專利名稱：水溶性半二甲酚橙的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學指示劑領(lǐng)域，具體涉及一種水溶性半二甲酚橙的制備方法。
背景技術(shù)：
酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)。是化學分析領(lǐng)域不可缺少的化學物品，這種指示性的變化實際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時便會影響它們的平衡，平衡移動并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化。此時的指示劑也就是我們研究的PH指示劑。在實際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化的指示劑，成為我們研究的重點。半二甲酚橙為測定鋯離子最靈敏試劑之一，其化學式為C26H23O9NNa2S,分子量 538. 64，粉末為紫紅色，極易溶于水。專利Q00710061279)提供了一種一步法制備半二甲酚橙的工藝，其步驟是(1)將甲酚紅、亞氨基二乙酸二鈉鹽與冰乙酸混合，攪拌均勻，在60 65°C溫度條件下加熱至其全部溶解，冷卻至25 30°C，形成冷卻混合液；(2)在冷卻混合液中加入37%的甲醛溶液， 放置7 8小時，再于60 65°C連續(xù)攪拌7 8小時；(3)通過減壓除去多余的溶劑，剩余的黑稠狀物倒入蒸發(fā)罐中蒸干，蒸干溫度為70 80°C，形成結(jié)晶體；(4)將結(jié)晶體粉碎，即得到橙紅色固體一半二甲酚橙成品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種半二甲酚橙的制備方法。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下一種半二甲酚橙的制備方法，包括如下步驟第一步取Ikg工業(yè)級亞氨基二乙酸，溶于600g氫氧化鈉和IOOOml水組成的溶液中，冷卻至50°C，加入乙醇溶液，沉淀完全，冷卻至10°C，過濾出白色結(jié)晶，棄掉濾液，干燥
結(jié)晶，得亞氨基二乙酸二鈉鹽；第二步取IOOOg甲酚紅，463g亞氨基二乙酸二鈉鹽，2000ml冰乙酸，攪拌均勻并使其全部溶解，冷卻至30°C，加入300ml37%的甲醛溶液，攪拌均勻，放置8小時后，于 60-65°C下連續(xù)攪拌8-10小時，反應(yīng)完成，減壓除去多余的溶劑，剩余的黑色粘稠狀物倒入蒸發(fā)罐中，取出冰乙醇，粉碎已干燥的結(jié)晶，得紫紅色粉末半二甲酚橙。而且，所述冰乙酸的去除方法為用水蒸汽蒸餾蒸出殘余的冰乙酸或反復加水蒸發(fā)至沒有冰乙酸味。
本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果本發(fā)明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質(zhì)少；方法操作簡單，適合工業(yè)應(yīng)用。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方案對本發(fā)明進一步說明，以助于理解本發(fā)明的內(nèi)容，不能以下述舉例說明來限定本發(fā)明的保護范圍。儀器燒杯、三口燒瓶、溫度計、濾瓶和布氏漏斗、攪拌器、水泵、電熱套。試劑甲酚紅、亞氨基二乙酸、氫氧化鈉、乙醇95%、甲醛溶液37%、冰乙酸。一種水溶性半二甲酚橙的制備方法，步驟如下第一步取1公斤工業(yè)級亞氨基二乙酸，溶于600克氫氧化鈉和1000毫升水組成的溶液中，使其全部溶解。冷卻至50°C，加入乙醇溶液使之沉淀完全，冷卻至IOV，過濾出白色結(jié)晶，棄掉濾液，干燥結(jié)晶，得1930克亞氨基二乙酸二鈉鹽成品。第二步取1000克甲酚紅，463克亞氨基二乙酸二鈉鹽，2000毫升冰乙酸，放入 5000毫升三口燒瓶中，攪拌均勻并使其全部溶解，冷卻至30°C，加入37% 300毫升甲醛溶液，攪拌均勻，放置8小時后，在于60-65°C下連續(xù)攪拌8-10小時，反應(yīng)完成，減壓除去多余的溶劑，剩余的黑色粘稠狀物倒入蒸發(fā)罐中，反復加水蒸發(fā)至沒有冰乙酸味為止。也可用水蒸汽蒸餾蒸出殘余的冰乙酸，粉碎已干燥的結(jié)晶，得紫紅色粉末2500克半二甲酚橙。技術(shù)關(guān)鍵既問題的討論(1)加入甲醛是一個放熱過程，需降溫30°C再滴加。(2)需除凈殘余的冰醋酸，否則成品保存過程中將溶解。即可用蒸發(fā)罐蒸發(fā)，也可使用水蒸氣蒸餾法除殘留冰乙酸。
權(quán)利要求
1.一種半二甲酚橙的制備方法，其特征在于包括如下步驟第一步取Ikg工業(yè)級亞氨基二乙酸，溶于600g氫氧化鈉和IOOOml水組成的溶液中， 冷卻至50°C，加入乙醇溶液，沉淀完全，冷卻至10°C，過濾出白色結(jié)晶，棄掉濾液，干燥結(jié)晶，得亞氨基二乙酸二鈉鹽；第二步取IOOOg甲酚紅，463g亞氨基二乙酸二鈉鹽，2000ml冰乙酸，攪拌均勻并使其全部溶解，冷卻至30°C，加入300ml37%的甲醛溶液，攪拌均勻，放置8小時后，于60-65°C下連續(xù)攪拌8-10小時，反應(yīng)完成，減壓除去多余的溶劑，剩余的黑色粘稠狀物倒入蒸發(fā)罐中， 取出冰乙醇，粉碎已干燥的結(jié)晶，得紫紅色粉末半二甲酚橙。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半二甲酚橙的制備方法，其特征在于所述冰乙酸的去除方法為用水蒸汽蒸餾蒸出殘余的冰乙酸或反復加水蒸發(fā)至沒有冰乙酸味。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水溶性半二甲酚橙的制備方法，第一步制備亞氨基二乙酸二鈉鹽，第二步取甲酚紅，亞氨基二乙酸二鈉鹽，冰乙酸，攪拌均勻并使其全部溶解，冷卻至30℃，加入甲醛溶液，攪拌均勻，放置8小時后，于60-65℃下連續(xù)攪拌8-10小時，反應(yīng)完成，減壓除去多余的溶劑，剩余的黑色粘稠狀物倒入蒸發(fā)罐中，反復加水蒸發(fā)至沒有冰乙酸味為止，或用水蒸汽蒸餾蒸出殘余的冰乙酸，粉碎已干燥的結(jié)晶，得紫紅色粉末2500克半二甲酚橙。本發(fā)明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質(zhì)少；方法操作簡單，適合工業(yè)應(yīng)用。
文檔編號C07D327/04GK102260237SQ201110226670
公開日2011年11月30日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者石開丁 申請人:天津市化學試劑研究所