專利名稱：一種制備肟醚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種肟醚的制備方法，其使用酮肟和烷基化試劑反應(yīng)得到。
背景技術(shù)：
肟醚及其衍生物在農(nóng)藥和醫(yī)藥上有很重要的用途，同時(shí)也是制備重要農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體烷氧胺的重要中間體，目前合成肟醚的方法主要有以下幾種常用的方法
Bull. Acad. Sc1. USSR, Div. Chen. Sc1. (Engl. Trans1.)，EN，第 28 卷，第 121-128 頁(1979)描述了使用偶氮烷、鹵代烷和硫酸二烷基酯的肟烷基化反應(yīng)；特別實(shí)驗(yàn)研究了氧烷基化和氮烷基化之間的競爭。描述了在丙酮、乙醇、水或二乙基醚中，以一般產(chǎn)率制備a， a’_雙羰基肟的O-烷基醚。為了有利于O-烷基化，由于硝酮是熱不穩(wěn)定的，建議采用盡可能高的溫度，或烷基化試劑盡可能量大。
W0-A00/18726描述了各種溶劑中肟的烷基化反應(yīng)，反應(yīng)也可以在這些溶劑的混合物中進(jìn)行。
EP0158159介紹了先將酮肟與氫氧化鈉反應(yīng)，用甲苯共沸脫水后形成肟鈉再與烷基化劑進(jìn)行O-烷基化反應(yīng)，然后進(jìn)行酸析、鹽析、萃取、減壓蒸餾、脫色、精餾等后處理得到產(chǎn)品，收率隨產(chǎn)品不同為71-72%左右。該方法工藝相對復(fù)雜，操作較繁瑣，制備過程產(chǎn)生難以處理的污水廢渣等，造成后期處理成本較高，不利于控制成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡單，成本低廉，收率較高，且污染較低 的制備肟醚的方法。本發(fā)明的內(nèi)容是包括以下步驟(1)、在IM甲基乙基酮肟中加入5_10M的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽，然后 加入3-5M的碳酸鈉、碳酸鉀或者氫氧化鈉，最后加入2-3M的氯乙烷，常溫反應(yīng)3-5小時(shí)；(2)、過濾上述溶液，向?yàn)V液中加入l_2M的丙醚進(jìn)行萃取，然后精餾得肟醚。11表示摩爾當(dāng)量。本發(fā)明的肟醚的結(jié)構(gòu)式可為
權(quán)利要求
1.一種制備肟醚的方法，其特征是，包括以下步驟 (1)、在IM甲基こ基酮肟中加入5-10M的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽，然后加入3-5M的碳酸鈉、碳酸鉀或者氫氧化鈉，最后加入2-3M的氯こ烷，常溫反應(yīng)3-5小時(shí)； (2)、過濾上述溶液，向?yàn)V液中加入1-2M的丙醚進(jìn)行萃取，然后精餾得肟醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備肟醚的方法，其特征是，所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備肟醚的方法，其特征是，所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的加入量為6-7M
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備肟醚的方法，其特征是，萃取分2-3次進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備肟醚的方法，其特征是，步驟⑵中過濾完后，用丙醚洗滌濾渣，所述萃取用的丙醚包括洗滌用的丙醚洗滌液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備肟醚的方法，包括以下步驟(1)、在1M甲基乙基酮肟中加入5-10M的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽，然后加入3-5M的碳酸鈉、碳酸鉀或者氫氧化鈉，最后加入2-3M的氯乙烷，常溫反應(yīng)3-5小時(shí)；(2)、過濾上述溶液，向?yàn)V液中加入1-2M的丙醚進(jìn)行萃取，然后精餾得肟醚；本發(fā)明采用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽為反應(yīng)劑，其價(jià)格低，不揮發(fā)，不產(chǎn)生有害氣體，不產(chǎn)生廢水，在環(huán)境改善上，相比其他技術(shù)進(jìn)步明顯，2、本發(fā)明工藝簡單，操作方便，在后期的處理上，本發(fā)明的處理成本更加低廉，節(jié)約了成本；3、產(chǎn)品收率高，質(zhì)量好。
文檔編號C07C251/38GK103044283SQ20121037773
公開日2013年4月17日 申請日期2012年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月7日
發(fā)明者趙立地 申請人:趙立地