一種苯甲酸3-羥基-4-(3-羥基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合鋅的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種苯甲酸3-羥基-4-(3-羥基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合鋅的合成方法，取苯甲酸3-羥基-4-(3-羥基-3-苯基丙烯酰)-苯酯與醋酸鋅按照物質的量比2:1混合研磨，向混合物中滴加少量乙醇，以200W微波輻射5～15min，得黃色固體物質，用去離子水及無水乙醇交替洗滌2～3次，得黃色固體，以乙醇／丙酮／DMF混合溶液重結晶，真空干燥得黃色塊狀晶體，與傳統(tǒng)苯甲酸3-羥基-4-(3-羥基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合鋅的合成方法相比，本發(fā)明的合成方法簡便快速，為金屬配合物的綠色合成提供了一條新途徑。
【專利說明】一種苯甲酸3-羥基-4- (3-羥基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合鋅的合成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于有機化學合成領域，具體涉及一種苯甲酸3-羥基-4-(3-羥基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合鋅的合成方法。
【背景技術】
[0002]苯甲酸3-羥基-4-(3-羥基-3-苯基丙烯酰)_苯酯是藥物合成及化工產品的重要中間體，可在無水碳酸鉀存在的情況下，以2，4-二羥基苯乙酮為原料，于微波輔助作用下與苯甲酰氯反應合成。該化合物具有芳香二酮的結構，可與金屬離子形成配合物，微波輻射作為一種新的綠色合成技術被廣泛應用。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明提供了一種新的苯甲酸3-羥基-4-(3-羥基-3-苯基丙烯酰)_苯酯合鋅的合成方法，以苯甲酸3-羥基-4- (3-羥基-3-苯基丙烯酰)-苯酯和醋酸鋅為原料，在微波輔助作用下固相合成了苯甲酸3-羥基-4- (3-羥基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合鋅配合物。
[0004]取苯甲酸3-羥基-4-(3-羥基-3-苯基丙烯酰)_苯酯與醋酸鋅按照物質的量比2:1混合研磨，向混合物中滴加少量乙醇，以200W微波輻射5~15min，得黃色固體物質，用去離子水及無水乙醇交替洗滌2~3次，得黃色固體，以乙醇/丙酮/ DMF混合溶液重結晶，真空干燥得黃色塊狀晶體。
[0005]優(yōu)選乙醇/丙酮/ DMF的體積比為1:1:1。
[0006]與傳統(tǒng)苯甲酸3-羥基-4- (3-羥基-`3-苯基丙烯酰)-苯酯合鋅的合成方法相比，本發(fā)明的合成方法簡便快速，為金屬配合物的綠色合成提供了一條新途徑。
【具體實施方式】
[0007]下面結合實施例對本發(fā)明的苯甲酸3-羥基-4- (3-羥基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合鋅的合成方法進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0008]本發(fā)明所用的原料試劑:間苯二甲酸，冰醋酸，無水氯化鋅，無水碳酸鉀，苯甲酰氯，醋酸鋅，均為AR級。
[0009]按照文獻報道的常規(guī)方法合成苯甲酸3-羥基-4-(3-羥基-3-苯基丙烯酰)-苯酷，備用。
[0010]實施例1
[0011]取IOmmol (3.60g)苯甲酸3_羥基_4-(3_羥基-3-苯基丙烯酰)_苯酯與5mmol (IlOg)醋酸鋅混合研磨，向混合物中滴加少量乙醇，以200W微波福射5min,得黃色固體物質，用去離子水及無水乙醇交替洗滌2~3次，得黃色固體，以體積比為1:1:1的乙醇/丙酮/ DMF溶液重結晶，真空干燥得黃色塊狀晶體，產率85%。[0012]實施例2
[0013]取IOmmol (3.60g)苯甲酸3_羥基_4-(3_羥基_3_苯基丙烯酰)_苯酯與5mmol (IlOg)醋酸鋅混合研磨，向混合物中滴加少量乙醇，以200W微波福射IOmin,得黃色固體物質，用去離子水及無水乙醇交替洗滌2~3次，得黃色固體，以體積比為1:2:1的乙醇/丙酮/ DMF溶液重結晶，真空干燥得黃色塊狀晶體，產率83%。
[0014]實施例3
[0015]取IOmmol (3.60g)苯甲酸3_羥基_4-(3_羥基-3-苯基丙烯酰)_苯酯與5mmol (IlOg)醋酸鋅混合研磨，向混合物中滴加少量乙醇，以200W微波福射15min,得黃色固體物質，用去離子水及無水乙醇交替洗滌2~3次，得黃色固體，以體積比為1:1:2的乙醇/丙酮/ DMF溶液重結晶，真空干燥得黃色塊狀晶體，產率84%。
[0016]與傳統(tǒng)苯甲酸3-羥基-4- (3-羥基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合鋅的合成方法相比，本發(fā)明的合成方法簡 便快速，為金屬配合物的綠色合成提供了一條新途徑。
【權利要求】
1.一種苯甲酸3-羥基-4- (3-羥基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合鋅的合成方法，其包括以下步驟:取苯甲酸3-羥基-4-(3-羥基-3-苯基丙烯酰)_苯酯與醋酸鋅按照物質的量比2:1混合研磨，向混合物中滴加少量乙醇，以200W微波輻射5~15min，得黃色固體物質，用去離子水及無水乙醇交替洗滌2~3次，得黃色固體，以乙醇/丙酮/ DMF混合溶液重結晶，真空干燥得黃色塊狀晶體。
2.根據(jù)權利要求1所述的苯甲酸3-羥基-4-(3-羥基-3-苯基丙烯酰)_苯酯合鋅的合成方法，其特征在于:乙醇/丙酮/ DMF的體積比為1:1:1。
【文檔編號】C07F3/06GK103588796SQ201210294448
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2012年8月17日 優(yōu)先權日:2012年8月17日
【發(fā)明者】張衛(wèi)東 申請人:太倉市運通化工廠