專利名稱：一種正丁醇研磨同步提取油脂與高附加值產品的工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于油脂加工領域，尤其涉及ー種使用油料果實的加工方法。
背景技術：
植物油是人們賴以生存的最基本的食物之一，其生產エ藝路線主要有機械壓榨、溶劑浸提和預榨——浸提聯(lián)用等三種。機械壓榨取油技術是傳承上千年的エ藝路線，具有設備簡單和容易上馬等多方面的優(yōu)勢，現(xiàn)仍普遍用于特種油料的小規(guī)模エ業(yè)生產。該技術存在的主要問題是油料出油率低，一般在枯餅中還殘存6%-8%的油未取盡，大約占到含油量的25%-33% (含油率在40%左右)，一定程度上會造成資源浪費。以油茶籽加工為例，采用機榨法取油時所得到的茶油中的苯并芘偏高，很容易超過國家標準對該檢測指標的限值，需要進行深度加工才能達到相應的食用油品質，而深度精煉增加的単元不但增加了設備投資而且増加了加工損耗。近年來，隨著人們對油品質量的要求提高，機榨法多改用低溫壓榨取油技術，該法一定程度上使油脂產品的質量得到改進。エ業(yè)上的溶劑法浸提取油技術是大型油料加工企業(yè)中最常使用的方法，一般使用6#溶劑或正己烷浸提油料，使油脂的得率大幅度提高，但油中容易殘留的6#溶劑或正己烷，即使降到3 ppm以下，仍然存在損害人體健康的隱患。聯(lián)合使用預榨——浸提取油的エ藝也比較常見，該技術通常是先采用壓榨的方式得到油脂，然后采用有機溶劑再將搾油后的枯餅浸提加工取油，這樣的操作多數經過了高溫的過程，因此枯餅中的苯并芘、反式脂肪酸都集中在產品油中，油的品質差是必然的。為保證健康、増加消費者的知情權，便于消費者正確識別油脂的加工エ藝，食品行業(yè)規(guī)定標明所有出售的包裝油脂必須標示出“浸提油或壓榨油”。雖然浸出制油技術屬于比較成熟的エ藝，但仍受到人們的歧視，ー個重要的影響因素就是溶劑浸提制油技術所采用的溶劑多來源于石化產品(如6#溶剤)，一定程度上誤導了普通消費者對該エ藝的正確理解。鑒于此，若找到合適的替代溶剤，綜合采用新型溶劑浸提法高效取油和低溫壓榨或研磨取油的技術特點，才能實現(xiàn)高品質食用級植物油脂的生產，進而有利于構建人們的健康飲食結構。公開號為CN99115525. 4的中國專利公開了ー種用正丁醇從茶枯餅中提取茶皂素的エ藝將茶枯餅中加入正丁醇并加熱進行4次浸提；將浸提液在減壓狀態(tài)下進行蒸餾以回收正丁醇；在蒸餾釜中加入適量的水和脂肪酶，進行保溫、攪拌操作，靜置澄清后過濾，以用脂肪酶去掉殘油；采用6號汽油汽滌茶皂素，除去雜質；洗滌后的茶皂素經干燥、粉碎，包裝得成品。用該エ藝制得的茶皂素純度可高達8 0 %以上，同時正丁醇回收性能好，降低了產品成本。正丁醇早就用作中藥的提取溶劑，在上世紀60年代是I. 2萬元/t左右，而6#溶劑油在0. 3萬元/t提高到現(xiàn)在的0. 8萬元/1。正丁醇的價格維持不變，主要歸功于加工技術的改進。近年來，中科院過程研究所由玉米芯研制正丁醇已在東北長春建成大規(guī)模生產廠并投產，為開發(fā)正丁醇浸提制備植物油提供了條件。經過長時間的查找資料和實驗對比發(fā)現(xiàn)，正丁醇可以作為油料浸提制備植物油的最佳溶剤。正丁醇具有兩方面的優(yōu)勢。①正丁醇類似于こ醇，也是糧食、玉米芯等農作物通過發(fā)酵得到的產品。在白酒中也微量含有，也允許作為食品添加劑使用(GB2760-2011)。浸提法加工油料時，極少的殘留正丁醇不會影響人體健康。正丁醇對油脂的溶解能力強于こ醇，能以任意比例與油脂混溶。尤其是具有對維生素E、角鯊烯、麥角留醇和卵磷脂等也有很強的溶解能力，這是6#油或正己烷所沒有的。因而，使用正丁醇作為油料浸提溶劑，不僅可以實現(xiàn)油料加工制油，還可以提高維生素等營養(yǎng)成分的含量，有利于人體健康。②正丁醇的沸點為117. 5°C，難揮發(fā)，真空為_0.095kPa時，沸點為75°C。常溫下，正丁醇與水直接混合時，仍會分層，上層為溶解20%水的丁醇相，下層為溶解有90%丁醇的水相，通過膜透析可以回收水中的丁醇。正丁醇的閃點為35°C;6#溶劑的閃點為-30°C，雖然正丁醇還屬于ニ級危險品，但比正丁烷與6#油的安全系數還是高。蒸發(fā)回收丁醇時可在80°C以下進行，避開了產生苯并芘的高溫，也能在自然水下冷卻，是正常生產的最佳溫度。綜合正丁醇這兩方面的優(yōu)勢，構建多級連續(xù)浸提研磨取油技木，能夠實現(xiàn)低溫、高效提取植物油脂，降低油脂中有害物質苯并芘的含量，增加維生素E、麥角留醇和角鯊烯等健康元素的含量。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種采用正丁醇為浸提溶劑，通過分級研磨浸提技術實現(xiàn)油料加工制油的新エ藝，有利于提高毛油質量，減少操作エ序，縮短生產周期，増加油脂中VE、角鯊烯等活性物質和營養(yǎng)成分的含量，進而改善人們的身體健康。正丁醇可與油脂任意比例混合，對維生素E、角鯊烯、麥角留醇、卵磷脂等對人體有益的成分有較強的溶解能力。用正丁醇作溶劑可以得到質量上乘的植物油，同時副產得到茶皂素和磷脂等高附加值產品。整個エ藝過程都在80°C以下進行，可以避免苯并芘和反式脂肪酸生成。本發(fā)明提供一種針對油料果仁進行研磨提取制油、皂素和磷脂的エ藝，具體操作步驟如下(I)浸泡用90%_95%丁醇溶液浸泡脫殼后的果實籽仁4h_48h，進行軟化脫殼后的果實桿仁；(2)磨料將步驟(I)所得的果實籽仁經連續(xù)多級浸提磨進行研磨，初次研磨時要使研磨后的顆粒粒度達到0. lmm-0. 2mm左右； (3)壓濾采用壓カ式過濾器進行過濾，將磨碎后的物料中的油脂取出，得到濾液；(4) 二次提取向步驟3中的濾渣補加丁醇溶液，浸泡30min后重復磨料和壓濾等
操作，再重復一次；(5)減壓蒸餾將三次提取得到的濾液合并，在70°C _75°C進行減壓蒸餾去除該提取液的水(部分丁醇也會被蒸餾出)；(6)離心采用離心機進行離心分離，離心轉速為3600rpm/min，使皂素和油相分離；(7) 二次減壓蒸餾在81°C _85°C下通過再次減壓蒸餾徹底去除油相中的丁醇，丁醇蒸出后靜置30min，磷脂便可以聚集在一起形成沉淀了，得到籽仁油，和副產磷脂；(8)分別檢測茶油、皂素和磷脂的品質。
在ー個具體實施方案中，其中步驟(I)中所述加入丁醇的量，其體積(L)與果實籽仁質量(kg)比為0. 5-1. 5:1。在ー個具體實施方案中，其中步驟(4)中所述丁醇溶液是指90%_95%丁醇溶液(丁醇體積與水體積之比)，其體積(L)與果仁籽的質量(kg)比為0. 5-2:1。技術效果I、正丁醇研磨取油技術我們沒有采用傳統(tǒng)的浸提エ藝，而是使用常用的鋼磨，將溶劑與種仁一起入磨，在磨的過程中又粉碎又浸提，物料逐步變細，有利于浸提完全，我們已初步設計多級連續(xù)浸提磨，以后再專文闡述其工作原理。2、副產品濃縮與溶劑回收技術我們使用丁醇含有9-10%的水，物料中也含有9%_11%的水分，使浸提液中水分不超過2%，成単相。有多種植物種仁(如大豆、油茶)都含有皂甙，皂甙易溶于含水的丁醇，而在丁醇逐步析出。水的沸點低于丁醇，一次蒸發(fā)進行到水分已被蒸出，還有部分丁醇，浸取液已渾濁，通過離心分離得到皂素。第一次蒸發(fā)后浸提液中還含有卵磷脂，進行二次蒸餾，完全回收丁醇，卵磷脂不溶于油脂，得到的油中卵磷脂能沉淀析出。3、可以得到有利于人體健康的食用油，提高了維生素E、角鯊烯、麥角甾醇的含量，降低了苯并芘、反式脂肪酸的含量。植物油是人民每天都要食用、不可或缺，顯得特別重要。 4、可以提高出油率，并可同時得到皂素、卵磷脂等產品，有利于提高資源利用率。5、相對于6#溶劑或正己烷浸提加工植物油，安全性要好ー些，并有利于保護環(huán)境。


圖I :用正丁醇作溶劑提煉植物油的エ藝流程圖
具體實施例方式下面結合附圖，用本發(fā)明的實施實例來進ー步說明本發(fā)明的實質性內容，但并不以此限制本發(fā)明。實施例I :選取含水約7%、含油約42%脫殼后的茶籽仁100kg，用100L的92% 丁醇溶液進行浸泡30小時；浸泡后的茶籽經連續(xù)多級浸提磨(自制，專利CN200320114354. 6)進行研磨，初次研磨時要使研磨后的顆粒粒度達到0. lmm-0. 2mm左右；采用常規(guī)壓カ式過濾器進行過濾，將磨碎后的物料中的油脂取出，濾渣加入100L的92% 丁醇溶液，浸泡30min后重復磨料和壓濾等操作，再重復一次。將三次提取得到的濾液合并，在70°C進行減壓蒸餾去除該提取液的水，另外部分丁醇也會被蒸餾出。采用離心機進行離心分離，離心轉速為3600 rpm/min，使茶皂素和油相分離。在82°C下通過再次減壓蒸餾徹底去除油相中的丁醇，丁醇蒸出后靜置30min，磷脂便可以聚集在一起形成沉淀了，得到果籽仁油，和副產磷脂(下層)，分別檢測茶油、皂素和磷脂的品質。最后分別得到茶油41kg、茶皂素34kg和磷脂12kg，即油脂的提取率為97. 62%。浸提法制備的茶油的酸值I. 72 mgKOH/g，與機榨茶油基本相當；浸提法制備的茶油的氣相-質譜分析結果表明維生素E含量是機榨茶油的3. 4倍、角鯊烯含量是其24倍，均遠高于機搾油的營養(yǎng)指標。實施例2 選取含水約6%、含油約57%脫殼后的蓖麻籽仁100kg，用IlOL的92%丁醇溶液進行浸泡30小時；浸泡后的茶籽經連續(xù)多級浸提磨(自制，專利CN200320114354. 6)進行研磨，初次研磨時要使研磨后的顆粒粒度達到0. lmm-0. 2mm左右；采用常規(guī)壓カ式過濾器進行過濾，將磨碎后的物料中的油脂取出，濾渣加入IlOL的92%丁醇溶液，浸泡30min后重復磨料和壓濾等操作，再重復一次。將三次提取得到的濾液合并，在74°C進行減壓蒸餾去除該提取液的水，另有部分丁醇也會被蒸餾出。采用離心機進行離心分離，離心轉速為3600 rpm/min，使茶皂素和油相分離。在85°C下通過再次減壓蒸餾徹底去除油相中的丁醇，丁醇蒸出后靜置30min，磷脂便可以聚集在一起形成沉淀了，得到果籽仁油，和副產磷脂(下層)，分別檢測蓖麻油、皂素和磷脂的品質。最后分別得到蓖麻油56kg、蓖麻皂素25kg和磷脂9kg，即油脂提取率98. 25%。實施例3
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選取含水約7%、含油約57%脫殼后的蓖麻籽仁100kg，用100L的92% 丁醇溶液進行浸泡30小時；浸泡后的茶籽經連續(xù)多級浸提磨(自制，專利CN200320114354. 6)進行研磨，初次研磨時要使研磨后的顆粒粒度達到0. lmm-0. 2mm左右；采用常規(guī)壓カ式過濾器進行過濾，將磨碎后的物料中的油脂取出，濾渣加入100L的92%丁醇溶液，浸泡30min后重復磨料和壓濾等操作，再重復一次。將三次提取得到的濾液合并，在70°C _75°C進行減壓蒸餾去除該提取液的水(部分丁醇也會被蒸餾出)。采用離心機進行離心分離，離心轉速為3600rpm/min，使茶皂素和油相分離。在81°C _85°C下通過再次減壓蒸餾徹底去除油相中的丁醇，丁醇蒸出后靜置30min，磷脂便可以聚集在一起形成沉淀了，得到果籽仁油，和副產磷脂(下層)，分別檢測蓖麻油、皂素和磷脂的品質。最后分別得到蓖麻油56kg、蓖麻皂素25kg和磷脂9kg，即油脂提取率98. 25%。參照同樣的實驗操作過程，取178g光皮樹果實外果皮(去核)，其含油量為46%，提取后油脂為74. 76g，油脂提取率91. 30%。實施例4 參照同樣的實驗操作過程，取IOOOg大豆，其含油量為19%，提取后油脂為170g，油脂提取率89. 47%。
權利要求
1.本發(fā)明提供ー種正丁醇研磨同步提取油脂與高附加值產品的エ藝，具體操作步驟如下 (I)去殼對于含有硬質外殼的油料果實，需要進行去殼處理，得到含油量高的果仁； (2)浸泡用含水5%-10%的丁醇溶液浸泡果仁4h-48h,使其軟化； (3)磨料將步驟(2)所得的果仁經“連續(xù)多級浸提磨”(自制設備)進行研磨，使其顆粒粒度達到0. lmm-0. 2mm ； (4)壓濾采用壓力式過濾器進行過濾，收集濾液； (5)二次提取向步驟(4)的濾渣中補加含水5%-10%的丁醇溶液，浸泡30min后重復磨料和壓濾等操作； (6)三次提取重復(5)的過程； (7)一次減壓蒸餾將三次提取得到的濾液合并，在70°C _75°C進行減壓蒸餾去除該提取液的水(部分丁醇也會被蒸餾出)； (8)離心采用離心機進行離心分離，離心轉速為3600rpm/min，使皂素和油相分離； (9)二次減壓蒸餾在75V -80°C下通過再次減壓蒸餾徹底去除油相中的丁醇，丁醇蒸出后靜置一段時間后，沉淀物為磷脂，油相為油脂； (10)通過(1)-(9)的步驟，可以得到相應的油脂、皂素和磷脂。
2.根據權利要求I的方法，其中步驟(2)和(5)中所述加入丁醇溶液的量，其體積(L)與果實籽仁質量(kg)比為0.5:1 2. 0:1。
3.根據權利要求I或2的方法，其中步驟(9)所述靜置時間為5-15min。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種正丁醇研磨同步提取油脂與高附加值產品的工藝，涉及用正丁醇作溶劑可以得到質量上乘的植物油，同時副產得到茶皂素和磷脂等高附加值產品。正丁醇可與油脂任意比例混合，對維生素E、角鯊烯、麥角甾醇、卵磷脂等對人體有益的成分有較強的溶解能力。整個工藝過程都在80℃以下進行，可以避免苯并芘和反式脂肪酸生成。
文檔編號C07H15/256GK102839046SQ201210307888
公開日2012年12月26日 申請日期2012年8月28日 優(yōu)先權日2012年8月28日
發(fā)明者李昌珠, 肖志紅, 劉汝寬, 張新生, 王德斌 申請人:湖南省林業(yè)科學院