C10-c12二胺的純化的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從含有C10-C12二胺、相應(yīng)的C10-C12氨基酰胺和在1wt％與20wt％之間的水的一種混合物中分離C10-C12二胺的方法，該方法包含至少進(jìn)行兩次低壓蒸餾。
【專利說明】C10-C12 二胺的純化
[0001]本發(fā)明涉及一種從含有C10-C12 二胺、相應(yīng)的C10-C12氨基酰胺和在Iwt %與20wt%2間的水的一種混合物中分離C10-C12 二胺的方法，該方法包含至少進(jìn)行兩次低壓蒸餾。
現(xiàn)有技術(shù)
[0002]ClO和C12 二胺通常用兩步方法合成:首先從C10-C12 二酸和氨合成腈類，腈類混合物的隨后的加氫反應(yīng)生成ClO或C12 二胺。一些副產(chǎn)品包括，例如雙(十亞甲基或十二亞甲基)三胺、氨基腈和氨基酰胺。作為其他副產(chǎn)品，所述的氨基酰胺可能對這些ClO和C12二胺的隨后使用具有有害作用，比如作為在涉及ClO和C12 二胺的縮聚反應(yīng)的過程中的一種鏈終止劑的能力。因而有必要減少或者抑制氨基酰胺在這些最終產(chǎn)品中的量值。然而，由于ClO和C12 二胺與ClO和C12氨基酰胺之間的這個蒸氣壓差在文獻(xiàn)中未曾被報道也未被研究過，看來氨基酰胺是很難從這個混合物中分離出來的副產(chǎn)品。
[0003]發(fā)明
[0004]本發(fā)明的一個目的是提供一種從含有C10-C12氨基酰胺和C10-C12 二胺和在^^%與20wt%2間的水的一種混合物中分離C10-C12氨基酰胺的方法，以工藝上簡單和經(jīng)濟(jì)的方式。
[0005]本發(fā)明然后涉及一種從含有C10-C12 二胺、相應(yīng)的C10-C12氨基酰胺和在1被％與20wt%2間的水的一種混合物中分離C10-C12 二胺的方法，該方法包含至少以下操作:
[0006]-在一種蒸餾設(shè)備中的分離，通過在從Imbar到300mbar的一個壓力下蒸餾，優(yōu)選在30mbar與80mbar之間，并且回收這些C10-C12 二胺作為底部產(chǎn)品及被移除的水作為頂部廣品；和
[0007]-在一種蒸餾設(shè)備中的分離，通過在從Imbar到300mbar的一個壓力下蒸餾，優(yōu)選在30mbar與80mbar之間，并且回收這些C10-C12 二胺作為頂部產(chǎn)品。
[0008]特別指出，在下面的描述中，除非另外指明，極限值包括在所給值的這些范圍內(nèi)。
[0009]“C10-C12” 二胺意思是一種ClO 二胺或者一種C12 二胺或者一種ClO 二胺和C12二胺的混合物。ClO 二胺優(yōu)選是1，10-癸二胺。C12 二胺優(yōu)選是1，12-十二碳二胺。
[0010]“C10-C12氨基酰胺”意思是一種ClO氨基酰胺或者一種C12氨基酰胺或者一種ClO氨基酰胺和C12氨基酰胺的混合物。所述的C10-C12氨基酰胺是在C10-C12 二胺生產(chǎn)中獲得的副產(chǎn)品，尤其是通過相應(yīng)的二腈的C10-C12腈基酰胺中間物的加氫反應(yīng)。
[0011]在分離前，所述的C10-C12氨基酰胺的重量比例，與C10-C12 二胺的重量值相比，通常是在從0.4￥七％至lwt%的范圍內(nèi)。
[0012]在分離后，所述的C10-C12氨基酰胺的重量比例，與C10-C12 二胺的重量值相比，通常是在從0.05界七％至0.35wt%的范圍內(nèi)。
[0013]在本發(fā)明的方法結(jié)束時所獲得的C10-C12 二胺通常提供一個高于或者等于98.5wt%的濃度,優(yōu)選高于或者等于98.9wt%。
[0014]優(yōu)選地，在分離過程后，這些C10-12 二胺含有小于0.5wt %的水，更優(yōu)選小于0.2wt% 的水。
[0015]這個蒸餾可能在傳統(tǒng)的設(shè)備中實(shí)施，例如下書中描述的:柯克.奧斯默，化工百科全書，第三版，第7卷，約翰威立國際出版公司，紐約，1979，第870頁-第881頁(Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology,3rd Ed., Vol.7, Johnffiley&Sons,New York, 1979，pages870_881)，諸如篩板柱、泡罩柱或者填充柱。可考慮任何常規(guī)的蒸餾設(shè)備的使用，諸如化學(xué)領(lǐng)域中已知的蒸餾柱或者蒸餾容器。
[0016]尤其適合的柱子是填充柱，優(yōu)選用規(guī)整填料，諸如金屬板填料，尤其是編織金屬絲填料。
[0017]在具有低的壓降的蒸餾柱中使用填料特別有利，優(yōu)選每個理論塔板不高于lmbar，尤其是0.5mbar。這些蒸懼柱可能有從10至30個理論塔板。
[0018]這個蒸餾可能在多個柱子中實(shí)施，諸如2個或者3個柱子。
[0019]在Imbar與300mbar之間的一個壓力下蒸餾、并且容許回收這些C10-C12 二胺作為底部產(chǎn)品的這個蒸餾設(shè)備可能是一個蒸餾柱。
[0020]在Imabr與300mbar之間的一個壓力下蒸餾、并且容許回收這些C10-C12 二胺作為頂部產(chǎn)品的這個蒸餾設(shè)備可能是一個蒸餾柱。當(dāng)這些C10-C12氨基酰胺在底部被移除時，這些C10-C12 二胺便在這個柱子頂部被回收。這個柱子中的溫度通常是包括在115°C和135°C之間。
[0021]本發(fā)明的這個方法可能包含一個蒸餾配置，該配置可能包括以下裝置:
[0022]-一個蒸發(fā)器,優(yōu)選一種刮膜式薄膜蒸發(fā)器(WFE),在從Imbar至300mbar的一個壓力下，尤其用于移除重元素，例如雙(十亞甲基或十二亞甲基)三胺，接著是
[0023]-在Imbar至300mbar的一個壓力下蒸懼的一個蒸懼柱,尤其用于移除在頂部的水，接著是
[0024]-在Imbar至300mbar的一個壓力下蒸懼的一個蒸懼柱,尤其用于移除可以被送回到WFE的、在底部的C10-C12氨基酰胺。C10-C12 二胺然后在這個柱子的頂部獲得。
[0025]另外，本發(fā)明的這個方法可能包含一個蒸餾配置，該配置可能包括以下裝置:
[0026]-在Imbar至300mbar的一個壓力下蒸懼的一個蒸懼柱,尤其用于移除在頂部的水，接著是
[0027]-一個蒸發(fā)器,優(yōu)選一種刮膜式薄膜蒸發(fā)器，在從Imbar至300mbar的一個壓力下，尤其用于移除重元素，例如雙(十亞甲基或十二亞甲基)三胺，接著是
[0028]-在Imbar至300mbar的一個壓力下蒸懼的一個蒸懼柱,尤其用于移除在底部的C10-C12氨基酰胺。C10-C12 二胺然后在這個柱子的頂部獲得。
[0029]由于這些粗C10-C12 二胺只經(jīng)過一次蒸發(fā)，這個第二配置尤其對于節(jié)能的目的是有益的。
[0030]以下給出具體、但非限制性的實(shí)施例。
[0031]實(shí)驗(yàn)部分
[0032]具有的ClO氨基酰胺含量為0.74wt%且水含量為5.8wt%的5kg/h的ClO 二胺混合物被注入:
[0033]-對應(yīng)于20個理論塔板的具有低壓降編織填料的第一柱子。這個柱子的頂部被調(diào)整至50mbar的壓力。在這個柱子的頂部，有一個部分冷凝器，并且這些水作為頂部物被移除。在這個柱子的底部，產(chǎn)品以4.72kg/h的一個恒定流速被移除。所獲得的ClO 二胺的水含量大約是0.2wt%。
[0034]-對應(yīng)于20個理論塔板的具有低壓降編織填料的第二柱子。這個柱子的頂部被調(diào)整至50mbar的壓力。在這個柱子的底部，產(chǎn)品以4.68kg/h的一個恒流速率被移除。這個回流比是等于0.5。所獲得的作為頂部產(chǎn)品的這個ClO 二胺中ClO氨基酰胺的含量大約是0.3wt% ο
【權(quán)利要求】
1.一種從含有C10-C12 二胺、相應(yīng)的C10-C12氨基酰胺和在1?丨％與20被％之間的水的一種混合物中分離C10-C12 二胺的方法，該方法包含至少以下操作: -在一種蒸懼設(shè)備中的分離，通過在從Imbar到300mbar的一個壓力下蒸懼,并且回收這些C10-C12 二胺作為底部產(chǎn)品及被移除的水作為頂部產(chǎn)品； -在一種蒸懼設(shè)備中的分離，通過在從Imbar到300mbar的一個壓力下蒸懼,并且回收這些C10-C12 二胺作為頂部產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在分離前，所述的C10-C12氨基酰胺的重量比例，與C10-C12 二胺的重量值相比，是在從0.4￥七％至lwt%的范圍內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中在分離后，所述的C10-C12氨基酰胺的重量比例，與C10-C12 二胺的重量值相比，是在從0.05被％至0.35wt%的范圍內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，其中這些尤其含有這些C10-C12氨基酰胺的C10-C12 二胺混合物，含有在1?丨％與10wt%之間的水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其中蒸餾配置包含以下裝置: -一個蒸發(fā)器，優(yōu)選一種刮膜式薄膜蒸發(fā)器，在從Imbar至300mbar的一個壓力下,接著是 -一個在從Imbar至300mbar的一個壓力下蒸懼的蒸懼柱,接著是 -一個在從Imbar至300mbar的一個壓力下蒸懼的蒸懼柱。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其中蒸餾配置包含以下裝置: -一個在從Imbar至300mbar的一個壓力下蒸懼的蒸懼柱,接著是 -一個蒸發(fā)器，優(yōu)選一種刮膜式薄膜蒸發(fā)器，在從I至300mbar的一個壓力下，接著是 -一個在從Imbar至300mbar的一個壓力下蒸懼的蒸懼柱。
【文檔編號】C07C211/09GK104276954SQ201310287365
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月10日
【發(fā)明者】P·勒孔特 申請人:羅地亞經(jīng)營管理公司