專利名稱：鄰菲咯啉鹽酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學指示劑領(lǐng)域，具體涉及一種鄰菲咯啉鹽酸鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)。是化學分析領(lǐng)域不可缺少的化學物品，這種指示性的變化實際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時便會影響它們的平衡，平衡移動并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化。此時的指示劑也就是我們研究的PH指示劑。在實際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化的指示劑，成為我們研究的重點。鄰菲咯啉鹽酸鹽與鄰菲咯啉不同，是一種白色針狀帶有光澤的結(jié)晶。水中溶解度極大，溶于乙醇，不溶于一般非極性溶劑。主要用于測定鐵試劑(C18H8N2 · HCL · H20， mol234. 69)。其合成工藝為鄰菲咯啉用鹽酸中和制得。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鄰菲咯啉鹽酸鹽的制備方法。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下一種鄰菲咯啉鹽酸鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)取4公斤甘油和1. 1公斤鄰苯二胺、3公斤70%硫酸、3公斤結(jié)晶硫酸銅混合加熱至135°C，反應(yīng)1小時，再慢慢加入2公斤間硝基苯磺酸，控制反應(yīng)溫度138 140°C之間，加完后繼續(xù)攪拌回流3小時，冷卻后用水稀釋，用20%氫氧化鈉中和至pH為5 6，控制溫度不超過70°C，放置M小時，鄰菲咯啉沉淀完全析出，過濾出沉淀后用5%硫酸洗滌， 再用乙醇洗滌得銅鹽；(2)將1. 5公斤含量60%的硫化鈉溶液加到銅鹽中，加熱分解出油狀物，待分解完全后放置至室溫，用50%硫酸酸化至pH值為3，脫色過濾，濾液用20%氫氧化鈉中和至無沉淀為止，中和溫度控制在50°C以下，pH值為9 10，過濾出結(jié)晶，得粗品鄰菲咯啉；(3)粗品用熱水溶解，加入硫酸至pH值5 6，加入少量EDTA 二鈉鹽及少量活性炭，加熱脫色過濾，將濾液冷卻析出白色結(jié)晶，過濾出結(jié)晶并用水洗滌，濾干，于60 70°C 干燥，得成品鄰菲咯啉；(4)將2公斤鄰菲咯啉加入1升鹽酸、2升水，加熱溶解后，過濾至濾液清涼，再加入丙酮析出結(jié)晶，過濾出結(jié)晶，濾干并用丙酮洗滌兩次，合并濾液，加少許丙酮至不出沉淀為止，室溫下晾干，得成品鄰菲咯啉鹽酸鹽。
本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果為本發(fā)明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質(zhì)少；方法操作簡單，適合工業(yè)應(yīng)用。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方案對本發(fā)明進一步說明，以助于理解本發(fā)明的內(nèi)容，不能以下述舉例說明來限定本發(fā)明的保護范圍。一種鄰菲咯啉鹽酸鹽的制備方法，步驟如下(1)取4公斤甘油和11公斤鄰苯二胺、3公斤70%硫酸、3公斤結(jié)晶硫酸銅混合加熱至135°C反應(yīng)1小時，再慢慢加入2公斤間硝基苯磺酸，控制反應(yīng)溫度138 140°C之間， 加完后繼續(xù)攪拌回流3小時，冷卻后用水稀釋，用20%氫氧化鈉中和至pH為5 6，控制溫度不超過70V，放置24小時，鄰菲咯啉沉淀完全析出，過濾出沉淀后用5%硫酸洗滌，再用乙醇洗滌得銅鹽。(2)將1. 5公斤硫化鈉(含量60% )溶于3升水的溶液加到銅鹽中，加熱分解出油狀物，待分解完全后放置至室溫，用50%硫酸酸化至pH值為3，脫色過濾，濾液用20%氫氧化鈉中和至無沉淀為止，中和溫度控制在50°C以下，pH值為9 10，過濾出結(jié)晶，得粗品鄰菲咯啉。(3)粗品用熱水溶解，加入硫酸至pH值5 6，加入少量EDTA 二鈉鹽及少量活性炭，加熱脫色過濾，將濾液冷卻析出白色結(jié)晶，過濾出結(jié)晶并用水洗滌，濾干，于60 70°C 干燥，得成品鄰菲咯啉。(4)將2公斤鄰菲咯啉加入1升鹽酸、2升水，加熱溶解后，過濾至濾液清涼，再加入丙酮析出結(jié)晶，過濾出結(jié)晶，濾干并用丙酮洗滌兩次，合并濾液，加少許丙酮至不出沉淀為止，室溫下晾干，得成品鄰菲咯啉鹽酸鹽。
權(quán)利要求
1. 一種鄰菲咯啉鹽酸鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)取4公斤甘油和1.1公斤鄰苯二胺、3公斤70%硫酸、3公斤結(jié)晶硫酸銅混合加熱至135°C，反應(yīng)1小時，再慢慢加入2公斤間硝基苯磺酸，控制反應(yīng)溫度138 140°C之間， 加完后繼續(xù)攪拌回流3小時，冷卻后用水稀釋，用20%氫氧化鈉中和至pH為5 6，控制溫度不超過70V，放置M小時，鄰菲咯啉沉淀完全析出，過濾出沉淀后用5%硫酸洗滌，再用乙醇洗滌得銅鹽；(2)將1.5公斤含量60%的硫化鈉溶液加到銅鹽中，加熱分解出油狀物，待分解完全后放置至室溫，用50%硫酸酸化至pH值為3，脫色過濾，濾液用20%氫氧化鈉中和至無沉淀為止，中和溫度控制在50°C以下，pH值為9 10，過濾出結(jié)晶，得粗品鄰菲咯啉；(3)粗品用熱水溶解，加入硫酸至pH值5 6，加入少量EDTA二鈉鹽及少量活性炭，加熱脫色過濾，將濾液冷卻析出白色結(jié)晶，過濾出結(jié)晶并用水洗滌，濾干，于60 70°C干燥， 得成品鄰菲咯啉；(4)將2公斤鄰菲咯啉加入1升鹽酸、2升水，加熱溶解后，過濾至濾液清涼，再加入丙酮析出結(jié)晶，過濾出結(jié)晶，濾干并用丙酮洗滌兩次，合并濾液，加少許丙酮至不出沉淀為止， 室溫下晾干，得成品鄰菲咯啉鹽酸鹽。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鄰菲咯啉鹽酸鹽的制備方法，包括如下步驟先制備鄰菲咯啉，再將2公斤鄰菲咯啉加入1升鹽酸、2升水，加熱溶解后，過濾至濾液清涼，再加入丙酮析出結(jié)晶，過濾出結(jié)晶，濾干并用丙酮洗滌兩次，合并濾液，加少許丙酮至不出沉淀為止，室溫下晾干，得成品鄰菲咯啉鹽酸鹽。本發(fā)明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質(zhì)少；方法操作簡單，適合工業(yè)應(yīng)用。
文檔編號C07D471/04GK102276604SQ201110226708
公開日2011年12月14日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者石開丁 申請人:天津市化學試劑研究所