一種丙酮加氫制異丙醇的分離方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種丙酮加氫制異丙醇的分離方法，所述方法包括：丙酮加氫產(chǎn)物經(jīng)共沸精餾、萃取精餾后制得高純度異丙醇。具體包括：（1）丙酮加氫產(chǎn)物進(jìn)入精餾塔進(jìn)行共沸精餾，塔頂采出共沸物，塔釜得到重組分，塔身側(cè)線采出異丙醇產(chǎn)品；（2）精餾塔塔頂采出的共沸物進(jìn)入回收塔，利用萃取劑進(jìn)行萃取精餾，塔頂采出包括丙酮，異丙醇的物流，送回反應(yīng)器循環(huán)利用，塔釜采出富含萃取劑的水溶液；（3）回收塔塔釜物流進(jìn)入脫水塔，塔釜采出萃取劑，循環(huán)至回收塔。本發(fā)明的方法利用共沸精餾和萃取精餾，制備高純度異丙醇，原料消耗低、萃取劑損失小、流程簡(jiǎn)單，易于操作。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種丙酮加氫制異丙醇的分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及異丙醇生產(chǎn)領(lǐng)域，更進(jìn)一步說(shuō)，涉及一種丙酮加氫制異丙醇的分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002]異丙醇是一種性能優(yōu)良的有機(jī)溶劑，廣泛用作蟲(chóng)膠、硝基纖維素、生物堿、橡膠以及油脂等的溶劑。異丙醇還是生產(chǎn)多種有機(jī)化合物的重要中間體，可用作合成甘油、乙酸異丙酯等的原料，還廣泛用作石油燃料的防凍添加劑，用于汽車(chē)和航空燃料等方面。此外，異丙醇還可用于制造殺菌劑、殺蟲(chóng)劑、清潔劑和消毒防腐劑等，它可以單獨(dú)使用，也可以和其他醇、表面活性劑并用，在農(nóng)藥、 電子工業(yè)、醫(yī)藥、涂料、日用化工以及有機(jī)合成等領(lǐng)域具有廣泛的用途，開(kāi)發(fā)利用前景廣闊。
[0003]目前，工業(yè)上異丙醇的生產(chǎn)方法主要有丙烯間接水合法、丙烯直接水合法。水合法的主要缺點(diǎn)有:丙烯轉(zhuǎn)化選擇性低，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，催化劑壽命短。丙酮加氫制備異丙醇采用銅或鋅氧化物為載體催化劑或鎳基催化劑，可以顯著提高選擇性，減輕設(shè)備腐蝕，此外，由于工業(yè)上大部分丙酮皆由異丙苯過(guò)氧化法獲得，并與苯酚聯(lián)產(chǎn)，由于苯酚的需求量的增加，聯(lián)產(chǎn)出大量的丙酮，出現(xiàn)了供需不平衡，經(jīng)常導(dǎo)致丙酮生產(chǎn)過(guò)剩的局面。這樣就使得由丙酮加氫制備異丙醇成為一條經(jīng)濟(jì)可行的路線。
[0004]丙酮和氫氣在反應(yīng)器中反應(yīng)生成異丙醇的同時(shí)，由于丙酮或產(chǎn)物異丙醇可能的縮合，能夠得到許多不希望的副產(chǎn)物，而且這些副產(chǎn)物中的一些可以進(jìn)一步反應(yīng)脫水，生成4-甲基-2-戊醇等重組分，所以反應(yīng)器出口物料是含有異丙醇、丙酮、異丙醚、丙烷、水、氫氣、4-甲基-2-戊醇等組分的混合物。該物流中多種組分容易與水形成共沸物，采用普通蒸餾方法難以將該混合物中各組分分開(kāi)。
[0005]專(zhuān)利US6939995公開(kāi)了一種利用含苯丙酮加氫制備異丙醇的工藝，由于原料中含有少量苯，所以在加氫過(guò)程中，丙酮和苯同時(shí)與氫氣發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)器出口為異丙醇和苯的加氫反應(yīng)產(chǎn)物。苯的加氫產(chǎn)物主要有環(huán)己烷、環(huán)己烯或環(huán)己二烯，因此該工藝后續(xù)分離部分主要為異丙醇與苯及苯的加氫產(chǎn)物的分離過(guò)程。為了得到具有所需純度的異丙醇，需要包含總共四個(gè)蒸餾塔的復(fù)雜后處理程序。
[0006]專(zhuān)利EP2045232A1公開(kāi)了一種液相加氫制備異丙醇的方法，該方法的后續(xù)分離工藝采用一個(gè)隔壁蒸餾塔來(lái)回收凈化異丙醇，側(cè)線采出含少量水的異丙醇產(chǎn)品，再進(jìn)一步通過(guò)分子篩干燥得到符合要求的異丙醇產(chǎn)品。該工藝的不足之處在于，為了利用一個(gè)隔壁塔分離得到產(chǎn)品，反應(yīng)器的出口物料組成要求比較嚴(yán)格，丙酮以及其他副產(chǎn)物的量需要嚴(yán)格限制，此外，由于異丙醇與水的共沸物從塔頂采出，而該塔頂物料直接排出，影響了異丙醇收率。
[0007]專(zhuān)利CN99119158.7發(fā)明一種加鹽萃取共沸精餾聯(lián)合過(guò)程精制異丙醇的方法，首先將異丙醇稀水溶液經(jīng)精餾粗提于塔頂?shù)玫匠鯘饪s的異丙醇，然后用C6脂肪烴作為萃取劑，無(wú)機(jī)鈉鹽或鉀鹽的水溶液作為鹽析分離劑對(duì)其進(jìn)行加鹽萃取，將萃取后有機(jī)相送入共沸精餾脫水塔進(jìn)行精制，分離劑經(jīng)濃縮器回收后循環(huán)使用，塔釜可得異丙醇含量為99.5%以上的產(chǎn)品。該工藝雖然僅分離異丙醇和水，但流程復(fù)雜，并且設(shè)備投資較高。
[0008]專(zhuān)利CN200810138752.9提出了一種利用隔壁共沸精餾塔生產(chǎn)無(wú)水異丙醇工藝方法，采用環(huán)己烷等夾帶劑將異丙醇中的水帶出，隔壁塔的脫水段塔釜采出異丙醇產(chǎn)品，側(cè)線精餾段塔釜采出廢水溶液。該發(fā)明專(zhuān)利也僅針對(duì)異丙醇水溶液的分離，而且適用于含水量較大的異丙醇稀水溶液，此外，塔頂分相器也不易控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的丙酮加氫制異丙醇反應(yīng)器出口物流容易形成多種二元或多元共沸物，難以用普通蒸餾法分離的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種丙酮加氫制備異丙醇的分離方法，利用共沸精餾和萃取精餾，制備高純度異丙醇。原料消耗低、萃取劑損失小、流程簡(jiǎn)單，易于操作。
[0010]本發(fā)明的目的是提供一種丙酮加氫制異丙醇的分離方法。
[0011]包括:丙酮加氫產(chǎn)物經(jīng)共沸精餾、萃取精餾后制得高純度異丙醇。
[0012]具體包括以下步驟:
[0013](I)丙酮加氫產(chǎn)物進(jìn)入精餾塔進(jìn)行共沸精餾，塔頂采出共沸物，塔釜得到重組分，塔身側(cè)線采出異丙醇產(chǎn)品；
[0014](2)精餾塔塔頂采出的共沸物進(jìn)入回收塔，利用萃取劑進(jìn)行萃取精餾，塔頂采出包括丙酮，異丙醇的物流，送回反應(yīng)器循環(huán)利用，塔釜采出富含萃取劑的水溶液；
[0015](3)回收塔塔釜物流進(jìn)入脫水塔，塔釜采出萃取劑，循環(huán)至回收塔。
[0016]具體可采用以下技術(shù)方案:
[0017]本發(fā)明的丙酮加氫制異丙醇分離工藝，包括以下步驟:
[0018](I)精制:將丙酮加氫反應(yīng)產(chǎn)物送入精餾塔，利用共沸精餾原理，輕組分以及異丙醇、異丙醚等與水的共沸物從塔頂采出，塔釜得到重組分，塔身某部側(cè)線采出異丙醇產(chǎn)品；
[0019](2)回收:精制塔塔頂物流進(jìn)入回收塔中部，萃取劑從回收塔上端進(jìn)入，經(jīng)萃取精餾后，從回收塔塔頂采出丙酮，異丙醇等組分，該物流送回至丙酮儲(chǔ)罐，可以循環(huán)利用。塔釜物料為富含萃取劑的水溶液，送入脫水塔；
[0020](3)脫水:回收塔塔釜物流進(jìn)入脫水塔，萃取劑中的水從塔頂采出，萃取劑從塔釜采出，循環(huán)至回收塔。
[0021 ] 在步驟(1)中所述的精餾塔可以為填料精餾塔，也可以為板式精餾塔，優(yōu)選填料精餾塔，理論塔板數(shù)優(yōu)選30-100，回流比優(yōu)選f 15，塔頂溫度優(yōu)選8(Tll(TC。
[0022]在步驟(2)中所述的回收塔中所述萃取溶劑可以適用于任何溶劑，比如二甘醇、乙二醇、丁酸丙酯、乙二醇甲醚、苯甲醚、苯甲酸甲酯、3-甲基-1-丁醇、正丁基醚、己酸乙酯、異丁酸異丁酯等。優(yōu)選萃取劑有二甘醇、乙二醇、丁酸丙酯、乙二醇甲醚，所述回收塔優(yōu)選理論板數(shù)為15飛0，溶劑與進(jìn)入回收塔的物料的質(zhì)量比優(yōu)選f 10。
[0023]在步驟(3)中所述脫水塔理論板數(shù)優(yōu)選10-120塊，回流比優(yōu)選f 10，塔頂溫度優(yōu)選范圍為4(T60°C。
[0024]本發(fā)明具有以下特點(diǎn):
[0025](I)本發(fā)明利用一個(gè)共沸精餾塔，從塔頂采出輕組分和共沸物，塔釜采出重組分，從塔身某部采出符合國(guó)標(biāo)要求的異丙醇產(chǎn)品，簡(jiǎn)化了流程，減少了設(shè)備投資；
[0026](2)利用萃取劑回收共沸物中的水分，脫水后的組分可循環(huán)至反應(yīng)器重新利用，降低了原料消耗；
[0027](3)由于本發(fā)明中萃取劑可循環(huán)使用，萃取劑損失極少，不會(huì)給環(huán)境造成問(wèn)題；
[0028](4)本發(fā)明對(duì)反應(yīng)器出口丙酮、副產(chǎn)物以及水含量均沒(méi)有特別要求，異丙醇回收率高，流程簡(jiǎn)單，易于操作。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0029]圖1是本發(fā)明的丙酮加氫制異丙醇的分離方法示意圖。
[0030]附圖標(biāo)記說(shuō)明:
[0031]I精餾塔；2回收塔；3脫水塔；4丙酮加氫反應(yīng)器出口物流；
[0032]5異丙醇產(chǎn)品；6重組分；7輕組分及共沸物；8包括丙酮及異丙醇的物流；
[0033]9萃取劑水溶液；10水；11萃取劑
【具體實(shí)施方式】
[0034]下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
[0035]實(shí)施例:
[0036]如圖1所示，丙酮加氫制異丙醇分離方法包括以下步驟:
[0037](I)精制:丙酮加氫反應(yīng)器出口物流(主要組成為異丙醇98%，丙酮0.84%，異丙醚
0.1%，水0.5%，4-甲基-2戊醇0.4%，丙烷0.01%,甲烷0.1%，氫氣0.04%)被送往精餾塔I，精餾塔理論板數(shù)34，回流比為5，塔頂溫度99°C，塔釜溫度120°C。此物流中，異丙醇與水，異丙醚與水，丙酮與水，異丙醇與異丙醚均形成共沸物，從塔頂以共沸組成采出，甲烷、氫氣、丙烷等輕組分也從塔頂采出，作為不凝氣放空。塔釜采出物主要為4-甲基-2戊醇等重組分，從塔中下部側(cè)線采出一氣相，經(jīng)冷凝得到符合國(guó)標(biāo)要求的異丙醇產(chǎn)品。
[0038](2)回收塔:所用溶劑為乙二醇，溶劑從回收塔第4塊板注入，回收塔的理論板數(shù)為20，操作條件為:溶劑比4，塔頂溫度52°C，回流比1，丙酮、異丙醇等難溶組分從塔頂采出，返回至反應(yīng)器入口循環(huán)使用，富含溶劑的水溶液從塔釜采出；
[0039](3)脫水塔:溶劑乙二醇水溶液被送往脫水塔3，水從塔頂被蒸出，萃取劑乙二醇從塔釜采出送往回收塔循環(huán)利用。精餾塔理論板數(shù)15，回流比為5，塔頂溫度41°C，塔釜溫度 86。。。
[0040]原料及各流股組分的質(zhì)量百分比組成見(jiàn)表1。
[0041]表1
[0042]
【權(quán)利要求】
1.一種丙酮加氫制異丙醇的分離方法，其特征在于所述方法包括: 丙酮加氫產(chǎn)物經(jīng)共沸精餾、萃取精餾后制得高純度異丙醇。
2.如權(quán)利要求1所述的丙酮加氫制異丙醇的分離方法，其特征在于所述方法包括: (I)丙酮加氫產(chǎn)物進(jìn)入精餾塔進(jìn)行共沸精餾，塔頂采出共沸物，塔釜得到重組分，塔身側(cè)線采出異丙醇產(chǎn)品； (2 )精餾塔塔頂采出的共沸物進(jìn)入回收塔，利用萃取劑進(jìn)行萃取精餾，塔頂采出包括丙酮，異丙醇的物流，送回反應(yīng)器循環(huán)利用，塔釜采出富含萃取劑的水溶液； (3 )回收塔塔釜物流進(jìn)入脫水塔，塔釜采出萃取劑，循環(huán)至回收塔。
3.如權(quán)利要求2所述的丙酮加氫制異丙醇的分離方法，其特征在于: 步驟(1)中所述精餾塔為填料精餾塔，理論板數(shù)為30-100，回流比為f 15，塔頂溫度為80-110?。
4.如權(quán)利要求2所述的丙酮加氫制異丙醇的分離方法，其特征在于: 步驟(2)中，所述回收塔理論板數(shù)為15飛O，萃取溶劑與進(jìn)入回收塔的物料的質(zhì)量比為1~10。
5.如權(quán)利要求2所述的丙酮加氫制異丙醇的分離方法，其特征在于: 步驟(3)中，所述脫水塔理論板數(shù)為10-120塊，回流比為1~10，塔頂溫度為4(T60°C。
6.如權(quán)利要求3所述的丙酮加氫制異丙醇的分離方法，其特征在于: 步驟(2)中，所述回收塔理論板數(shù)為15飛0，萃取溶劑與進(jìn)入回收塔的物料的質(zhì)量比為1-10 ； 步驟(3)中，所述脫水塔理論板數(shù)為10-120塊，回流比為1~10，塔頂溫度為40-60°C。
【文檔編號(hào)】C07C31/10GK103772145SQ201210407856
【公開(kāi)日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2012年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月23日
【發(fā)明者】程建民, 過(guò)良, 羅淑娟, 劉智信, 李東風(fēng), 廖麗華, 李琰, 王婧 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司北京化工研究院