專利名稱:合成多官能團雙環(huán)戊二烯基醚的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于化合物合成領(lǐng)域,具體涉及ー種雙環(huán)戊ニ烯基醚的方法。
背景技術(shù):
UV光固化樹脂廣泛用于油墨、涂料、光纖光纜、芯片封裝、光學(xué)電子、醫(yī)療器械、航空材料等行業(yè),光學(xué)樹脂技術(shù)具有無溶劑揮發(fā)、固化時間短、低溫固化等優(yōu)點,光學(xué)樹脂具有耐沖擊強度高、加工性能優(yōu)良、重量輕、著色方便、使用安全等特點。在光學(xué)樹脂中引入硫元素是提高樹脂折射率最有效的方法,這類樹脂不僅折光指數(shù)較高,色散較小,密度較低,而且制作方便,環(huán)境穩(wěn)定性好,因此開發(fā)UV光固化樹脂具有很好的應(yīng)用前景。 我國的多脂環(huán)化合物資源豐富,特別是隨著我國石油化學(xué)エ業(yè)的發(fā)展,石油裂解產(chǎn)物中所含有的大量雙環(huán)戊ニ烯(DCPD)將是多脂環(huán)化合物的重要而又廉價的來源,用DCPD為原料合成UV光固化樹脂具有化學(xué)穩(wěn)定性好、耐水性能好、固化變形小等特點,但是環(huán)戊ニ烯在UV光固化樹脂方面的開發(fā)和應(yīng)用還剛剛起歩。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了ー種合成多官能團雙環(huán)戊ニ烯基醚的方法。合成多官能團雙環(huán)戊ニ烯基醚的方法如下一、將O. 33mol巰基こ醇與O. 3mol雙環(huán)戊ニ烯投入到燒瓶中混合均勻,然后加入O. 009mol甲基苯磺酸,在35°C反應(yīng)6小時,取出反應(yīng)產(chǎn)物,用Na2CO3飽和溶液洗滌3次,得到粗品;ニ、在真空度為O. 088 O. 096MPa、燒瓶中溫度為110°C 150°C、流出ロ溫度為50°C 65°C的條件下減壓分餾粗品,得到多官能團雙環(huán)戊ニ烯基醚。反應(yīng)的方程式如下
權(quán)利要求
1.合成多官能團雙環(huán)戊二烯基醚的方法,其特征在于合成多官能團雙環(huán)戊二烯基醚的方法如下一、將O.33mol巰基乙醇與O. 3mol雙環(huán)戊二烯投入到燒瓶中混合均勻,然后加入O.009mol甲基苯磺酸,在35°C反應(yīng)6小時,取出反應(yīng)產(chǎn)物,用Na2CO3飽和溶液洗滌3次,得到粗品; 二、在真空度為O.088 O. 096MPa、燒瓶中溫度為110°C 150°C、流出口溫度為50°C 65°C的條件下減壓分餾粗品,得到多官能團雙環(huán)戊二烯基醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述合成多官能團雙環(huán)戊二烯基醚的方法,其特征在于步驟二中所述燒瓶中溫度為120°C 140°C .。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述合成多官能團雙環(huán)戊二烯基醚的方法,其特征在于步驟二中所述燒瓶中溫度為130°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述合成多官能團雙環(huán)戊二烯基醚的方法,其特征在于步驟二中所述流出口溫度為55°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述合成多官能團雙環(huán)戊二烯基醚的方法,其特征在于步驟二中所述流出口溫度為60°C。
6.合成多官能團雙環(huán)戊二烯基醚的方法,其特征在于合成多官能團雙環(huán)戊二烯基醚的方法如下一、將O.33mol乙二醇與O. 3mol雙環(huán)戊二烯投入到燒瓶中混合均勻,然后加入O.009mol甲基苯磺酸,在35°C反應(yīng)6小時,取出反應(yīng)產(chǎn)物,用Na2CO3飽和溶液洗滌3次,得到粗品; 二、在真空度為O.088 O. 096MPa、燒瓶中溫度為110°C 150°C、流出口溫度為50°C 65°C的條件下減壓分餾粗品,得到多官能團雙環(huán)戊二烯基醚。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述合成多官能團雙環(huán)戊二烯基醚的方法,其特征在于步驟二中所述燒瓶中溫度為120°C 140°C .。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述合成多官能團雙環(huán)戊二烯基醚的方法,其特征在于步驟二中所述燒瓶中溫度為130°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述合成多官能團雙環(huán)戊二烯基醚的方法,其特征在于步驟二中所述流出口溫度為55°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述合成多官能團雙環(huán)戊二烯基醚的方法,其特征在于步驟二中所述流出口溫度為60°C。
全文摘要
合成多官能團雙環(huán)戊二烯基醚的方法,它涉及一種雙環(huán)戊二烯基醚的方法。本發(fā)明提供了一種合成多官能團雙環(huán)戊二烯基醚的方法。本方法如下一、制備粗品;二、在真空度為0.088~0.096MPa、燒瓶中溫度為110℃~150℃、流出口溫度為50℃~65℃的條件下減壓分餾粗品,得到多官能團雙環(huán)戊二烯基醚。本發(fā)明利用雙環(huán)戊二烯和巰基乙醇或乙二醇反應(yīng),這類單體聚合時在分子鏈上引入了較大的、構(gòu)象固定的多脂環(huán)基,使聚合物有較高的玻璃化溫度及其它特性。本發(fā)明多官能團雙環(huán)戊二烯基醚收率大于90%。
文檔編號C07C323/12GK102659649SQ20121011264
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月17日
發(fā)明者劉喆, 崔寶玉, 張廣鑫, 田媛, 闞侃, 高寶昌 申請人:黑龍江省科學(xué)院大慶分院