專利名稱：一種季銨鹽的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種季銨鹽的制備方法。
背景技術：
季銨鹽是一類陽離子表面活性劑，其中，包括鹵化劑銨鹽系類化合物和酸根季銨鹽系類化合物，季銨鹽化合物在日用化工、紡織、采礦、浙青、建筑、塑料加工、石油開采、石油化工等各個領域都發(fā)揮著主要作用。
人們對季銨鹽的生產工藝進行了大量的研究與開發(fā)，已由中國專利文獻公開的季銨鹽制備工藝很多，
其中，200510061094. 4的文獻中公開了從碳酸二酯與銨鹽在催化劑作用下合成季銨鹽的方法。該方法用銨鹽代替胺或酰胺作為起始反應物，用碳酸二酯代替鹵代烴或硫酸酯作為季銨化試劑，相比傳統(tǒng)工藝優(yōu)勢明顯，一方面，目標產物的陰離子可以進行人為選擇，若要合成陰離子為氟、硫酸根、乙酸根、草酸根、硝酸根或磷酸根的季銨鹽也僅需進行一步反應，無需離子交換工藝；另一方面，磷酸二酯無毒害，且反應后以醇和二氧化碳的形式存在，易與產物分離。但是，根據該文獻所述，該制備方法必須在合適的催化劑作用下才能實現，其中離子液體1-甲基_3乙基咪唑和產物同屬于季銨鹽，分離是個問題，并且催化劑與產物存在陰離子交換反應，催化劑中的陰離子會參雜到產物中，造成產物不純。發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種催化劑用量較少且催化效率較高的制備季銨鹽的方法。
本發(fā)明的內容是包括以下步驟
在C8-C12的二元醇溶液中加入叔銨、有機酸及離子液體催化劑的混合物，在 70-80°C、保護性氣體保護條件下，攪拌反應，反應完成后，將產物真空干燥，加入磷酸二甲酯，在溫度為90-120°C、壓強為l_2MPa條件下，攪拌反應，得所述季銨鹽；所述離子液體催化劑為2-乙基-4-甲基咪唑鹽酸鹽、2-乙基-4-甲基咪唑氫溴酸鹽、2-乙基-4-甲基咪唑氫碘酸鹽中的一種或多種。
叔胺的分子式為NR1R2R3,其中，H R3為烷基、烯基或炔基。
所述有機酸為醋酸、草酸、丙酸、丙三酸中的一種或多種。
所述保護性氣體為氮氣。
所述叔胺和磷酸二甲酯的摩爾比為1: 1-2，所述叔胺和有機酸的摩爾比為 I 1-3，所述叔胺與離子液體催化劑的摩爾比為1: O. 001-0. 01，所述叔胺與二元醇的摩爾比為1: 3-5。
本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明與現有技術相比，優(yōu)點在于，本發(fā)明采用更合適的溶劑，在合適的反應條件下，將叔胺和膦酸二甲酯反應。本發(fā)明的離子液體催化劑為2-乙基-4-甲基咪唑鹽酸鹽、2-乙基-4-甲基咪唑氫溴酸鹽、2-乙基-4-甲基咪唑氫碘酸鹽中`的一種或多種，這種催化劑可最大程度的分散反應物，且用量少，效率高，整個反應中，叔胺和離子液體催化劑的的摩爾比只需要1: O. 001-0. 01，反應完成后，轉化率可達99.9%，最大程度的減少與催化劑的分離成本，適合大規(guī)模生產的需要。
具體實施方式
實施例1
稱取3摩爾1，10_癸二醇和I摩爾十二烷基二甲基叔胺置于反應釜中，加入I摩爾醋酸及O. 001摩爾離子液體2-乙基-4-甲基咪唑鹽酸鹽，在70°C條件下，攪拌，在氮氣下常壓反應，反應時間為4小時，反應產物經過真空干燥，干燥溫度在90°C，加入高壓反應釜中， 用氮氣吹洗反應釜4次后，加入I摩爾磷酸二甲酯，密閉反應，反應溫度在120°C，反應壓力為2MPa，攪拌條件下反應10小時，反應產物經過真空干燥，干燥溫度控制在90°C，制得十二烷基三甲基醋酸銨，經過定量分析知產率99. 4%，純度為99. 3%。
實施例2
稱取5摩爾I，9-壬二醇和I摩爾辛烷基二甲基叔胺置于反應釜中，加入3摩爾草酸及O. 01摩爾離子液體2-乙基-4-甲基咪唑氫溴酸鹽，在80°C條件下，攪拌，在氮氣下常壓反應，反應時間為3小時，反應產物經過真空干燥，干燥溫度在90°C，加入高壓反應釜中， 用氮氣吹洗反應釜4次后，加入2摩爾磷酸二甲酯，密閉反應，反應溫度在90°C，反應壓力為 IMPa，攪拌條件下反應10小時，反應產物經過真空干燥，干燥溫度控制在90°C，制得辛烷基三甲基草酸銨，經過定量分析知產率99. 1%，純度為99. 2%。
實施例3
稱取4摩爾I，9-壬二醇和I摩爾癸基二甲基叔胺置于反應釜中，加入2摩爾丙酸及O. 005摩爾離子液體2-乙基-4-甲基咪唑氫碘酸鹽，在75°C條件下，攪拌，在氮氣下常壓反應，反應時間為3. 5小時，反應產物經過真空干燥，干燥溫度在90°C，加入高壓反應釜中， 用氮氣吹洗反應釜4次后，加入1. 5摩爾磷酸二甲酯，密閉反應，反應溫度在100°C，反應壓力為2MPa，攪拌條件下反應9小時，反應產物經過真空干燥，干燥溫度控制在90°C，制得癸烷基三甲基丙酸銨，經過定量分析知產率99. 2%，純度為99. 5%。
權利要求
1.一種季銨鹽的制備方法，其特征是，在C8-C12的二元醇溶液中加入叔銨、有機酸及離子液體催化劑的混合物，在70-80°C、保護性氣體保護條件下，攪拌反應，反應完成后，將產物真空干燥，加入磷酸二甲酯，在溫度為90-120°C、壓強為l_2MPa條件下，攪拌反應，得所述季銨鹽；離子液體催化劑為2-乙基-4-甲基咪唑鹽酸鹽、2-乙基-4-甲基咪唑氫溴酸鹽、2-乙基-4-甲基咪唑氫碘酸鹽中的一種或多種。
2.根據權利要求1所述的季銨鹽的制備方法，其特征是，叔胺的分子式為NR1R2R3，其中，R1、R2、R3為烷基、烯基或炔基。
3.根據權利要求1所述的季銨鹽的制備方法，其特征是，所述有機酸為醋酸、草酸、丙酸、丙三酸中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的季銨鹽的制備方法，其特征是，所述保護性氣體為氮氣。
5.根據權利要求1所述的季銨鹽的制備方法，其特征是，所述叔胺和磷酸二甲酯的摩爾比為1: 1-2，所述叔胺和有機酸的摩爾比為1: 1-3，所述叔胺與離子液體催化劑的摩爾比為1: 0. 001-0. 01，所述叔胺與二元醇的摩爾比為1: 3-5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種季銨鹽的制備方法，包括以下步驟在C8-C12的二元醇溶液中加入叔銨、有機酸及離子液體催化劑的混合物，在70-80℃、保護性氣體保護條件下，攪拌反應，反應完成后，將產物真空干燥，加入磷酸二甲酯，在溫度為90-120℃、壓強為1-2MPa條件下，攪拌反應，得所述季銨鹽；所述離子液體催化劑為2-乙基-4-甲基咪唑鹽酸鹽、2-乙基-4-甲基咪唑氫溴酸鹽、2-乙基-4-甲基咪唑氫碘酸鹽中的一種或多種，本發(fā)明催化劑用量較少且催化效率較高。
文檔編號C07C209/20GK103044264SQ201210377719
公開日2013年4月17日 申請日期2012年9月7日 優(yōu)先權日2012年9月7日
發(fā)明者趙立地 申請人:趙立地