四氫呋喃精餾方法
【專利摘要】本發(fā)明一種四氫呋喃精餾方法，其包括如下步驟：步驟一：將聯(lián)苯料經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱，所述聯(lián)苯料包括3-4%的DMA、17-18%的THF、40-43%的水、11-12%的高沸物、25-30%的鹽；步驟二：將預(yù)熱后的聯(lián)苯料送入DMA塔中進(jìn)行常壓精餾，把聯(lián)苯料中的DMA從DMA塔的塔頂脫除，得到DMA產(chǎn)品；步驟三：將步驟二脫除DMA后的物料流入DMA塔塔底緩沖罐，再經(jīng)送料泵送入THF塔中進(jìn)行常壓精餾，得到THF產(chǎn)品；步驟四：將步驟二和步驟三中未冷凝的DMA和THF進(jìn)入尾氣吸收塔中用稀硫酸吸收。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法，工藝簡(jiǎn)單，精餾效果好，精餾得到的THF產(chǎn)品中THF的含量≥94%、水的含量≤6%。
【專利說明】四氫呋喃精餾方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種精餾方法，尤其涉及ー種四氫呋喃精餾方法。
【背景技術(shù)】 [0002]THF (Tetrahydrofuran,中文名稱:四氫呋喃)是ー種重要的有機(jī)合成原料且是性能優(yōu)良的溶剤。四氫呋喃是ー類雜環(huán)有機(jī)化合物。它是最強(qiáng)的極性醚類之一，在化學(xué)反應(yīng)和萃取時(shí)用做ー種中等極性的溶剤。無(wú)色易揮發(fā)液體，有類似こ醚的氣味。溶于水、こ醇、こ醚、丙酮、苯等多數(shù)有機(jī)溶剤。
[0003]DMA (dimethylamine，中文名稱:二甲胺)在室溫下是氣體。有類似氨的氣味。相對(duì)密度0.680 (O0C)0熔點(diǎn)_96°C。沸點(diǎn)7.4°C。易溶于水，溶于こ醇和こ醚。易燃燒。有弱堿性，與無(wú)機(jī)酸生成易溶于水的鹽類。用作制藥物、染料、殺蟲劑和橡膠硫化促進(jìn)劑的原料。由氨與甲醇在高溫高壓和催化劑存在下作用而制得。
[0004]目前，常用的精餾新法很難將共沸的THF與水分開，這就造成了制得的THF產(chǎn)品中水的含量很高。
[0005]因此，有必要提出ー種四氫呋喃的精餾方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供ー種四氫呋喃精餾方法，其エ藝簡(jiǎn)單，精餾效果好。
[0007]為達(dá)成前述目的，本發(fā)明ー種四氫呋喃精餾方法，其包括如下步驟:
[0008]步驟ー:將聯(lián)苯料經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱，其中，所述聯(lián)苯料包括3-4%的DMA、17-18%的THF,40-43%的水、11-12%的高沸物和25-30%的鹽；
[0009]步驟二:將預(yù)熱后的聯(lián)苯料送入DMA塔中進(jìn)行常壓精餾，把聯(lián)苯料中的DMA從DMA塔的塔頂脫除，得到DMA產(chǎn)品；
[0010]步驟三:將步驟二脫除DMA后的物料流入DMA塔塔底緩沖罐，再經(jīng)送料泵送入THF塔中進(jìn)行常壓精餾，得到THF產(chǎn)品；
[0011]步驟四:將步驟二和步驟三中未冷凝的DMA和THF進(jìn)入尾氣吸收塔中用稀硫酸吸收。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，步驟一中，所述高沸物為聯(lián)苯類，所述鹽為MgCl2和NaCl的混合物。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，步驟二中，所述常壓精餾的次數(shù)至少為兩次。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，步驟二中，步驟二中，所述DMA產(chǎn)品中THF的含量≤1%。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，步驟三中，所述常壓精餾的次數(shù)至少為兩次。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，步驟三中，所述THF產(chǎn)品由THF和水的共沸物組成，其中所述THF的含量≥94%、水的含量≤6%。
[0017]本發(fā)明的有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的四氫呋喃精餾方法，エ藝簡(jiǎn)単，精餾效果好，精餾得到的THF產(chǎn)品中THF的含量> 94%、水的含量< 6%。【具體實(shí)施方式】
[0018]下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0019]此處所稱的“一個(gè)實(shí)施例”或“實(shí)施例”是指可包含于本發(fā)明至少一個(gè)實(shí)現(xiàn)方式中的特定特征、結(jié)構(gòu)或特性。在本說明書中不同地方出現(xiàn)的“在一個(gè)實(shí)施例中”并非均指同一個(gè)實(shí)施例，也不是單獨(dú)的或選擇性的與其他實(shí)施例互相排斥的實(shí)施例。
[0020]本發(fā)明所述的四氫呋喃精餾方法，其包括如下步驟:
[0021]步驟一:將界外送來的聯(lián)苯料通過流量控制，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱，其中聯(lián)苯料包括 3-4%的DMA、17-18%的THF、40_43%的水、11-12%的高沸物、25-30%的鹽。在一個(gè)實(shí)施例中， 所述高沸物為聯(lián)苯類，所述鹽為MgCl2和NaCl的混合物，其中MgCl2和NaCl的混合比例不受限制。
[0022]步驟二:將預(yù)熱后的聯(lián)苯料送入DMA塔中進(jìn)行連續(xù)常壓精餾，其中，聯(lián)苯料中的輕組分DMA從DMA塔的塔頂脫除，得到DMA產(chǎn)品。所述DMA塔采用內(nèi)回流，以控制塔頂汽相溫度，保證塔頂DMA產(chǎn)品的純度。DMA塔采用加壓操作，以提高DMA和THF的相對(duì)揮發(fā)度。在一個(gè)實(shí)施例中，常壓精餾的次數(shù)至少為兩次，精餾得到的DMA產(chǎn)品THF的含量≤1%。
[0023]步驟三:將步驟二脫除DMA后的物料從DMA塔塔底利用位差流入塔底緩沖罐，再由送料泵送入THF塔中進(jìn)行常壓精餾，得到THF產(chǎn)品。所述THF產(chǎn)品由THF和水的共沸物組成。由于四氫呋喃與水形成最低共沸物，所以塔頂?shù)玫降氖撬臍溥秽c水的共沸物。在一個(gè)實(shí)施例中，常壓精餾的次數(shù)至少為兩次，精餾得到的THF產(chǎn)品中THF的含量> 94%、水的含量≤ 6%。
[0024]步驟四:將步驟二和步驟三中未冷凝的DMA和THF進(jìn)入尾氣吸收塔中，通過用稀硫酸吸收，以吸收尾氣中的DMA和THF，尾氣達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，從尾氣吸收塔頂部放空。
[0025]本發(fā)明的四氫呋喃精餾方法，工藝簡(jiǎn)單，精餾效果好，精餾得到的THF產(chǎn)品中THF 的含量≤94%、水的含量≤6%。
[0026]上述說明已經(jīng)充分揭露了本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】。需要指出的是，熟悉該領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】所做的任何改動(dòng)均不脫離本發(fā)明的權(quán)利要求書的范圍。 相應(yīng)地，本發(fā)明的權(quán)利要求的范圍也并不僅僅局限于前述【具體實(shí)施方式】。
【權(quán)利要求】
1.四氫呋喃精餾方法，其特征在于:其包括如下步驟: 步驟一:將聯(lián)苯料經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱，其中，所述聯(lián)苯料包括3-4%的DMA、17-18%的THF、 40-43%的水、11-12%的高沸物和25-30%的鹽； 步驟二:將預(yù)熱后的聯(lián)苯料送入DMA塔中進(jìn)行常壓精餾，把聯(lián)苯料中的DMA從DMA塔的塔頂脫除，得到DMA產(chǎn)品； 步驟三:將步驟二脫除DMA后的物料流入DMA塔塔底緩沖罐，再經(jīng)送料泵送入THF塔中進(jìn)行常壓精餾，得到THF產(chǎn)品； 步驟四:將步驟二和步驟三中未冷凝的DMA和THF進(jìn)入尾氣吸收塔中用稀硫酸吸收。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃精餾方法，其特征在于:步驟一中，所述高沸物為聯(lián)苯類，所述鹽為MgCl2和NaCl的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃精餾方法，其特征在于:步驟二中，所述常壓精餾的次數(shù)至少為兩次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃精餾方法，其特征在于:步驟二中，所述DMA產(chǎn)品中 THF的含量≤1%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃精餾方法，其特征在于:步驟三中，所述常壓精餾的次數(shù)至少為兩次。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃精餾方法，其特征在于:步驟三中，所述THF產(chǎn)品由 THF和水的共沸物組成，其中所述THF的含量≥ 94%、水的含量≤6%。
【文檔編號(hào)】C07D307/08GK103601705SQ201310557572
【公開日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】郭華, 朱光華 申請(qǐng)人:鹽城科菲特生化技術(shù)有限公司