一種苯酞的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種苯酞的制備方法，包括如下步驟：將雙（三氯甲基）碳酸酯溶于乙酸乙酯中，在-20-0℃下，向乙酸乙酯溶液中滴加苯甲醇與縛酸劑的混合溶液，滴加結(jié)束后，攪拌，在-20-0℃下保溫反應(yīng)3-6h，抽濾，得無色透明清液，室溫下，向清液中加入氯化鋁，攪拌反應(yīng)1-3h，升溫回流1-3h，冷卻結(jié)晶，干燥得到苯酞固體。通過本發(fā)明制備的苯酞，純度95%以上，總收率80%以上，且具有成本低、工藝簡單、環(huán)保、純度、收率高等優(yōu)點。
【專利說明】一種苯酞的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體設(shè)計一種新型合成苯酞的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]苯酞，化學(xué)名為鄰羥基甲基苯甲酸內(nèi)酯，分子量:134.13，純品為針狀或片狀結(jié)晶，熔點70-73°C，易溶于醇、醚和熱水，極微溶于冷水。苯酞是精細化學(xué)品的中間體，醫(yī)藥方面用于生產(chǎn)抗凝血藥苯基茚滿二酮及苯噻啶、抗焦慮藥多慮平、以及瀉藥等；農(nóng)藥方面用于生產(chǎn)殺菌劑四氯苯酞；此外還可用于染料中間體1，4- 二氯蒽醌和1-氯蒽醌等的合成。
[0003]結(jié)構(gòu)式:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種苯酞的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:將雙(三氯甲基)碳酸酯溶于溶劑中，在-20-0°C下，向上述溶劑中滴加苯甲醇與縛酸劑的混合物，滴加結(jié)束后，攪拌，在-20-0°C下保溫，反應(yīng)3-6h，抽濾，得無色透明液體，室溫下，向上述液體中加入氯化鋁，攪拌反應(yīng)l_3h，升溫回流l_3h，冷卻結(jié)晶，干燥得到苯酞固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯酞的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷和正己烷中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯酞的制備方法，其特征在于，所述溶劑與雙(三氯甲基)碳酸酯的摩爾用量比為20-40:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯酞的制備方法，其特征在于，所述的苯甲醇與雙(三氯甲基)碳酸酯的摩爾用量比為1.5-3:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯酞的制備方法，其特征在于，所述的縛酸劑為三乙胺、碳酸鈉、碳酸氫鈉、吡啶、N，N- 二甲基苯胺和N，N- 二甲基甲酰胺中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的苯酞的制備方法，其特征在于，所述的縛酸劑與雙(三氯甲基)碳酸酯的摩爾用量比為1.5-3:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯酞的制備方法，其特征在于，所述的滴加時間控制在2-5h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯酞的制備方法，其特征在于，所述的氯化鋁與苯甲醇的摩爾用量比為1-1.5:1。
9.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的苯酞的制備方法，其特征在于，所述的冷卻結(jié)晶的溫度為-25-0 °C。
【文檔編號】C07D307/88GK103554072SQ201310557606
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】郭海生, 馬犇 申請人:江蘇安邦電化有限公司