專利名稱：苯甲醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種苯甲醛的制備方法。
背景技術(shù)：
苯甲醛廣泛存在于植物界，特別是在薔薇科植物中，主要以苷的形式存在于植物的莖皮、葉或種子中，例如苦杏仁中的苦杏仁苷。苯甲醛天然存在于苦杏仁油、藿香油、風(fēng)信子油、依蘭依蘭油等精油中。有時(shí)也稱苦杏仁油。純品是無色液體。密度1. 046，熔點(diǎn)-26°c，沸點(diǎn)179°C。普通品是無色至淡黃色液體。苯甲醛的化學(xué)性質(zhì)與脂肪醛類似，但也有不同。苯甲醛不能還原費(fèi)林試劑；用還原脂肪醛時(shí)所用的試劑還原苯甲醛時(shí)，除主要產(chǎn)物苯甲醇外，還產(chǎn)生一些四取代鄰二醇類化合物和均二苯基乙二醇。在氰化鉀存在下，兩分子苯甲醛通過授受氫原子生成安息香。苯甲醛還可進(jìn)行芳核上的親電取代反應(yīng)，主要生成間位取代產(chǎn)物，例如硝化時(shí)主要產(chǎn)物為間硝基苯甲醛。苯甲醛廣泛存在于植物中，特別是在薔薇科植物中，主要以苷的形式存在于植物的莖皮，葉或種子中，例如苦杏仁中的苦杏仁苷。苯甲醛的工業(yè)生產(chǎn)方法主要有兩大類分別以甲苯和苯為原料。實(shí)驗(yàn)室制備還可采用催化(鈀/硫酸鋇)還原苯甲酰氯的方法。1.甲苯氯化再水解法以甲苯為原料，在光照下進(jìn)行氯化，得混合氯芐。原料消耗定額甲苯 1700kg/1 ;氯氣 3000kg/1 ;純堿 1500kg/t。

2.苯甲醇氧化法以氯芐水解得苯甲醇，再經(jīng)氧化得苯甲醛。3.甲苯直接氧化法苯甲醛是甲苯氧化制苯甲酸的中間產(chǎn)物。甲苯一苯甲醇一苯甲醒一苯甲酸。4.以苯為原料，在加壓和三氯化鋁作用下，苯與一氧化碳和氯化氫反應(yīng)得。工業(yè)品苯甲醛的含量在98. 5%以上。這些方法都比較繁瑣，且污染較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種路線短，反應(yīng)收率大的苯甲醛的制備方法。本發(fā)明的內(nèi)容是包括如下步驟將催化劑高錳酸鉀和二氧化錳固定在載體Y -Al2O3上，加入到濃度為3_5mol/l的酸性溶液中，在溫度為40-60°C，壓強(qiáng)為O. 1-0. 3MPa條件下，加入甲苯進(jìn)行反應(yīng)；然后分離油相，精餾得到苯甲醛。所述酸性溶液優(yōu)選為過氧化氫、硫酸或鹽酸溶液。酸性溶液的體積為甲苯體積的2-10倍。催化劑高錳酸鉀的重量為甲苯重量的1_5%，催化劑二氧化錳的重量為甲苯重量的 5-10%。反應(yīng)時(shí)間為2-3小時(shí)。
所述反應(yīng)溫度為50°C。所述壓強(qiáng)為0.2MPa。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的催化活性較高，降低了反應(yīng)的活化能，使得反應(yīng)溫度較低，有利于降低反應(yīng)的能耗，在溫度為40-60°C條件下，壓強(qiáng)為O. 1-0. 3MPa條件下，甲苯直接反應(yīng)生產(chǎn)苯甲醛，其收率可達(dá)98%。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1本發(fā)明的內(nèi)容是包括如下步驟 將催化劑高錳酸鉀和二氧化錳固定在載體Y -Al2O3上，加入到濃度為3mol/l的酸性溶液中，在溫度為50°C，壓強(qiáng)為O. 2MPa條件下，加入甲苯進(jìn)行反應(yīng)；然后分離油相，精餾得到苯甲醛。所述酸性溶液為過氧化氫溶液，酸性溶液的體積為甲苯體積的4倍，催化劑高錳酸鉀的重量為甲苯重量的1%，催化劑二氧化錳的重量為甲苯重量的7%，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。實(shí)施例2本發(fā)明的內(nèi)容是包括如下步驟將催化劑高錳酸鉀和二氧化錳固定在載體Y -Al2O3上，加入到濃度為3mol/l的酸性溶液中，在溫度為60°C，壓強(qiáng)為O.1MPa條件下，加入甲苯進(jìn)行反應(yīng)；然后分離油相，精餾得到苯甲醛。所述酸性溶液為硫酸溶液，酸性溶液的體積為甲苯體積的2倍，催化劑高錳酸鉀的重量為甲苯重量的I %，催化劑二氧化錳的重量為甲苯重量的10%，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)。實(shí)施例3本發(fā)明的內(nèi)容是包括如下步驟將催化劑高錳酸鉀和二氧化錳固定在載體Y -Al2O3上，加入到濃度為5mol/l的酸性溶液中，在溫度為40°C，壓強(qiáng)為O. 3MPa條件下，加入甲苯進(jìn)行反應(yīng)；然后分離油相，精餾得到苯甲醛。所述酸性溶液為鹽酸溶液，酸性溶液的體積為甲苯體積的10倍，催化劑高錳酸鉀的重量為甲苯重量的5%，催化劑二氧化錳的重量為甲苯重量的5%，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。
權(quán)利要求
1.一種苯甲醛的制備方法，其特征是，包括如下步驟將催化劑高錳酸鉀和二氧化錳固定在載體Y -Al2O3上，加入到濃度為3-5mol/l的酸性溶液中，在溫度為40-60°C，壓強(qiáng)為0. 1-0. 3MPa條件下，加入甲苯進(jìn)行反應(yīng)；然后分離油相， 精餾得到苯甲醛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯甲醛的制備方法，其特征是，所述酸性溶液為過氧化氫、硫酸或鹽酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的苯甲醛的制備方法，其特征是，酸性溶液的體積為甲苯體積的2-10倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯甲醛的制備方法，其特征是，催化劑高錳酸鉀的重量為甲苯重量的1_5%，催化劑二氧化錳的重量為甲苯重量的5-10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1
6.根據(jù)權(quán)利要求1
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯甲醛的制備方法，其特征是，反應(yīng)時(shí)間為2-3小時(shí)。 所述的苯甲醛的制備方法，其特征是，所述反應(yīng)溫度為50°C。 所述的苯甲醛的制備方法，其特征是，所述壓強(qiáng)為O. 2MPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苯甲醛的制備方法，包括如下步驟將催化劑高錳酸鉀和二氧化錳固定在載體γ-Al2O3上，加入到濃度為3-5mol/1的酸性溶液中，在溫度為40-60℃，壓強(qiáng)為0.1-0.3MPa條件下，加入甲苯進(jìn)行反應(yīng)；然后分離油相，精餾得到苯甲醛，本發(fā)明的催化活性較高，降低了反應(yīng)的活化能，使得反應(yīng)溫度較低，有利于降低反應(yīng)的能耗，在溫度為40-60℃條件下，壓強(qiáng)為0.1-0.3MPa條件下，甲苯直接反應(yīng)生產(chǎn)苯甲醛，其收率可達(dá)98％。
文檔編號(hào)C07C45/28GK103044220SQ20121037766
公開日2013年4月17日 申請日期2012年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月7日
發(fā)明者趙立地 申請人:趙立地