一種5-氯-2-戊酮的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種5-氯-2-戊酮的制備方法，包括先使2-甲基呋喃在加氫催化劑和氫氣存在下發(fā)生氫化反應(yīng)制得2-甲基-4,5-二氫呋喃，再使得所述2-甲基-4,5-二氫呋喃與鹽酸進(jìn)行開環(huán)氯化反應(yīng)得到5-氯-2-戊酮。本發(fā)明采用了2-甲基呋喃為原料，反應(yīng)步驟簡單易操作，生產(chǎn)過程中無廢水產(chǎn)生，符合環(huán)保要求；本發(fā)明中加氫催化劑、餾分、鹽酸可循環(huán)套用，大幅度降低了生產(chǎn)成本，制備出的產(chǎn)物收率高，純度也高。與傳統(tǒng)工藝相比完全消除了鹽酸對(duì)催化劑的影響，提高了催化劑的利用率，大幅度降低了5-氯-2-戊酮的生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種5-氯-2-戊酮的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及醫(yī)藥化工領(lǐng)域，具體涉及一種5-氯-2-戊酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]5-氯-2-戊酮是合成環(huán)丙胺沙星、環(huán)丙氟哌酸和司帕沙星等物質(zhì)的重要原料，也廣泛用于農(nóng)藥及農(nóng)用精細(xì)化工產(chǎn)品的合成。現(xiàn)有技術(shù)中已報(bào)道的5-氯-2-戊酮的制備方法為:以2-甲基呋喃或者Y-丁內(nèi)酯為起始原料，在酸性條件下催化加氫分離制備得到乙酰正丙醇，隨后鹵代生成5-氯-2-戊酮產(chǎn)品。如中國專利申請(qǐng)201210099170中公開了一種環(huán)丙基甲基酮的制備方法，其采用了 2-乙?；?Y - 丁內(nèi)酯為原料和鹽酸進(jìn)行氯化反應(yīng)，制得5-氯-2-戊酮，5-氯-2-戊酮再和液堿進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，得環(huán)丙基甲基酮粗品，再經(jīng)精餾得環(huán)丙基甲基酮產(chǎn)品。但現(xiàn)有技術(shù)的這些工藝過程中存在后難處理繁瑣、廢水量大、催化劑利用率低、工藝復(fù)雜、反應(yīng)時(shí)間長等問題。另外，在這些工藝中，鹽酸會(huì)對(duì)加氫催化劑產(chǎn)生不利影響，如經(jīng)長時(shí)間反應(yīng)后鹽酸會(huì)降低其催化劑活性，減少其催化劑壽命。而在更為傳統(tǒng)的反應(yīng)過程中，以氯化亞砜、三氯氧磷、五氯化磷等為氯化劑；其副產(chǎn)物回收困難，廢水、廢氣難處理；這些都是尚待解決的問題。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種操作簡單，利于工業(yè)化生產(chǎn)的5-氯-2-戊酮的制備方法。
[0004]具體的，本發(fā)明提供一種5-氯-2-戊酮的制備方法，包括先使2-甲基呋喃在加氫催化劑和氫氣存在下發(fā)生氫化反應(yīng)制得2-甲基-4，5-二氫呋喃，再使所述2-甲基-4，5-二氫呋喃與鹽酸進(jìn)行開環(huán)氯化反應(yīng)得到5-氯-2-戊酮。
[0005]本發(fā)明中涉及的化學(xué)反應(yīng)方程式例如為:
[0006]
【權(quán)利要求】
1.一種5-氯-2-戍酮的制備方法,包括先使2-甲基呋喃在加氫催化劑和氫氣存在下發(fā)生氫化反應(yīng)制得2-甲基-4，5- 二氫呋喃，再使所述2-甲基-4，5- 二氫呋喃與鹽酸進(jìn)行開環(huán)氯化反應(yīng)得到5-氯-2-戊酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的方法，其特征在于，還包括經(jīng)精餾精制所述5-氯-2-戊酮得到5-氯-2-戊酮產(chǎn)品的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，使用反應(yīng)分離耦合方法得到所述5-氯-2-戊酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述加氫催化劑為含鈀催化劑，優(yōu)選為鈀炭催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述含鈀催化劑中鈀含量為0.0Ol~50wt%，優(yōu)選為 2 ~10wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述氫化反應(yīng)溫度為-20~35°C，壓力為0.01~0.45MPa ;優(yōu)選反應(yīng)溫度為O~15°C，壓力為0.05~0.15MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1~5中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述加氫催化劑與2-甲基呋喃的質(zhì)量比為I:10~2000，優(yōu)選為I:50~500。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~5中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述氫化反應(yīng)時(shí)間為0.5~48h，優(yōu)選為5~10小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1~5中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述開環(huán)氯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為50~150°C。
10.一種如權(quán)利要求1~9中任意一項(xiàng)所述方法制備得到的5-氯-2-戊酮。
【文檔編號(hào)】C07C45/59GK103694094SQ201310557685
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月11日
【發(fā)明者】鄭端鏞, 寧劍波, 徐威, 張 浩, 周君, 張?jiān)龆Y, 吳小林 申請(qǐng)人:江蘇清泉化學(xué)有限公司, 浙江臺(tái)州清泉醫(yī)藥化工有限公司