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一種聯(lián)苯醇的制備方法

文檔序號:3511031閱讀:1528來源:國知局
專利名稱:一種聯(lián)苯醇的制備方法
技術領域
本發(fā)明涉及精細化工合成領域,具體涉及一種二步格氏反應合成農藥中間體聯(lián)苯醇單體(2-甲基聯(lián)苯-3-甲醇)的制備方法。
背景技術
聯(lián)苯醇又名2-甲基-3-苯基苯甲醇;主要用于農藥聯(lián)苯菊酯的生產(chǎn)及其他醫(yī)藥產(chǎn)品的合成原料。聯(lián)苯醇為白色結晶體,略有醇的特殊氣味,溶于甲苯,甲醇,乙酸乙酯,丙酮等有機溶劑,不溶于水;目前的合成方法主要有以2,6- 二氯甲苯為原料,以四氫呋喃為溶劑,經(jīng)兩步格氏反應,用二甲基甲酰胺反應生成2-甲基-3-苯基苯甲醛,然后用硼氫化鉀還原成產(chǎn)品;又或采用“專利號為ZL200710130941. 7專利名稱為2 —甲基一 3 —苯基苯甲醇清潔生產(chǎn)工藝”所述方法制得聯(lián)苯醇,上述兩種方法均使用四氫呋喃作為格氏反應的溶劑,其生產(chǎn)過程中分離出的四氫呋喃溶劑一般含有5-15%左右的水,且用一般精餾方法難以除凈水,所以采用上述方法得到回收的四氫呋喃一般只能另作它用,而不能回本系統(tǒng)重復再利用。

發(fā)明內容
鑒于上述不足之處,本發(fā)明的目的在于提供一種不采用四氫呋喃作溶劑的聯(lián)苯醇的制備方法,該方法工藝簡單,收率高。為了,達到上述目的,本發(fā)明采用了以下技術方案1. 一種聯(lián)苯醇的制備方法,其特征在于該制備方法包括如下步驟
(1)催化劑制備按重量份配比計將238份氯化鎳,133份三氯化鋁,270份三氯化鐵,170份氯化銅溶解在熱的4055份無水酒精中,無水酒精溫度為60-80°C ;溶解完畢后加入811份椰殼針劑活性炭,攪拌均勻倒入蒸發(fā)皿中并放入真空烘箱中,在120°C溫度下,恒溫烘烤4-6小時,冷卻破碎得到催化劑;
(2)第一次格氏反應,按重量份配比計,在反應釜中加入甲苯780份,鎂粉11份,溴乙烷2份,攪拌,反應引發(fā)后,回流下滴加2,6- 二氯甲苯260份,格氏反應完成后以70°C保溫 3小時,得格氏反應溶液A ;
(3)偶聯(lián)反應反應按重量份配比計,將純苯400份以及步驟(1)所制得的催化劑1 份在反應釜中攪拌,并在75-81°C回流下滴加步驟(2)得到的格氏反應溶液A,8小時滴完, 得偶聯(lián)料,用氫溴酸調至PH 2-3,水解反應,隨后逐漸升溫至80-85°C,回收蒸出的甲苯及多余的純苯,料液降溫,加入300份水,使水相和油相分層,分離出油層,水洗三次后蒸餾除水,得聯(lián)苯料;
(4)第二次格氏反應按重量份配比計,反應釜加入甲苯866份,鎂粉70份,溴乙烷2 份,攪拌,格氏反應引發(fā)后,回流下滴加步驟(3)所得的聯(lián)苯料500份,以60°C的溫度保溫 4小時,得格氏反應溶液B ;然后再滴加二甲基甲酰胺260份,用氫溴酸調PH至2-3,逐漸升溫至80-85°C,將甲苯蒸出,然后料液降溫至50°C,再加433份甲苯攪拌3小時,加500份水水洗,萃取分層取出油相,加入1000份水攪拌水洗后過濾,重結晶,在50-60°C干燥得聯(lián)苯
醇產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明不采用四氫呋喃作溶劑,轉而采取甲苯作溶劑的制備工藝,本發(fā)明也很好的解決了甲苯作溶劑制備聯(lián)苯醇的催化劑的問題,同時用純苯做偶聯(lián)劑,不產(chǎn)生副產(chǎn)物。
具體實施例方式下面我們將通過實施例對本發(fā)明做進一步說明?!N聯(lián)苯醇的制備方法,該制備方法包括如下步驟
(1)催化劑制備按重量份配比計將238kg氯化鎳,133kg三氯化鋁,270kg三氯化鐵,170kg氯化銅溶解在熱的4055kg無水酒精中,無水酒精溫度為70V ;溶解完畢后加入 811kg椰殼針劑活性炭,攪拌均勻倒入蒸發(fā)皿中并放入真空烘箱中,在120°C溫度下,恒溫烘烤6小時,冷卻破碎得到催化劑;
(2)第一次格氏反應,按重量份配比計,在反應釜中加入甲苯780kg,鎂粉11kg,溴乙烷^g,攪拌,反應引發(fā)后,回流下滴加2,6- 二氯甲苯^Okg,格氏反應完成后以70 0C保溫3 小時,得格氏反應溶液A ;
(3)偶聯(lián)反應反應按重量份配比計,將純苯400kg以及步驟(1)所制得的催化劑Ikg 在反應釜中攪拌,并在80°C回流下滴加步驟(2)得到的格氏反應溶液A,8小時滴完,得偶聯(lián)料,用氫溴酸調至PH 2-3,水解反應,隨后逐漸升溫至85°C,回收蒸出的甲苯及多余的純苯,料液降溫,加入300 kg水,使水相和油相分層,分離出油層,水洗三次后蒸餾除水,得聯(lián)苯料;
(4)第二次格氏反應按重量份配比計,反應釜加入甲苯86mcg,鎂粉70kg,溴乙烷 ^g,攪拌,格氏反應引發(fā)后,回流下滴加步驟(3)所得的聯(lián)苯料500 kg,以60°C的溫度保溫4小時,得格氏反應溶液B ;然后再滴加二甲基甲酰胺^K)kg,用氫溴酸調PH至2-3,逐漸升溫至85°C,將甲苯蒸出,然后料液降溫至50°C,再加43:3kg甲苯攪拌3小時,加500kg水水洗,萃取分層取出油相,加入IOOOkg水攪拌水洗后過濾,重結晶,在60°C干燥得聯(lián)苯醇產(chǎn)
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權利要求
1. 一種聯(lián)苯醇的制備方法,其特征在于該制備方法包括如下步驟(1)催化劑制備按重量份配比計將238份氯化鎳,133份三氯化鋁,270份三氯化鐵,170份氯化銅溶解在熱的4055份無水酒精中,無水酒精溫度為60-80°C ;溶解完畢后加入811份椰殼針劑活性炭,攪拌均勻倒入蒸發(fā)皿中并放入真空烘箱中,在120°C溫度下,恒溫烘烤4-6小時,冷卻破碎得到催化劑;(2)第一次格氏反應,按重量份配比計,在反應釜中加入甲苯780份,鎂粉11份,溴乙烷2份,攪拌,反應引發(fā)后,回流下滴加2,6-二氯甲苯260份,格氏反應完成后以70°C保溫 3小時,得格氏反應溶液A ;(3)偶聯(lián)反應反應按重量份配比計,將純苯400份以及步驟(1)所制得的催化劑1 份在反應釜中攪拌,并在75-81°C回流下滴加步驟(2)得到的格氏反應溶液A,8小時滴完, 得偶聯(lián)料,用氫溴酸調至PH 2-3,水解反應,隨后逐漸升溫至80-85°C,回收蒸出的甲苯及多余的純苯,料液降溫,加入300份水,使水相和油相分層,分離出油層,水洗三次后蒸餾除水,得聯(lián)苯料;(4)第二次格氏反應按重量份配比計,反應釜加入甲苯866份,鎂粉70份,溴乙烷2 份,攪拌,格氏反應引發(fā)后,回流下滴加步驟(3)所得的聯(lián)苯料500份,以60°C的溫度保溫 4小時,得格氏反應溶液B ;然后再滴加二甲基甲酰胺260份,用氫溴酸調PH至2-3,逐漸升溫至80-85°C,將甲苯蒸出,然后料液降溫至50°C,再加433份甲苯攪拌3小時,加500份水水洗,萃取分層取出油相,加入1000份水攪拌水洗后過濾,重結晶,在50-60°C干燥得聯(lián)苯醇產(chǎn)品。
全文摘要
一種聯(lián)苯醇的制備方法,分別經(jīng)過催化劑的制備、第一次格氏反應、偶聯(lián)反應反應以及第二次格氏反應,然后再過濾、重結晶、干燥等一系列步驟制得聯(lián)苯醇;本發(fā)明不采用四氫呋喃作溶劑,轉而采取甲苯作溶劑的制備工藝,本發(fā)明也很好的解決了甲苯作溶劑制備聯(lián)苯醇的催化劑的問題,同時用純苯做偶聯(lián)劑,不產(chǎn)生副產(chǎn)物。
文檔編號C07C33/24GK102381941SQ201110260340
公開日2012年3月21日 申請日期2011年9月5日 優(yōu)先權日2011年9月5日
發(fā)明者羅明樹, 趙振元 申請人:信息產(chǎn)業(yè)電子第十一設計研究院科技工程股份有限公司
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