一種甘草中甘草酸的精制工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種甘草中甘草酸的精制工藝，屬于中藥中有效成分提取精制【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明采用水煮提取、甲醇提取以及大孔吸附樹提取結(jié)合的方式對(duì)甘草中的甘草酸堿進(jìn)行提取和精制，解決了現(xiàn)有技術(shù)無法有效采用大孔吸附樹脂法精制甘草酸，且現(xiàn)有技術(shù)工藝繁瑣，成本較高的問題，能夠高效提取精制甘草中的甘草酸，并且工藝簡(jiǎn)單，成本低廉。
【專利說明】一種甘草中甘草酸的精制工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種中藥中有效成分的提取精制工藝，更具體地說，本發(fā)明涉及一種甘草中甘草酸的精制工藝，屬于中藥中有效成分提取精制【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]甘草是一種補(bǔ)益中草藥。藥用部位是根及根莖，藥材性狀根呈圓柱形，長(zhǎng)25~100(3111，直徑0.6~3.5(3111。外皮松緊不一，表面紅棕色或灰棕色。根莖呈圓柱形，表面有芽痕，斷面中部有髓。氣微，味甜而特殊。功能主治清熱解毒，祛痰止咳、脘腹等。喜陽光充沛，日照長(zhǎng)氣溫低的干燥氣候。甘草多生長(zhǎng)在干旱、半干旱的荒漠草原、沙漠邊緣和黃土丘陵地帶。
[0003]甘草酸是甘草中的主要有效成分，具有廣泛的用途，現(xiàn)有技術(shù)中多采用溶劑萃取或者離子交換樹脂等方法提取，提取率很低。
[0004]國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局于1989.11.8公開了一件申請(qǐng)?zhí)枮?8101932.1，名稱為“甘草酸的分離精制方法”的發(fā)明專利，該專利為一種甘草酸的分離精制方法。采用甘草或甘草提取物為原料，經(jīng)水提，酸析，醇提，濃縮后溶于水，調(diào)用1^-201型大孔樹脂吸附，再以水洗脫，干燥，得到的甘草酸產(chǎn)品，純度可達(dá)90%以上，收率為75-85%。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本低，省時(shí)省力，適用于工業(yè)生產(chǎn)。
[0005]國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局于2012.3.28公開了一件申請(qǐng)?zhí)枮?01110287907.7，名稱為“從
甘草中提取甘草苷的方法”的發(fā)明專利，該專利公開了一種從甘草中提取甘草苷的方法，該方法包括如下步驟:(1)將甘草粉碎，用去離子水提取，過濾，得甘草苷粗提液；(2)將甘草苷粗提液上混合樹脂柱，并進(jìn)行洗脫分離純化重結(jié)晶。本發(fā)明的方法提取的甘草苷為天然提取物，純度高，成本低，生產(chǎn)效率高，質(zhì)量穩(wěn)定可控。
[0006]上述第一篇專利中為精制甘草酸的大孔吸附樹脂法，但是操作工藝繁瑣，成本較高，而第二篇為對(duì)甘草苷的精制，并不適用于本發(fā)明的對(duì)于甘草酸的精制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明旨在解決上述現(xiàn)有技術(shù)中無法有效采用大孔吸附樹脂法精制甘草酸，且現(xiàn)有技術(shù)工藝繁瑣，成本較高的問題，提供一種甘草中甘草酸的精制工藝，采用優(yōu)化的大孔吸附樹脂法，高效提取甘草中的甘草酸，且操作簡(jiǎn)單，成本低。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下:
一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟:
八、大孔吸附樹脂預(yù)處理
稱取重量比為1:2-4的0101型大孔吸附樹脂和八8-8型大孔吸附樹脂，用無水異戊醇浸泡1-3天，重復(fù)上述步驟2-5次直到異戊醇中無白色沉淀；
8、裝大孔吸附樹脂柱
把預(yù)處理好的大孔吸附樹脂加入甲醇浸沒，倒入吸附柱中，用水洗凈，備用；0、水煮提取
將甘草干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸騰狀態(tài)40-55分鐘，濾出水煮液，將濾渣分兩次水煮提取，水煮時(shí)間為20-25分鐘和10-20分鐘，合并三次水煮液，在60-751下減壓濃縮，冷卻至室溫后加入草酸晶體，再調(diào)節(jié)邱值為2-5，放置4-7小時(shí)后過濾，將固體洗至中性，得到固體水煮提取物；
0、甲醇提取
將步驟得到的固體水煮提取物采用75%甲醇回流提取30-50分鐘，過濾后將甲醇提取液用活性炭脫色，濾去活性炭，將濾液的邱值調(diào)節(jié)至7-9，蒸干甲醇，得到粘稠漿狀提取物； 2、大孔吸附樹脂提取
將步驟0得到的粘稠狀提取物溶于水中，調(diào)節(jié)邱為中性，采用10-80%的乙醇為洗脫液，用步驟8準(zhǔn)備好的吸附柱進(jìn)行層析，得到精制后的甘草酸提取物。
[0009]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟八中，所述的0101型大孔吸附樹脂和八8-8型大孔吸附樹脂總重量與無水異戊醇體積之比為1:3.5-5 ^/“)。
[0010]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟中，所述的第一次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為 1:5-7 (^/1111)0
[0011]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟中，所述的第二次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為 1:3-6 (^/1111)0
[0012]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟中，所述的第三次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為 1:2-5 (^/1111)0
[0013]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟中，所述的調(diào)節(jié)邱值為2-5是指采用1001/1的硫酸進(jìn)行調(diào)節(jié)。
[0014]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟0中，所述的75%甲醇加入量為所述的固體水煮提取物與75%甲醇的重量體積比為1:3.5-6 (邑/⑷。
[0015]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟2中，所述的洗脫液為15%乙醇。
[0016]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟2中，所述的洗脫液速度控制為0.5-21111/ (01112 ? 111111)0
[0017]本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果:
1、本發(fā)明采用水煮提取、甲醇提取以及大孔吸附樹提取結(jié)合的方式對(duì)甘草中的甘草酸堿進(jìn)行提取和精制，解決了現(xiàn)有技術(shù)無法有效采用大孔吸附樹脂法精制甘草酸，且現(xiàn)有技術(shù)工藝繁瑣，成本較高的問題，能夠高效提取精制甘草中的甘草酸，并且工藝簡(jiǎn)單，成本低廉
[0018]2、在步驟八中，采用本發(fā)明的參數(shù)控制兩種大孔吸附樹脂的比例，能夠更好地層析精制甘草中的甘草酸。
[0019]3、本發(fā)明在步驟中采用的三次水煮以及加水量的工藝參數(shù)能夠有效且平穩(wěn)的使工藝過渡并結(jié)合大孔吸附樹脂的層析精制，使吸附效果達(dá)到最好，提高最后精制的效果。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1
一種甘草中甘草酸的精制工藝，包括以下工藝步驟:八、大孔吸附樹脂預(yù)處理
稱取重量比為1:2的0101型大孔吸附樹脂和八8-8型大孔吸附樹脂，用無水異戊醇浸泡1天，重復(fù)上述步驟2次直到異戊醇中無白色沉淀；
8、裝大孔吸附樹脂柱
把預(yù)處理好的大孔吸附樹脂加入甲醇浸沒，倒入吸附柱中，用水洗凈，備用；
0、水煮提取
將甘草干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸騰狀態(tài)40分鐘，濾出水煮液，將濾渣分兩次水煮提取，水煮時(shí)間為20分鐘和10分鐘，合并三次水煮液，在601下減壓濃縮，冷卻至室溫后加入草酸晶體，再調(diào)節(jié)邱值為2，放置4小時(shí)后過濾，將固體洗至中性，得到固體水煮提取物；
0、甲醇提取
將步驟得到的固體水煮提取物采用75%甲醇回流提取30分鐘，過濾后將甲醇提取液用活性炭脫色，濾去活性炭，將濾液的1)?值調(diào)節(jié)至7，蒸干甲醇，得到粘稠漿狀提取物；
2、大孔吸附樹脂提取
將步驟0得到的粘稠狀提取物溶于水中，調(diào)節(jié)邱為中性，采用10%的乙醇為洗脫液，用步驟8準(zhǔn)備好的吸附柱進(jìn)行層析，得到精制后的甘草酸提取物。
[0021]實(shí)施例2
一種甘草中甘草酸的精制工藝，包括以下工藝步驟:
八、大孔吸附樹脂預(yù)處理
稱取重量比為1:4的0101型大孔吸附樹脂和八8-8型大孔吸附樹脂，用無水異戊醇浸泡3天，重復(fù)上述步驟5次直到異戊醇中無白色沉淀；
8、裝大孔吸附樹脂柱
把預(yù)處理好的大孔吸附樹脂加入甲醇浸沒，倒入吸附柱中，用水洗凈，備用；
0、水煮提取
將甘草干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸騰狀態(tài)55分鐘，濾出水煮液，將濾渣分兩次水煮提取，水煮時(shí)間為25分鐘和20分鐘，合并三次水煮液，在751下減壓濃縮，冷卻至室溫后加入草酸晶體，再調(diào)節(jié)邱值為5，放置7小時(shí)后過濾，將固體洗至中性，得到固體水煮提取物；
0、甲醇提取
將步驟得到的固體水煮提取物采用75%甲醇回流提取50分鐘，過濾后將甲醇提取液用活性炭脫色，濾去活性炭，將濾液的1)?值調(diào)節(jié)至9，蒸干甲醇，得到粘稠漿狀提取物；
2、大孔吸附樹脂提取
將步驟0得到的粘稠狀提取物溶于水中，調(diào)節(jié)邱為中性，采用80%的乙醇為洗脫液，用步驟8準(zhǔn)備好的吸附柱進(jìn)行層析，得到精制后的甘草酸提取物。
[0022]實(shí)施例3
一種甘草中甘草酸的精制工藝，包括以下工藝步驟:
八、大孔吸附樹脂預(yù)處理
稱取重量比為1:3的0101型大孔吸附樹脂和八8-8型大孔吸附樹脂，用無水異戊醇浸泡2天，重復(fù)上述步驟3次直到異戊醇中無白色沉淀；8、裝大孔吸附樹脂柱
把預(yù)處理好的大孔吸附樹脂加入甲醇浸沒，倒入吸附柱中，用水洗凈，備用；
0、水煮提取
將甘草干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸騰狀態(tài)50分鐘，濾出水煮液，將濾渣分兩次水煮提取，水煮時(shí)間為22分鐘和15分鐘，合并三次水煮液，在651下減壓濃縮，冷卻至室溫后加入草酸晶體，再調(diào)節(jié)邱值為3，放置5小時(shí)后過濾，將固體洗至中性，得到固體水煮提取物；
0、甲醇提取
將步驟得到的固體水煮提取物采用75%甲醇回流提取40分鐘，過濾后將甲醇提取液用活性炭脫色，濾去活性炭，將濾液的1)?值調(diào)節(jié)至8，蒸干甲醇，得到粘稠漿狀提取物；
2、大孔吸附樹脂提取 將步驟0得到的粘稠狀提取物溶于水中，調(diào)節(jié)邱為中性，采用45%的乙醇為洗脫液，用步驟8準(zhǔn)備好的吸附柱進(jìn)行層析，得到精制后的甘草酸提取物。
[0023]實(shí)施例4
在實(shí)施例1-3的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的:
在步驟八中，所述的0101型大孔吸附樹脂和八8-8型大孔吸附樹脂總重量與無水異戊醇體積之比為1:3.5。
[0024]在步驟中，所述的第一次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為1:5。
[0025]在步驟中，所述的第二次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為1:3。
[0026]在步驟中，所述的第三次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為1:2。
[0027]在步驟中，所述的調(diào)節(jié)邱值為2是指采用1001/1的硫酸進(jìn)行調(diào)節(jié)。
[0028]在步驟0中，所述的75%甲醇加入量為所述的固體水煮提取物與75%甲醇的重量體積比為1:3.5。
[0029]在步驟2中，所述的洗脫液為15%乙醇。
[0030]在步驟2中，所述的洗脫液速度控制為0.51111/ (01112 ? 111111)0
[0031]實(shí)施例5
在實(shí)施例1-3的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的:
在步驟八中，所述的0101型大孔吸附樹脂和八8-8型大孔吸附樹脂總重量與無水異戊醇體積之比為1:5。
[0032]在步驟中，所述的第一次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為1:7。
[0033]在步驟中，所述的第二次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為1:6。
[0034]在步驟中，所述的第三次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為1:5。
[0035]在步驟中，所述的調(diào)節(jié)邱值為5是指采用1001/1的硫酸進(jìn)行調(diào)節(jié)。
[0036]在步驟0中，所述的75%甲醇加入量為所述的固體水煮提取物與75%甲醇的重量體積比為1:6。
[0037]在步驟2中，所述的洗脫液為15%乙醇。
[0038]在步驟2中，所述的洗脫液速度控制為201/ (01112 ? 111111)0
[0039]實(shí)施例6
在實(shí)施例1-3的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的:在步驟八中，所述的0101型大孔吸附樹脂和八8-8型大孔吸附樹脂總重量與無水異戊醇體積之比為1:4。
[0040]在步驟C中，所述的第一次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為1:6。
[0041]在步驟C中，所述的第二次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為1:4。
[0042]在步驟C中，所述的第三次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為1:3。
[0043]在步驟C中，所述的調(diào)節(jié)邱值為3是指采用1001/1的硫酸進(jìn)行調(diào)節(jié)。
[0044]在步驟D中，所述的75%甲醇加入量為所述的固體水煮提取物與75%甲醇的重量體積比為1:4。
[0045]在步驟E中，所述的洗脫液為15%乙醇。
[0046]在步驟E中，所述的洗脫液速度控制為1ml/ (cm2 · min)
【權(quán)利要求】
1.一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟: 八、大孔吸附樹脂預(yù)處理 稱取重量比為1:2-4的0101型大孔吸附樹脂和八8-8型大孔吸附樹脂，用無水異戊醇浸泡1-3天，重復(fù)上述步驟2-5次直到異戊醇中無白色沉淀； 8、裝大孔吸附樹脂柱 把預(yù)處理好的大孔吸附樹脂加入甲醇浸沒，倒入吸附柱中，用水洗凈，備用； 0、水煮提取 將甘草干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸騰狀態(tài)40-55分鐘，濾出水煮液，將濾渣分兩次水煮提取，水煮時(shí)間為20-25分鐘和10-20分鐘，合并三次水煮液，在60-751下減壓濃縮，冷卻至室溫后加入草酸晶體，再調(diào)節(jié)邱值為2-5，放置4-7小時(shí)后過濾，將固體洗至中性，得到固體水煮提取物； 0、甲醇提取 將步驟得到的固體水煮提取物采用75%甲醇回流提取30-50分鐘，過濾后將甲醇提取液用活性炭脫色，濾去活性炭，將濾液的邱值調(diào)節(jié)至7-9，蒸干甲醇，得到粘稠漿狀提取物； 2、大孔吸附樹脂提取 將步驟0得到的粘稠狀提取物溶于水中，調(diào)節(jié)邱為中性，采用10-80%的乙醇為洗脫液，用步驟8準(zhǔn)備好的吸附柱進(jìn)行層析，得到精制后的甘草酸提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于:在步驟八中，所述的0101型大孔吸附樹脂和八8-8型大孔吸附樹脂總重量與無水異戊醇體積之比為1:3.5-5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于:在步驟中，所述的第一次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為1:5-7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于:在步驟中，所述的第二次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為1:3-6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于:在步驟中，所述的第三次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為1:2-5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于:在步驟中，所述的調(diào)節(jié)邱值為2-5是指采用1001/1的硫酸進(jìn)行調(diào)節(jié)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于:在步驟0中，所述的75%甲醇加入量為所述的固體水煮提取物與75%甲醇的重量體積比為1:3.5-6。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于:在步驟2中，所述的洗脫液為15%乙醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于:在步驟2中，所述的洗脫液速度控制為0.5-21111/ (01112 ?舊!!)。
【文檔編號(hào)】C07J63/00GK103833805SQ201210489631
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月27日
【發(fā)明者】楊超 申請(qǐng)人:楊超