一種甘草中甘草酸的超微粉碎提取方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種甘草中甘草酸的超微粉碎提取方法，屬于中藥中有效成分提取【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明采用甲醇提取、大孔吸附樹提取，輔以超微粉碎結(jié)合的方式對(duì)甘草中的甘草酸堿進(jìn)行提取和精制，解決了現(xiàn)有技術(shù)無法有效采用大孔吸附樹脂法精制甘草酸，現(xiàn)有的超微粉碎工藝無法適用于甘草酸提取，且現(xiàn)有技術(shù)工藝繁瑣，成本較高的問題，能夠高效提取精制甘草中的甘草酸，并且工藝簡(jiǎn)單，成本低廉。
【專利說明】一種甘草中甘草酸的超微粉碎提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種中藥中有效成分的提取工藝，更具體地說，本發(fā)明涉及一種甘草中甘草酸的超微粉碎提取方法，屬于中藥中有效成分提取【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]甘草是一種補(bǔ)益中草藥。藥用部位是根及根莖，藥材性狀根呈圓柱形，長(zhǎng)25~100cm，直徑0.6~3.5cm。外皮松緊不一，表面紅棕色或灰棕色。根莖呈圓柱形，表面有芽痕，斷面中部有髓。氣微，味甜而特殊。功能主治清熱解毒，祛痰止咳、脘腹等。喜陽(yáng)光充沛，日照長(zhǎng)氣溫低的干燥氣候。甘草多生長(zhǎng)在干旱、半干旱的荒漠草原、沙漠邊緣和黃土丘陵地帶。
[0003]甘草酸是甘草中的主要有效成分，具有廣泛的用途，現(xiàn)有技術(shù)中多采用溶劑萃取或者離子交換樹脂等方法提取，提取率很低。
[0004]國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局于1989.11.8公開了一件申請(qǐng)?zhí)枮?8101932.1，名稱為“甘草酸的分離精制方法”的發(fā)明專利，該專利為一種甘草酸的分離精制方法。采用甘草或甘草提取物為原料，經(jīng)水提，酸析，醇提，濃縮后溶于水，調(diào)PH，用DA-201型大孔樹脂吸附，再以水洗脫，干燥，得到的甘草酸產(chǎn)品，純度可達(dá)90%以上，收率為75-85%。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本低，省時(shí)省力，適用于工業(yè)生產(chǎn)。
[0005]國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局于2012.3.28公開了一件申請(qǐng)?zhí)枮?01110287907.7，名稱為“從
甘草中提取甘草苷的方法”的發(fā)明專利，該專利公開了一種從甘草中提取甘草苷的方法，該方法包括如下步驟:(I)將甘草粉碎，用去離子水提取，過濾，得甘草苷粗提液；(2)將甘草苷粗提液上混合樹脂柱，并進(jìn) 行洗脫分離純化重結(jié)晶。本發(fā)明的方法提取的甘草苷為天然提取物，純度高，成本低，生產(chǎn)效率高，質(zhì)量穩(wěn)定可控。
[0006]國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局于2004.11.3公開了一件申請(qǐng)?zhí)枮?3139774，名稱為“中藥材的低溫超微粉碎方法”的發(fā)明專利，該專利涉及一種適用于中藥材超微粉碎的方法。采用具有以高強(qiáng)陶瓷材料作成的振動(dòng)磨筒體襯里和研磨體的振動(dòng)磨超微粉碎裝置，在超微粉碎前或/和超微粉碎過程將被粉碎原料(中藥材)經(jīng)冷凍處理，或/和在超微粉碎過程中噴入二氧化氮或加入干冰作為冷卻劑及時(shí)冷卻發(fā)熱研磨部件，對(duì)中藥材進(jìn)行低溫超微粉碎。本發(fā)明方法適合于熱敏性生物材料如中藥材的超微粉碎的工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。被超微粉碎的中藥材微細(xì)度可達(dá)0.09-1.5 μ m，超微粉碎過程物料溫度低于10°C。超微粉碎物料未測(cè)出重金屬污染。
[0007]上述第一篇專利中為精制甘草酸的大孔吸附樹脂法，但是操作工藝繁瑣，成本較高，而第二篇為對(duì)甘草苷的精制，并不適用于本發(fā)明的對(duì)于甘草酸的精制，第三篇的超微粉碎提取方法只是提出了一種粉碎方法，并沒有直接應(yīng)用于中藥有效成分的提取，或者更具體地說，不能直接用來對(duì)甘草中甘草酸的提取。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]本發(fā)明旨在解決上述現(xiàn)有技術(shù)中無法有效采用超微粉碎方法來提起甘草酸，且現(xiàn)有技術(shù)工藝繁瑣，成本較高的問題，提供一種甘草中甘草酸的超微粉碎提取方法，能夠高效提取甘草中的甘草酸，且操作簡(jiǎn)單，成本低。
[0009]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下:
一種甘草中甘草酸的超微粉碎提取方法，其特征在于:包括以下工藝步驟:
A、大孔吸附樹脂預(yù)處理
稱取重量比為1:2-4的DlOl型大孔吸附樹脂和AB-8型大孔吸附樹脂，用無水異戊醇浸泡1-3天，重復(fù)上述步驟2-5次直到異戊醇中無白色沉淀；
B、裝大孔吸附樹脂柱
把預(yù)處理好的大孔吸附樹脂加入甲醇浸沒，倒入吸附柱中，用水洗凈，備用；
C、甘草預(yù)處理
將甘草用水浸泡20-30分鐘，再用高壓去離子水沖洗，然后干燥甘草，粉碎至50-80目粗粉末，再用乙醇浸泡攪拌1-2小時(shí)，最后干燥得到甘草預(yù)處理粉末；
D、超微粉碎
將步驟C得到的甘草預(yù)處理粉末采用球磨機(jī)粉碎至15-30微米，再用氣流式粉碎機(jī)粉碎至1-5微米，得到甘草超微粉碎粉末；
E、甲醇提取 將步驟C得到的甘草超微粉碎粉末采用90%甲醇回流提取10-15分鐘，過濾后將甲醇提取液用活性炭脫色，濾去活性炭，將濾液的PH值調(diào)節(jié)至7-9，蒸干甲醇，得到粘稠漿狀提取物；
F、大孔吸附樹脂提取
將步驟D得到的粘稠狀提取物溶于水中，調(diào)節(jié)pH為中性，采用10%、20%、50%的乙醇為洗脫液依次洗脫，用步驟B準(zhǔn)備好的吸附柱進(jìn)行層析，得到精制后的甘草酸提取物。
[0010]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟A中，所述的DlOl型大孔吸附樹脂和AB-8型大孔吸附樹脂總重量與無水異戊醇體積之比為1:3.5-5 (g/ml)。
[0011]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟C中，所述的高壓去離子水的壓力為0.5-5Mpa。
[0012]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟C中，所述的乙醇為20%乙醇。
[0013]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟D中，所述的氣流式粉碎機(jī)采用過熱蒸汽進(jìn)行粉碎，所述的過熱蒸汽的溫度為150-260°C。
[0014]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟E中，所述的75%甲醇加入量為所述的固體水煮提取物與75%甲醇的重量體積比為1:3.5-6 (g/ml)。
[0015]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟F中，所述的洗脫液速度控制為0.2-1.5ml/ (cm2.min)。
[0016]本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果:
1、本發(fā)明采用甲醇提取、大孔吸附樹提取，輔以超微粉碎結(jié)合的方式對(duì)甘草中的甘草酸堿進(jìn)行提取和精制，解決了現(xiàn)有技術(shù)無法有效采用大孔吸附樹脂法精制甘草酸，現(xiàn)有的超微粉碎工藝無法適用于甘草酸提取，且現(xiàn)有技術(shù)工藝繁瑣，成本較高的問題，能夠高效提取精制甘草中的甘草酸，并且工藝簡(jiǎn)單，成本低廉。
[0017]2、在步驟A中，采用本發(fā)明的參數(shù)控制兩種大孔吸附樹脂的比例，能夠更好地層析精制甘草中的甘草酸。[0018]3、本發(fā)明的超微粉碎采用階梯式即先球磨再氣流式粉碎的方法，使得整個(gè)工藝容易控制，且順暢，使得最后的精制步驟能夠得到純度更高的甘草酸產(chǎn)品。
【具體實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1
一種甘草中甘草酸的超微粉碎提取方法，包括以下工藝步驟:
A、大孔吸附樹脂預(yù)處理
稱取重量比為1:2的DlOl型大孔吸附樹脂和AB-8型大孔吸附樹脂，用無水異戊醇浸泡I天，重復(fù)上述步驟2次直到異戊醇中無白色沉淀；
B、裝大孔吸附樹脂柱
把預(yù)處理好的大孔吸附樹脂加入甲醇浸沒，倒入吸附柱中，用水洗凈，備用；
C、甘草預(yù)處理 將甘草用水浸泡20分鐘，再用高壓去離子水沖洗，然后干燥甘草，粉碎至50目粗粉末，再用乙醇浸泡攪拌I小時(shí)，最后干燥得到甘草預(yù)處理粉末；
D、超微粉碎
將步驟C得到的甘草預(yù)處理粉末采用球磨機(jī)粉碎至15微米，再用氣流式粉碎機(jī)粉碎至I微米，得到甘草超微粉碎粉末；
E、甲醇提取
將步驟C得到的甘草超微粉碎粉末采用90%甲醇回流提取10分鐘，過濾后將甲醇提取液用活性炭脫色，濾去活性炭，將濾液的PH值調(diào)節(jié)至7，蒸干甲醇，得到粘稠漿狀提取物；
F、大孔吸附樹脂提取
將步驟D得到的粘稠狀提取物溶于水中，調(diào)節(jié)pH為中性，采用10%、20%、50%的乙醇為洗脫液依次洗脫，用步驟B準(zhǔn)備好的吸附柱進(jìn)行層析，得到精制后的甘草酸提取物。
[0020]實(shí)施例2
一種甘草中甘草酸的超微粉碎提取方法，包括以下工藝步驟:
A、大孔吸附樹脂預(yù)處理
稱取重量比為1:4的DlOl型大孔吸附樹脂和AB-8型大孔吸附樹脂，用無水異戊醇浸泡3天，重復(fù)上述步驟5次直到異戊醇中無白色沉淀；
B、裝大孔吸附樹脂柱
把預(yù)處理好的大孔吸附樹脂加入甲醇浸沒，倒入吸附柱中，用水洗凈，備用；
C、甘草預(yù)處理
將甘草用水浸泡30分鐘，再用高壓去離子水沖洗，然后干燥甘草，粉碎至80目粗粉末，再用乙醇浸泡攪拌2小時(shí)，最后干燥得到甘草預(yù)處理粉末；
D、超微粉碎
將步驟C得到的甘草預(yù)處理粉末采用球磨機(jī)粉碎至30微米，再用氣流式粉碎機(jī)粉碎至5微米，得到甘草超微粉碎粉末；
E、甲醇提取
將步驟C得到的甘草超微粉碎粉末采用90%甲醇回流提取15分鐘，過濾后將甲醇提取液用活性炭脫色，濾去活性炭，將濾液的PH值調(diào)節(jié)至9，蒸干甲醇，得到粘稠漿狀提取物；F、大孔吸附樹脂提取
將步驟D得到的粘稠狀提取物溶于水中，調(diào)節(jié)pH為中性，采用10%、20%、50%的乙醇為洗脫液依次洗脫，用步驟B準(zhǔn)備好的吸附柱進(jìn)行層析，得到精制后的甘草酸提取物。
[0021]實(shí)施例3
一種甘草中甘草酸的超微粉碎提取方法，包括以下工藝步驟:
A、大孔吸附樹脂預(yù)處理
稱取重量比為1:3的DlOl型大孔吸附樹脂和AB-8型大孔吸附樹脂，用無水異戊醇浸泡2天，重復(fù)上述步驟4次直到異戊醇中無白色沉淀；
B、裝大孔吸附樹脂柱
把預(yù)處理好的大孔吸附樹脂加入甲醇浸沒，倒入吸附柱中，用水洗凈，備用；
C、甘草預(yù)處理
將甘草用水浸泡25分鐘，再用高壓去離子水沖洗，然后干燥甘草，粉碎至65目粗粉末，再用乙醇浸泡攪拌1.5小時(shí)，最后干燥得到甘草預(yù)處理粉末；
D、超微粉碎
將步驟C得到的甘草預(yù)處理粉末采用球磨機(jī)粉碎至20微米，再用氣流式粉碎機(jī)粉碎至3微米，得到甘草超微粉碎粉末； E、甲醇提取
將步驟C得到的甘草超微粉碎粉末采用90%甲醇回流提取12分鐘，過濾后將甲醇提取液用活性炭脫色，濾去活性炭，將濾液的PH值調(diào)節(jié)至8，蒸干甲醇，得到粘稠漿狀提取物；
F、大孔吸附樹脂提取
將步驟D得到的粘稠狀提取物溶于水中，調(diào)節(jié)pH為中性，采用10%、20%、50%的乙醇為洗脫液依次洗脫，用步驟B準(zhǔn)備好的吸附柱進(jìn)行層析，得到精制后的甘草酸提取物。
[0022]實(shí)施例4
在實(shí)施例1-3的基礎(chǔ)上:
優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟A中，所述的DlOl型大孔吸附樹脂和AB-8型大孔吸附樹脂總重量與無水異戊醇體積之比為1:3.5 (g/ml)。
[0023]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟C中，所述的高壓去離子水的壓力為0.5Mpa。
[0024]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟C中，所述的乙醇為20%乙醇。
[0025]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟D中，所述的氣流式粉碎機(jī)采用過熱蒸汽進(jìn)行粉碎，所述的過熱蒸汽的溫度為150°C。
[0026]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟E中，所述的75%甲醇加入量為所述的固體水煮提取物與75%甲醇的重量體積比為1:3.5 (g/ml)。
[0027]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟F中，所述的洗脫液速度控制為0.2ml/ (cm2.min)。
[0028]實(shí)施例5
在實(shí)施例1-3的基礎(chǔ)上:
優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟A中，所述的DlOl型大孔吸附樹脂和AB-8型大孔吸附樹脂總重量與無水異戊醇體積之比為1:5 (g/ml)。
[0029]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟C中，所述的高壓去離子水的壓力為5Mpa。
[0030]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟C中，所述的乙醇為20%乙醇。[0031]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟D中，所述的氣流式粉碎機(jī)采用過熱蒸汽進(jìn)行粉碎，所述的過熱蒸汽的溫度為260°C。
[0032]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟E中，所述的75%甲醇加入量為所述的固體水煮提取物與75%甲醇的重量體積比為1:6 (g/ml)。
[0033]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟F中，所述的洗脫液速度控制為1.5ml/ (cm2.min)。
[0034]實(shí)施例6
在實(shí)施例1-3的基礎(chǔ)上:
優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟A中，所述的DlOl型大孔吸附樹脂和AB-8型大孔吸附樹脂總重量與無水異戊醇體積之比為1:4 (g/ml)。
[0035]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟C中，所述的高壓去離子水的壓力為3Mpa。 [0036]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟C中，所述的乙醇為20%乙醇。
[0037]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟D中，所述的氣流式粉碎機(jī)采用過熱蒸汽進(jìn)行粉碎，所述的過熱蒸汽的溫度為200°C。
[0038]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟E中，所述的75%甲醇加入量為所述的固體水煮提取物與75%甲醇的重量體積比為1:5 (g/ml)。
[0039]優(yōu)選的，本發(fā)明在步驟F中，所述的洗脫液速度控制為1.0ml/ (cm2.min)。
【權(quán)利要求】
1.一種甘草中甘草酸的超微粉碎提取方法，其特征在于:包括以下工藝步驟: A、大孔吸附樹脂預(yù)處理 稱取重量比為1:2-4的DlOl型大孔吸附樹脂和AB-8型大孔吸附樹脂，用無水異戊醇浸泡1-3天，重復(fù)上述步驟2-5次直到異戊醇中無白色沉淀； B、裝大孔吸附樹脂柱 把預(yù)處理好的大孔吸附樹脂加入甲醇浸沒，倒入吸附柱中，用水洗凈，備用； C、甘草預(yù)處理 將甘草用水浸泡20-30分鐘，再用高壓去離子水沖洗，然后干燥甘草，粉碎至50-80目粗粉末，再用乙醇浸泡攪拌1-2小時(shí)，最后干燥得到甘草預(yù)處理粉末； D、超微粉碎 將步驟C得到的甘草預(yù)處理粉末采用球磨機(jī)粉碎至15-30微米，再用氣流式粉碎機(jī)粉碎至1-5微米，得到甘草超微粉碎粉末； E、甲醇提取 將步驟C得到的甘草超微粉碎粉末采用90%甲醇回流提取10-15分鐘，過濾后將甲醇提取液用活性炭脫色，濾去活性炭，將濾液的PH值調(diào)節(jié)至7-9，蒸干甲醇，得到粘稠漿狀提取物； F、大孔吸附樹脂提取 將步驟D得到的粘稠狀提取物溶于水中，調(diào)節(jié)pH為中性，采用10%、20%、50%的乙醇為洗脫液依次洗脫，用步驟B準(zhǔn)備好的吸附柱進(jìn)行層析，得到精制后的甘草酸提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的超微粉碎提取方法，其特征在于:在步驟A中，所述的DlOl型大孔吸附樹脂和AB-8型大孔吸附樹脂總重量與無水異戊醇體積之比為 1:3.5-5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的超微粉碎提取方法，其特征在于:在步驟C中，所述的高壓去離子水的壓力為0.5-5Mpa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種甘草中甘草酸的超微粉碎提取方法，其特征在于:在步驟C中，所述的乙醇為20%乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的超微粉碎提取方法，其特征在于:在步驟D中，所述的氣流式粉碎機(jī)采用過熱蒸汽進(jìn)行粉碎，所述的過熱蒸汽的溫度為150-260。。。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的超微粉碎提取方法，其特征在于:在步驟E中，所述的75%甲醇加入量為所述的固體水煮提取物與75%甲醇的重量體積比為1:3.5~6 ο
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的超微粉碎提取方法，其特征在于:在步驟F中，所述的洗脫液速度控制為0.2-1.5ml/ (cm2.min)。
【文檔編號(hào)】C07J63/00GK103833817SQ201210489753
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月27日
【發(fā)明者】楊超 申請(qǐng)人:楊超