chemistry(2010),49(9),4278-4287.2. . Mei, Luo ;Ming,Tang Hai ;Rong,Li Qian;Jie,Sun ;Zhong,Yang Shan ;Liang, Li Xue. Journal of Chemical Sciences(Bangalore, India)(2009),121(4), 435-440.3. Dong, Qingchen ;Ma, Xiaping ;Guo,Jianping ;Wei,Xuehong ;Zhou, Meisu ;Liu, Diansheng. Inorganic Chemistry Communications (2008),11 (6),608-611.
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種ai-N金屬有機(jī)配合物以應(yīng)用于催化領(lǐng)域,所要解決的技術(shù)問題遴選鄰作為配體并合成手性鋅氮配合物。本發(fā)明所稱的手性鋅氮配合物是由α -異丁基-1-六氫吡啶基乙胺,制備的由以
下化學(xué)式所示的配合物
權(quán)利要求
1. 一種手性鋅氮配合物,即一種α--異丁基-1-六氫吡啶基乙胺氯化鋅配合物,其特征在于α -異丙基-1-六氫吡啶基乙胺與無水氯化鋅制備的、由以下化學(xué)式所示的配合物
2.由權(quán)利要求1所述的配合物(I)的合成方法,由六氫吡啶丙腈和D-亮氨醇在無水無氧條件下和催化劑無水ZnCl2大大過量存在時(shí)于氯苯溶劑中回流反應(yīng)24小時(shí),然后分離、 純化,即反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脫溶后用柱層析純化;配合 (I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱層析分離,自然揮發(fā)得配合物單晶。
全文摘要
一種手性鋅氮配合物及其合成方法,即一種α-異丁基-1-六氫吡啶基乙胺鋅配合物,其特征在于α-異丁基-1-六氫吡啶基乙胺與二水合氯化鋅制備的、由以下化學(xué)式所示的配合物該配合物的合成方法由六氫吡啶丙腈和D-亮氨醇在無水無氧條件下和催化劑無水ZnCl2大大過量存在時(shí)于氯苯溶劑中回流反應(yīng)24小時(shí),然后分離、純化,即反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脫溶后用柱層析純化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱層析分離,自然揮發(fā)得配合物單晶。該配合物在苯甲醛的腈硅化反應(yīng)中顯示一定的的催化性能,其產(chǎn)率達(dá)64%。
文檔編號(hào)B01J31/22GK102153571SQ20111003537
公開日2011年8月17日 申請日期2011年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月10日
發(fā)明者羅梅 申請人:羅梅