專利名稱：Zn含量測定中Fe的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及Zn與Fe2+混合物中Zn的測定方法，尤其涉及Zn含量測定中Fe2+干擾的消除方法。
采用EDTA絡(luò)合滴定法測定硫酸鋅中的鋅含量是一種經(jīng)典的化學(xué)分析方法，準(zhǔn)確度高，終點顏色變化明顯，因而該方法被國內(nèi)外工業(yè)、農(nóng)業(yè)硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)中廣泛采用?；瘜W(xué)文獻(xiàn)上表明，EDTA與Zn2+和Fe2+絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)分別為16.49和14.32，非常接近，而且EDTA滴定Zn2+和Fe2+的最低PH值分別為4.0和4.5，二甲酚橙適合PH＜6的酸性溶液中的絡(luò)合滴定，顏色由洋紅色變成檸檬黃色。因此，用EDTA在弱酸性溶液(PH＝5～6)中以二甲酚橙為指示液可以同時滴定Zn2+和Fe2+。由于硫酸鋅的生產(chǎn)過程中不會伴生硫酸亞鐵，因此現(xiàn)有的化學(xué)分析方法中未考慮Fe2+的干擾，化學(xué)文獻(xiàn)上所述的Fe2+的屏蔽劑均不能在本方法中使用(例如，鄰二氮菲與Fe2+生成紅棕色的螯合物，干擾了終點的觀察)。如果樣品中含有Fe2+，則Fe2+被以Zn2+的表示方式檢測出來，最后計算的鋅含量實際上是Zn2+與Fe2+之和。
本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種可解決Fe2+的干擾，解決現(xiàn)有的化學(xué)分析方法檢驗不出Zn2+與Fe2+混合物中真實鋅含量的問題。
本發(fā)明所述的Zn含量測定中Fe2+干擾的消除方法，對于硫酸鋅和硫酸亞鐵的混合物，采用3％的H2O2氧化Fe2+成Fe3+，加熱除去過量的H2O2，滴加20％的H2SO4溶液消除加熱過程中產(chǎn)生的沉淀，用NaF溶液屏蔽Fe3+，以二甲酚橙為指示液，在PH約5.5的弱酸性溶液中用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)消耗EDTA的體積計算混合物中硫酸鋅的含量。也可以說是用H2O2氧化Fe2+成Fe3+，再用NaF溶液屏蔽Fe3+的方法消除Fe2+的干擾。具體的操作方法如下稱取4.0～4.5克Fe2+和Zn2+混合物的樣品，溶解并定容至250毫升，然后吸取25毫升溶液于250毫升的燒杯中，加入2.0毫升3％過氧化氫水溶液(理論計算樣品全部是FeSO4.7H2O時，只需0.9毫升即可全部氧化，，方法中過量加入2.0毫升是為了氧化完全)，然后于電爐上加熱至沸并保持2分鐘(此時H2O2已完全分解，如果H2O2分解不完全，則與后來加入的屏蔽劑KI反應(yīng)，生成紅棕色的I2，干擾了終點的觀察，)，由于H2O2分解時產(chǎn)生OH-，產(chǎn)生Fe(OH)3沉淀，使溶液混濁，滴加20％H2SO4使溶液透明，用水稀釋至100毫升，加入20毫升10％氟化鈉溶液和1克碘化鉀，然后加入2滴二甲酚橙指示液，滴加六次甲基四胺溶液至呈洋紅色，加入10毫升乙酸和乙酸鈉緩沖溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由洋紅色變?yōu)闄幟庶S即為終點(實驗證明，對于Zn2+、Fe2+混合物中硫酸亞鐵含量超過50％時，加入2.0克NH4F，特別是在加入乙酸和乙酸鈉緩沖溶液后，易使溶液混濁，因此，改用NaF，屏蔽效果是一致的，形成無色的FeF63-，而且不產(chǎn)生混濁)。
采用本發(fā)明所述的Zn含量測定中Fe2+干擾的消除方法測定Fe2+和Zn2+的混合物中真實鋅含量，可消除Fe2+的干擾，解決現(xiàn)有的化學(xué)分析方法檢驗不出Zn2+與Fe2+混合物中真實鋅含量的問題。
根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案，提供實施例如下稱取4.0～4.5克Fe2+和Zn2+混合物的樣品，溶解并定容至250毫升，然后吸取25毫升溶液于250毫升的燒杯中，加入2.0毫升3％過氧化氫水溶液(理論計算樣品全部是FeSO4.7H2O時，只需0.9毫升即可全部氧化，，方法中過量加入2.0毫升是為了氧化完全)，然后于電爐上加熱至沸并保持2分鐘(此時H2O2已完全分解，如果H2O2分解不完全，則與后來加入的屏蔽劑KI反應(yīng)，生成紅棕色的I2，干擾了終點的觀察，)，由于H2O2分解時產(chǎn)生OH-，產(chǎn)生Fe(OH)3沉淀，使溶液混濁，滴加20％H2SO4使溶液透明，用水稀釋至100毫升，加入20毫升10％氟化鈉溶液和1克碘化鉀，然后加入2滴二甲酚橙指示液，滴加六次甲基四胺溶液至呈洋紅色，加入10毫升乙酸和乙酸鈉緩沖溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由洋紅色變?yōu)闄幟庶S即為終點(實驗證明，對于Zn2+、Fe2+混合物中硫酸亞鐵含量超過50％時，加入2.0克NH4F，特別是在加入乙酸和乙酸鈉緩沖溶液后，易使溶液混濁，因此，改用NaF，屏蔽效果是一致的，形成無色的FeF63-，而且不產(chǎn)生混濁)。
權(quán)利要求
Zn含量測定中Fe2+干擾的消除方法，以二甲酚橙為指示液，在PH約5.5的弱酸性溶液中用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)消耗EDTA的體積計算混合物中硫酸鋅的含量，其特征在于對于硫酸鋅和硫酸亞鐵的混合物，采用3％的H2O2氧化Fe2+成Fe3+，加熱除去過量的H2O2，滴加20％的H2SO4溶液消除加熱過程中產(chǎn)生的沉淀，用NaF溶液屏蔽Fe3+。
全文摘要
Zn含量測定中Fe
文檔編號G01N31/16GK1264041SQ00110858
公開日2000年8月23日 申請日期2000年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2000年1月25日
發(fā)明者紀(jì)勝, 賈成露, 商照聰, 李良君, 劉剛 申請人:紀(jì)勝