專利名稱：一種芳基硼酸化合物脫除硼酸基的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種水相中芳基硼酸化合物脫除硼酸基的方法，其屬于有機化合物催化化學技術領域。
背景技術：
1938年，Johnson等人報道了在硝酸銀的氨水溶液中苯硼酸脫除硼酸基的反應，該反應使用化學計量的硝酸銀(J.Am. Chem. Soc.，1938，60，111)。在此反應中，作者認為苯硼酸作為還原劑，使Ag+被還原，形成銀鏡。此后，直到2006年，劉緒宗等人報道了鈀催化的芳基硼酸的脫除硼酸基反應(J. Chin. Chem. Soc.，2006，53，979)。2007年，武生喜等人報道了將貴金屬催化劑鈀、鉬、釕等負載在活性炭上催化稠環(huán)或多芳基硼酸化合物脫除硼酸基的方法(中國專利，申請?zhí)?00710017263. 3)。近年來，銀催化的反應在有機合成中的應用備受重視。銀催化的反應具有反應條件溫和，適用范圍廣，起始原料簡單易得，可構建復雜環(huán)系等特點，為有機合成提供了更多可選擇的途徑。迄今，銀催化芳基硼酸脫除硼酸基的反應未見報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單、環(huán)境友好、廉價、高活性及通用的在水溶液中進行的銀催化芳基硼酸化合物脫除硼酸基得到普通芳烴的催化新工藝。本發(fā)明的技術方案是一種水相中芳基硼酸化合物脫除硼酸基的方法，其特征在于在空氣中，首先，向25mL 二口瓶中依次加入芳基硼酸化合物2mmol、堿2mmol、銀催化劑0. 06 0. 2mmol，然后，加入乙醇水溶液或純水10mL，在50 100°C反應溫度下，磁力攪拌，反應10 60分鐘，采用薄層色譜法跟蹤反應進程。反應完全后，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，液態(tài)產(chǎn)品通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品，固態(tài)產(chǎn)品通過柱層析分離得到分析純的產(chǎn)品。上述制備方法中，所述催化劑選自硝酸銀、氧化銀或碳酸銀。上述制備方法中，所述堿選自三乙胺或三水磷酸鉀。上述制備方法中，所述芳基硼酸化合物選自苯硼酸、4-甲氧基苯硼酸、2-甲氧基苯硼酸、4-氟苯硼酸、4-氯苯硼酸、4-溴苯硼酸、4-三氟甲基苯硼酸、4-腈基苯硼酸、2，3-二氟苯硼酸、3，4_ 二氟苯硼酸、4-羥基苯硼酸、4-羧基苯硼酸、2-甲基苯硼酸、3-甲基苯硼酸、4-甲基苯硼酸、3，4，5-三氟苯硼酸、4-甲?；脚鹚帷?-噻吩硼酸、3-噻吩硼酸、3-吡啶硼酸、4-(9-咔唑基)苯硼酸、N-苯基-3-咔唑硼酸或4-硼酸三苯胺。本發(fā)明的有益效果是該反應不需惰性氣體保護、反應介質環(huán)境友好、催化劑價格低廉、反應條件溫和，底物適用廣泛，反應快速高效。該方法在芳基硼酸的回收利用中有著廣泛的應用前景。
具體實施例方式實施例I苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取苯硼酸(2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol),轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應12min,利用薄層色譜法跟蹤反應。反應完全后,加入IOmL飽和食鹽水終止反應,反應液降至室溫，共3次用乙醚 IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達91% .實施例24-甲氧基苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取4-甲氧基苯硼酸(2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol)，轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 5 0%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應lOmin，利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達92% .實施例32-甲氧基苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取2-甲氧基苯硼酸(2mmol),氧化銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol)，轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應15min，利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達90% .實施例44-氟苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取4-氟苯硼酸(2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol),轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應23min,利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后,加入IOmL飽和食鹽水終止反應,反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達89% .實施例54-氯苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取4-氯苯硼酸(2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol),轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應15min,利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后,加入IOmL飽和食鹽水終止反應,反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達87% .實施例64-溴苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取4-溴苯硼酸(2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol),轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應15min,利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后,加入IOmL飽和食鹽水終止反應,反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達92% .實施例74-三氟甲基苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取4-三氟甲基苯硼酸(2mmol)，硝酸銀(O. 12mmol)，三乙胺(2mmol)，轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入10mL50%乙醇水溶液。在8(TC下，磁力攪拌反應18min，利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達91% .實施例84-腈基苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取4-腈基苯硼酸(2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol),轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應17min，利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達89% 實施例92，3- 二氟苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取2，3- 二氟苯硼酸(2mmol)，硝酸銀(O. 12mmol)，三乙胺(2mmol)，轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應lOmin，利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達91% .實施例103，4- 二氟苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取3，4- 二氟苯硼酸(2mmol)，硝酸銀(O. 12mmol)，三乙胺(2mmol)，轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應lOmin，利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達90% .實施例114-羥基苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取4-輕基苯硼酸(2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol),轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應lOmin，利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達91% .實施例124-羧基苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取4-羧基苯硼酸(2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol),轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應lOmin，利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達93% .實施例132-甲基苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取2-甲基苯硼酸(2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol),轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應lOmin，利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達92% .實施例143-甲基苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取3-甲基苯硼酸(2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol),轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應lOmin，利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水 硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達91% .實施例154-甲基苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取4-甲基苯硼酸(2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol),轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應lOmin，利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達90% .實施例163，4，5-三氟苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取3，4，5_三氟苯硼酸(2mmol)，硝酸銀(O. 12mmol)，三乙胺(2mmol)，轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入10mL50%乙醇水溶液。在8(TC下，磁力攪拌反應lOmin，利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達92% .實施例174-甲?；脚鹚岬拿撆鸱磻诳諝庵?，依次稱取4-甲?；脚鹚?2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol)，轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應15min，利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達91% .實施例182-噻吩硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取2-噻吩硼酸(2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol),轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應15min,利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后,加入IOmL飽和食鹽水終止反應,反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達86% .實施例193-噻吩硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取3-噻吩硼酸(2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol),轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應15min,利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后,加入IOmL飽和食鹽水終止反應,反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達85% .實施例203-吡啶硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取3-卩比唳硼酸(2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol)，轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應25min,利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后,加入IOmL飽和食鹽水終止反應,反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達89% .實施例21苯硼酸的脫硼反應 在空氣中，依次稱取苯硼酸(2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol),轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL純水。在80°C下，磁力攪拌反應lOmin，利用薄層色譜跟蹤反應。反應完全后，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品。產(chǎn)物結構通過1H NMR驗證，收率達94% .實施例224-(9-咔唑基)苯硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取4-(9-咔唑基)苯硼酸(2mmol)，硝酸銀(O. 12mmol)，三乙胺(2mmol)，轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入10mL50%乙醇水溶液。在8(TC下，磁力攪拌反應15min，利用薄層色譜跟蹤反應。待反應結束，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，使用旋轉蒸發(fā)儀濃縮得粗產(chǎn)品，柱層析得到脫硼產(chǎn)物，產(chǎn)物結構通過1H NMR和質譜鑒定。分離收率達98%。實施例23N-苯基-3-咔唑硼酸的脫硼反應在空氣中，依次稱取N-苯基-3-咔唑硼酸(2mmol)，硝酸銀(O. 12mmol)，三乙胺(2mmol)，轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入10mL50%乙醇水溶液。在8(TC下，磁力攪拌反應15min，利用薄層色譜跟蹤反應。待反應結束，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，使用旋轉蒸發(fā)儀濃縮得粗產(chǎn)品，柱層析得到脫硼產(chǎn)物，產(chǎn)物結構通過1H NMR和質譜鑒定。分離收率達97%。實施例244-硼酸三苯胺的脫硼反應在空氣中，依次稱取4-硼酸三苯胺(2mmol),硝酸銀(O. 12mmol),三乙胺(2mmol),轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入IOmL 50%乙醇水溶液。在80°C下，磁力攪拌反應lOmin，利用薄層色譜跟蹤反應。待反應結束，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，使用旋轉蒸發(fā)儀濃縮得粗產(chǎn)品，柱層析得到脫硼產(chǎn)物，產(chǎn)物結構通過1H NMR和質譜鑒定。分離收率達96%。實施例254-硼酸三苯胺的脫硼反應在空氣中，依次稱取4-硼酸三苯胺(2mmol)，氧化銀(O. 06mmol)，三水磷酸鉀(2mmol)，轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入10mL50%乙醇水溶液。在8(TC下，磁力攪拌反應30min，利用薄層色譜跟蹤反應。待反應結束，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，使用旋轉蒸發(fā)儀濃縮得粗產(chǎn)品，柱層析得到脫硼產(chǎn)物，產(chǎn)物結構通過1H NMR和質譜鑒定。分離收率達97%。實施例264-硼酸三苯胺的脫硼反應在空氣中，依次稱取4-硼酸三苯胺(2mmol)，碳酸銀(O. 12mmol)，三水磷酸鉀(2mmol)，轉入到25mL 二口瓶中，隨后向25mL 二口瓶中加入10mL50%乙醇水溶液。在8(TC下，磁力攪拌反應25min，利用薄層色譜跟蹤反應。待反應結束，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，使用旋轉蒸發(fā)儀濃縮得粗產(chǎn)品，柱層析得到脫硼產(chǎn)物，產(chǎn)物結構通過1H NMR和質譜鑒定。分離收率達96%?！?br> 權利要求
1.一種水相中芳基硼酸化合物脫除硼酸基的方法，其特征在于在空氣中，首先，向 25mL 二口瓶中依次加入芳基硼酸化合物2mmol、堿2mmol、銀催化劑O. 06 O. 2mmol,然后， 加入乙醇水溶液或純水IOmL，在50 100°C反應溫度下，磁力攪拌，反應10 60分鐘，采用薄層色譜法跟蹤反應進程；反應完全后，加入IOmL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫， 共3次用乙醚IOmL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，液態(tài)產(chǎn)品通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品，固態(tài)產(chǎn)品通過柱層析分離得到分析純的產(chǎn)品。
2.按照權利要求I所述的一種水相中芳基硼酸化合物脫除硼酸基的方法，其特征在于所述銀催化劑選自硝酸銀、氧化銀或碳酸銀。
3.按照權利要求I所述的一種水相中芳基硼酸化合物脫除硼酸基的方法，其特征在于所述堿選自三乙胺或三水磷酸鉀。
4.按照權利要求I所述的一種水相中芳基硼酸化合物脫除硼酸基的方法，其特征在于所述芳基硼酸化合物選自苯硼酸、4-甲氧基苯硼酸、2-甲氧基苯硼酸、4-氟苯硼酸、 4-氯苯硼酸、4-溴苯硼酸、4-三氟甲基苯硼酸、4-腈基苯硼酸、2，3- 二氟苯硼酸、3，4- 二氟苯硼酸、4-羥基苯硼酸、4-羧基苯硼酸、2-甲基苯硼酸、3-甲基苯硼酸、4-甲基苯硼酸、 2-噻吩硼酸、3-噻吩硼酸、3-吡啶硼酸、3，4，5-三氟苯硼酸、4-甲?；脚鹚?、4-(9-咔唑基)苯硼酸、N-苯基-3-咔唑硼酸或4-硼酸三苯胺。
全文摘要
一種水相中芳基硼酸化合物脫除硼酸基的方法，其屬于催化化學技術領域。該方法是通過芳基硼酸化合物在銀催化下脫去硼酸基團得到普通芳烴的方法。它是將芳基硼酸化合物、堿、銀催化劑按摩爾比為1∶1∶(0.03～0.1)加入到乙醇水溶液或純水中，在空氣中于50～100℃反應10～60分鐘，采用薄層色譜法跟蹤反應進程。反應完全后，加入10mL飽和食鹽水終止反應，反應液降至室溫，共3次用乙醚10mL萃取反應產(chǎn)物，合并有機相，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，液態(tài)產(chǎn)品通過韋氏分餾柱得到分析純的產(chǎn)品，固態(tài)產(chǎn)品通過柱層析分離得到分析純的產(chǎn)品。該方法的特點是不需惰性氣體保護、反應介質環(huán)境友好、催化劑價格低廉、反應條件溫和，底物適用廣泛，反應快速高效，在芳基硼酸的回收利用中有著廣泛的應用前景。
文檔編號C07C17/35GK102617260SQ20121005046
公開日2012年8月1日 申請日期2012年2月29日 優(yōu)先權日2012年2月29日
發(fā)明者劉春 , 吳永花, 邱介山 申請人:大連理工大學