陶瓷印刷漿料及其制備方法和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種陶瓷印刷漿料及其制備方法和應(yīng)用。該陶瓷印刷漿料按照質(zhì)量份數(shù)包括如下組分：100份的陶瓷色料、3～12份的助燒劑、1～8份的晶粒長大抑制劑和3～10份的錨定劑，其中，錨定劑為待印刷陶瓷坯體所使用的主體材料。上述陶瓷漿料與待印刷坯體能夠很好地匹配共燒，并實(shí)現(xiàn)低溫共燒，且能夠使陶瓷印刷漿料燒結(jié)后具有足夠的抗刮強(qiáng)度，并使陶瓷印刷漿料燒結(jié)后能與燒結(jié)后的待印刷陶瓷坯體牢固結(jié)合。
【專利說明】
陶瓷印刷漿料及其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及陶瓷材料領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種陶瓷印刷漿料及其制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，彩色的高溫陶瓷顏料和陶瓷釉料較為成熟，但其燒結(jié)溫度太高(均在1100°C W上），不適用于900°CW下的低溫共燒工藝化TCC工藝），而低溫的玻璃釉料由于玻璃化溫 度偏低（一般650°CW下），也不適用于LTCC產(chǎn)品。如果單獨(dú)采用某種燒結(jié)溫度低于900°C的 金屬氧化物作印刷漿料，在產(chǎn)品燒結(jié)時(shí)，印刷漿料層雖可燒熟，但其與產(chǎn)品無法匹配共燒， 且強(qiáng)度太低，極易脫落。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 鑒于此，有必要提供一種與待印刷陶瓷巧體匹配共燒后的強(qiáng)度較好且燒結(jié)后能與 燒結(jié)后的待印刷陶瓷巧體牢固結(jié)合的陶瓷印刷漿料。
[0004] 此外，還提供一種陶瓷印刷漿料的制備方法和陶瓷印刷漿料的應(yīng)用。
[0005] -種陶瓷印刷漿料，按照質(zhì)量份數(shù)包括如下組分：100份的陶瓷色料、3~12份的助 燒劑、1~8份的晶粒長大抑制劑和3~10份的錯(cuò)定劑，其中，所述錯(cuò)定劑為待印刷陶瓷巧體 所使用的主體材料。
[0006] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述陶瓷色料選自Ξ氧化二鉆、二氧化Ξ鐵、二氧化儘、氧 化銅、氧化鋒、氧化娃及氧化侶中的至少兩種。
[0007] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述陶瓷色料的顆粒粒徑為0.7~1.8微米。
[000引在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述陶瓷印刷漿料的粘度為55000~65000Pa · S。
[0009] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述助燒劑選自氧化鋒、氧化娃、氧化領(lǐng)、氧化侶、氧化祕及 氧化棚中的至少兩種。
[0010] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述助燒劑的顆粒粒徑為0.5~1.8微米。
[0011] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述晶粒長大抑制劑選自儀的化合物、碳化棚、碳化娃及碳 化巧中的至少一種。
[001^ -種陶瓷印巧峨料的制備方法，包括如下步驟：
[0013] 按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分:100份的陶瓷色料、3~12份的助燒劑、1~8份的晶粒 長大抑制劑和3~10份的錯(cuò)定劑，其中，所述錯(cuò)定劑為待印刷陶瓷巧體所使用的主體材料；
[0014] 將所述陶瓷色料、所述助燒劑、所述晶粒長大抑制劑、所述錯(cuò)定劑和有機(jī)添加劑混 合，得到陶瓷印刷漿料。
[0015] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，將所述陶瓷色料、所述助燒劑、所述晶粒長大抑制劑、所述 錯(cuò)定劑和所述有機(jī)添加劑混合的步驟之后，還包括將所述陶瓷色料、所述助燒劑、所述晶粒 長大抑制劑、所述錯(cuò)定劑和所述有機(jī)添加劑混合后得到的漿料過300~500目篩，再攬拌直 至得到粘度為55000~65000化· S的陶瓷印刷漿料的步驟。
[0016] 上述陶瓷印刷漿料在低溫共燒陶瓷元器件中的應(yīng)用。
[0017] 上述陶瓷印刷漿料的助燒劑能夠降低陶瓷印刷漿料的溫度，晶粒長大抑制劑控制 陶瓷色料在燒結(jié)過程中的晶粒長大和控制陶瓷色料的擴(kuò)散，保證陶瓷色料的著色穩(wěn)定，而 使用待印刷陶瓷巧體所使用的主體材料為錯(cuò)定劑有利于使陶瓷印刷漿料燒結(jié)后具有足夠 的強(qiáng)度，并使陶瓷印刷漿料燒結(jié)后能與燒結(jié)后的待印刷陶瓷巧體牢固結(jié)合，并通過按照上 述配比的各組分，使得上述陶瓷漿料與待印刷巧體能夠很好地匹配共燒，實(shí)現(xiàn)低溫共燒，且 能夠使陶瓷印刷漿料燒結(jié)后具有足夠的強(qiáng)度，并使陶瓷印刷漿料燒結(jié)后能與燒結(jié)后的待印 刷陶瓷巧體牢固結(jié)合。
【附圖說明】
[0018] 圖1為一實(shí)施方式的陶瓷印刷漿料的制備流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關(guān)附圖對本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。附圖中 給出了本發(fā)明的較佳的實(shí)施例。但是，本發(fā)明可許多不同的形式來實(shí)現(xiàn)，并不限于本文 所描述的實(shí)施例。相反地，提供運(yùn)些實(shí)施例的目的是使對本發(fā)明的公開內(nèi)容的理解更加透 徹全面。
[0020] 除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的 技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語只是為了描述具 體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。
[0021] 如圖1所示，一實(shí)施方式的陶瓷印刷漿料，按照質(zhì)量份數(shù)包括如下組分:100份的陶 瓷色料、3~12份的助燒劑、1~8份的晶粒長大抑制劑和3~10份的錯(cuò)定劑。
[0022] 其中，陶瓷印刷漿料的粘度為55000~65000Pa · s，W滿足印刷的功能。該粘度能 夠保證印刷圖案線條的清晰度和完整度。
[0023] 其中，陶瓷色料起著色的作用。陶瓷色料為烙點(diǎn)為90(TCW上的金屬氧化物。具體 在本實(shí)施例中，陶瓷色料選自Ξ氧化二鉆、氧化鐵、二氧化儘、氧化銅、氧化鋒、氧化娃及氧 化侶中的至少兩種。可根據(jù)顏色的需要選擇不同組合的陶瓷色料。
[0024] 其中，陶瓷色料的顆粒粒徑為0.7~1.8微米。該粒徑范圍的陶瓷色料能夠確保印 刷漿料的均勻性，顆粒過小容易團(tuán)聚，顆粒過大，會使圖案線條的厚度部均勻，使圖案容易 失真。優(yōu)選的，陶瓷色料的顆粒粒徑為1.0~1.5微米。
[0025] 其中，助燒劑用于降低陶瓷印刷漿料的溫度，W實(shí)現(xiàn)陶瓷印刷漿料與待印刷陶瓷 巧體的低溫共燒。具體的，助燒劑選自氧化鋒、氧化娃、氧化領(lǐng)、氧化侶、氧化祕及氧化棚中 的至少兩種。
[0026] 其中，助燒劑的顆粒粒徑為0.5~1.8微米。該粒徑范圍的助燒劑不僅能夠使陶瓷 色料具有較合適的溫度，還能夠保證漿料均勻，W使使用上述漿料的圖案線條的厚度均勻， 若助燒劑的顆粒過小，容易團(tuán)聚，影響助燒效果，若顆粒過大，助燒效果不明顯，且容易導(dǎo)致 圖案線條的厚度不均勻，使圖案容易失真。進(jìn)一步的，助燒劑的粒徑為1.0~1.5微米。
[0027] 其中，晶粒長大抑制劑控制陶瓷色料在燒結(jié)過程中的晶粒長大和控制陶瓷色料的 擴(kuò)散，保證著色的穩(wěn)定。
[0028] 其中，晶粒長大抑制劑選自儀的化合物、碳化棚、碳化娃及碳化巧中的至少一種。 其中，儀的化合物選自碳酸儀及氧化儀中的至少一種。
[0029] 其中，晶粒長大抑制劑的顆粒粒徑為0.5~1.5微米。該粒徑范圍的晶粒長大抑制 劑不僅能夠保證其嵌入陶瓷色料的晶界錯(cuò)定色料擴(kuò)散，還能保證晶粒長大抑制劑不會團(tuán) 聚，保證圖案不失真，進(jìn)一步的，晶粒長大抑制劑的顆粒粒徑為1.0~1.3微米。
[0030] 其中，錯(cuò)定劑為待印刷陶瓷巧體所使用的主體材料。即錯(cuò)定劑的材料即為待印刷 陶瓷巧體使用的主體材料。例如，當(dāng)待印刷陶瓷巧體使用的主體材料為侶娃氧化物，錯(cuò)定劑 即為待印刷陶瓷巧體使用的主體材料一樣的侶娃氧化物；當(dāng)待印刷陶瓷巧體使用的主體材 料為儀娃氧化物，錯(cuò)定劑即為待印刷陶瓷巧體使用的主體材料一樣的儀娃氧化物等等。使 用錯(cuò)定劑能夠使陶瓷印刷漿料燒結(jié)后具有足夠的強(qiáng)度，并使陶瓷印刷漿料燒結(jié)后能與燒結(jié) 后的待印刷陶瓷巧體牢固結(jié)合。
[0031] 其中，陶瓷印刷漿料中還包括43~75份的有機(jī)添加劑。其中，按照質(zhì)量份數(shù)，有機(jī) 添加劑包括如下組分:20~30份的有機(jī)溶劑、5~10份的分散劑、8~15份的增稠劑和10~20 份的粘合劑。
[0032] 其中，有機(jī)溶劑為自乙醇和乙酸乙醋的混合物，或者，有機(jī)溶劑為乙醇與甲苯的混 合物中的一種。其中，乙醇和乙酸乙醋的混合物中的乙醇和乙酸乙醋的質(zhì)量比為2~5: 5~ 12.5;乙醇與甲苯的混合物中的乙醇與甲苯的質(zhì)量比為6~10:1.5~2.5。
[0033] 其中，分散劑選自聚乙二醇下酸、油酸、憐酸醋及藍(lán)麻油中的至少一種。
[0034] 其中，增塑劑選自聚乙二醇(PEG)、鄰苯二甲酸二下醋(DPB)及鄰苯二甲酸二辛醋 (D0P)中的一種。
[0035] 其中，粘合劑選自聚乙締醇(PVA)、聚乙締縮下醒(PVB)及乙基纖維素(PVA)中的一 種。
[0036] 上述陶瓷印刷漿料可應(yīng)用于低溫共燒陶瓷元器件上。例如：LTCC(低溫共燒陶瓷） 濾波器、LTCC電感/磁珠、LTCC電容、LTCC雙工器、LTCC天線、LTCC電橋、LTCC藍(lán)牙模塊和LTCC 功率模塊等上。
[0037] 上述陶瓷印刷漿料的助燒劑能夠降低陶瓷印刷漿料的溫度，晶粒長大抑制劑控制 陶瓷色料在燒結(jié)過程中的晶粒長大和控制陶瓷色料的擴(kuò)散，保證陶瓷色料的著色穩(wěn)定，而 使用待印刷陶瓷巧體所使用的主體材料為錯(cuò)定劑有利于使陶瓷印刷漿料燒結(jié)后具有足夠 的強(qiáng)度，并使陶瓷印刷漿料燒結(jié)后能與燒結(jié)后的待印刷陶瓷巧體牢固結(jié)合，并通過按照上 述配比的各組分，使得上述陶瓷漿料與待印刷巧體能夠很好地匹配共燒，實(shí)現(xiàn)低溫共燒，且 能夠使陶瓷印刷漿料燒結(jié)后具有足夠的強(qiáng)度，并使陶瓷印刷漿料燒結(jié)后能與燒結(jié)后的待印 刷陶瓷巧體牢固結(jié)合。
[0038] 如圖1所示，一實(shí)施方式的陶瓷印刷漿料的制備方法，可用于制備上述陶瓷印刷漿 料。該陶瓷印刷漿料的制備方法包括如下步驟：
[0039] 步驟S110:按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分：100份的陶瓷色料、3~12份的助燒劑、1~ 8份的晶粒長大抑制劑和3~10份的錯(cuò)定劑。
[0040] 其中，陶瓷色料為烙點(diǎn)為90(TCW上的金屬氧化物。具體在本實(shí)施例中，陶瓷色料 選自Ξ氧化二鉆、二氧化Ξ鐵、二氧化儘、氧化銅、氧化鋒、氧化娃及氧化侶中的至少兩種。 [0041 ] 其中，陶瓷色料的顆粒粒徑為0.7~1.8微米。優(yōu)選的，陶瓷色料的顆粒粒徑為1.0 ~1.5微米。
[0042] 其中，助燒劑選自氧化鋒、氧化娃、氧化領(lǐng)、氧化侶、氧化祕及氧化棚中的至少兩 種。助燒劑的顆粒粒徑為0.5~1.8微米。進(jìn)一步的，助燒劑的粒徑為1.0~1.5微米。
[0043] 其中，晶粒長大抑制劑選自儀的化合物、碳化棚、碳化娃及碳化巧中的至少一種。 其中，儀的化合物選自碳酸儀及氧化儀中的至少一種。
[0044] 其中，晶粒長大抑制劑的顆粒粒徑為0.5~1.5微米。進(jìn)一步的，晶粒長大抑制劑的 顆粒粒徑為1.0~1.3微米。
[0045] 其中，錯(cuò)定劑為待印刷陶瓷巧體所使用的主體材料。
[0046] 步驟S120:將陶瓷色料、助燒劑、晶粒長大抑制劑、錯(cuò)定劑和有機(jī)添加劑混合，得到 陶瓷印刷漿料。
[0047] 其中，有機(jī)添加劑在陶瓷印刷漿料中的質(zhì)量份數(shù)為43~75份。
[0048] 具體的，有機(jī)添加劑包括有機(jī)溶劑、分散劑、增稠劑和粘合劑。其中，在有機(jī)添加劑 中，按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)算:20~30份的有機(jī)溶劑、5~10份的分散劑、8~15份的增稠劑和10~ 20份的粘合劑。具體的，將陶瓷色料、助燒劑、晶粒長大抑制劑、錯(cuò)定劑和有機(jī)添加劑混合的 步驟具體為:先將陶瓷色料、助燒劑、晶粒長大抑制劑、錯(cuò)定劑和有機(jī)溶劑、分散劑及增稠劑 混合，得到預(yù)配漿料;再在預(yù)配漿料中加入粘合劑混合。
[0049] 其中，將陶瓷色料、助燒劑、晶粒長大抑制劑、錯(cuò)定劑和有機(jī)溶劑、分散劑及增稠劑 混合的方法為球磨混合。球磨混合時(shí)的轉(zhuǎn)速為150~250轉(zhuǎn)/分鐘;球磨時(shí)間為8~12小時(shí)。
[0050] 其中，在預(yù)配漿料中加入粘合劑后的混合方法為球磨混合。且球磨混合的時(shí)間為 20~24小時(shí)。球磨混合時(shí)的轉(zhuǎn)速為150~250轉(zhuǎn)/分鐘。
[0051] 其中，有機(jī)溶劑為自乙醇和乙酸乙醋的混合物，或者有機(jī)溶劑為乙醇與甲苯的混 合物中的一種。其中，乙醇和乙酸乙醋的混合物中的乙醇和乙酸乙醋的質(zhì)量比為2~5: 5~ 12.5;乙醇與甲苯的混合物中的乙醇與甲苯的質(zhì)量比為6~10:1.5~2.5。
[0052] 其中，分散劑選自聚乙二醇下酸、油酸、憐酸醋及藍(lán)麻油中的至少一種。
[0053] 其中，增塑劑選自聚乙二醇(PEG)、鄰苯二甲酸二下醋(DPB)及鄰苯二甲酸二辛醋 (D0P)中的一種。
[0054] 其中，粘合劑選自聚乙締醇、聚乙締縮下醒及乙基纖維素中的一種。
[0055] 其中，將陶瓷色料、助燒劑、晶粒長大抑制劑、錯(cuò)定劑和有機(jī)添加劑混合的步驟之 后，還包括將陶瓷色料、助燒劑、晶粒長大抑制劑、錯(cuò)定劑和有機(jī)添加劑混合后得到的漿料 過300~500目篩，再攬拌直至得到粘度為55000~65000Pa · S的陶瓷印刷漿料的步驟。其 中，攬拌速度為30~50轉(zhuǎn)/分鐘。
[0056] 上述陶瓷印刷漿料的制備方法操作簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0057] W下為具體實(shí)施例部分：
[0化引實(shí)施例1
[0059] 本實(shí)施例的陶瓷印刷漿料的制備步驟如下：
[0060] (1)按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分:100份的陶瓷色料、8份的助燒劑、6份的晶粒長大 抑制劑、6份的錯(cuò)定劑和58份的有機(jī)添加劑。其中，陶瓷色料為Ξ氧化二鉆和二氧化Ξ鐵，且 陶瓷色料的顆粒粒徑為0.7~1.0微米。助燒劑為氧化鋒和氧化娃，助燒劑的顆粒粒徑為0.5 ~1.0微米。晶粒長大抑制劑為氧化儀，晶粒長大抑制劑的顆粒粒徑為0.5~1.0微米。錯(cuò)定 劑為侶娃氧化物;有機(jī)添加劑由有機(jī)溶劑、分散劑、增稠劑和粘合劑共同組成，且在有機(jī)添 加劑中，按照質(zhì)量份數(shù)，25份的有機(jī)溶劑、8份的分散劑、12份的增稠劑和15份的粘合劑，有 機(jī)溶劑為乙醇和乙酸乙醋的混合物，乙醇和乙酸乙醋的混合物中的乙醇和乙酸乙醋的質(zhì)量 比為1:1。分散劑為聚乙二醇下酸。增塑劑為聚乙二醇。粘合劑為聚乙締醇(PVA)。
[0061] (2)將陶瓷色料、助燒劑、晶粒長大抑制劑、錯(cuò)定劑、有機(jī)溶劑、分散劑和增稠劑W 轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨混合10小時(shí)，得到預(yù)配漿料。
[0062] (3)在預(yù)配漿料中加入粘合劑，W轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨混合22小時(shí)，得到 混合漿料。
[0063] (4)將步驟(3)中的混合漿料過400目篩，然后裝入潔凈的敞口氧化侶研鉢中，并使 用攬拌機(jī)對混合漿料W40轉(zhuǎn)/分鐘的速度緩慢攬拌直至粘度為eOOOOPa · S得到陶瓷印刷漿 料。
[0064] 將本實(shí)施例得到的陶瓷印刷漿料涂覆于主體材料為侶娃氧化物的待印刷陶瓷巧 體上，經(jīng)120°C干燥化，再經(jīng)900°C保溫化燒結(jié)，陶瓷印刷漿料燒結(jié)后形成印刷層，待印刷陶 瓷巧體燒結(jié)后形成陶瓷體。
[0065] 采用劃痕試驗(yàn)方法測試本實(shí)施例的陶瓷印刷漿料燒結(jié)后形成印刷層的抗刮強(qiáng)度 (抗刮阻力）；采用拉伸試驗(yàn)方法測試本實(shí)施例的陶瓷印刷漿料燒結(jié)后形成印刷層與待印刷 陶瓷巧體燒結(jié)后形成陶瓷體之間的結(jié)合強(qiáng)度。其中，本實(shí)施例的陶瓷印刷漿料燒結(jié)后形成 印刷層的抗刮強(qiáng)度、陶瓷印刷漿料燒結(jié)后形成印刷層與待印刷陶瓷巧體燒結(jié)后形成陶瓷體 之間的結(jié)合強(qiáng)度見表1。
[0066] 實(shí)施例2
[0067] 本實(shí)施例的陶瓷印刷漿料的制備步驟如下：
[0068] (1)按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分:100份的陶瓷色料、3份的助燒劑、8份的晶粒長大 抑制劑、3份的錯(cuò)定劑和75份的有機(jī)添加劑。其中，陶瓷色料為二氧化儘和氧化銅，且陶瓷色 料的顆粒粒徑1.0~1.5微米;助燒劑為氧化領(lǐng)和氧化侶，助燒劑的顆粒粒徑為1.0~1.5微 米，晶粒長大抑制劑為碳化棚和碳酸儀，晶粒長大抑制劑的顆粒粒徑為1.0~1.3微米。錯(cuò)定 劑為侶領(lǐng)氧化物;有機(jī)添加劑由有機(jī)溶劑、分散劑、增稠劑和粘合劑共同組成。在有機(jī)添加 劑中，按照質(zhì)量份數(shù)，20份的有機(jī)溶劑、5份的分散劑、8份的增稠劑和10份的粘合劑，其中， 有機(jī)溶劑為乙醇與甲苯的混合物，乙醇與甲苯的混合物中的乙醇與甲苯的質(zhì)量比為6:1.5。 分散劑為油酸和憐酸醋。增塑劑為鄰苯二甲酸二下醋。粘合劑為聚乙締縮下醒。
[0069] (2)將陶瓷色料、助燒劑、晶粒長大抑制劑、錯(cuò)定劑、有機(jī)溶劑、分散劑和增稠劑W 轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨混合12小時(shí)，得到預(yù)配漿料。
[0070] (3)在預(yù)配漿料中加入粘合劑，W轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨混合24小時(shí)，得到 混合漿料。
[0071] (4)將步驟(3)中的混合漿料過400目篩，然后裝入潔凈的敞口氧化侶研鉢中，并使 用攬拌機(jī)對混合漿料W30轉(zhuǎn)/分鐘的速度緩慢攬拌直至粘度為55000Pa · S得到陶瓷印刷漿 料。
[0072] 將本實(shí)施例得到的陶瓷印刷漿料涂覆于主體材料為侶領(lǐng)氧化物的待印刷陶瓷巧 體上，經(jīng)120°C干燥化干燥，再經(jīng)900°C保溫化燒結(jié)，陶瓷印刷漿料燒結(jié)后形成印刷層，待印 刷陶瓷巧體燒結(jié)后形成陶瓷體。其中，采用實(shí)施例1相同的測試方法得到本實(shí)施例的陶瓷印 刷漿料燒結(jié)后形成印刷層的抗刮強(qiáng)度、陶瓷印刷漿料燒結(jié)后形成印刷層與待印刷陶瓷巧體 燒結(jié)后形成陶瓷體之間的結(jié)合強(qiáng)度見表1。
[0073] 實(shí)施例3
[0074] 本實(shí)施例的陶瓷印刷漿料的制備步驟如下：
[0075] (1)按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分：100份的陶瓷色料、12份的助燒劑、1份的晶粒長 大抑制劑、10份的錯(cuò)定劑和43份的有機(jī)添加劑。其中，陶瓷色料為氧化鋒、氧化娃和氧化侶， 且陶瓷色料的顆粒粒徑為1.0~1.8微米;助燒劑為氧化祕和氧化棚，助燒劑的顆粒粒徑為 0.5~1.8微米；晶粒長大抑制劑為碳化娃和碳化巧。晶粒長大抑制劑的顆粒粒徑為0.5~ 1.5微米。錯(cuò)定劑為娃侶領(lǐng)氧化物;有機(jī)添加劑由有機(jī)溶劑、分散劑、增稠劑和粘合劑共同組 成，在有機(jī)添加劑中，按照質(zhì)量份數(shù)，30份的有機(jī)溶劑、10份的分散劑、15份的增稠劑和20份 的粘合劑，有機(jī)溶劑為自乙醇和乙酸乙醋的混合物，乙醇和乙酸乙醋的混合物中的乙醇和 乙酸乙醋的質(zhì)量比為2:12.5。分散劑為聚乙二醇下酸、憐酸醋和藍(lán)麻油。增塑劑為鄰苯二甲 酸二辛醋。粘合劑為乙基纖維素。
[0076] (2)將陶瓷色料、助燒劑、晶粒長大抑制劑、錯(cuò)定劑、有機(jī)溶劑、分散劑和增稠劑W 轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨混合8小時(shí)，得到預(yù)配漿料。
[0077] (3)在預(yù)配漿料中加入粘合劑，W轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨混合20小時(shí)，得到 混合漿料。
[0078] (4)將步驟(3)中的混合漿料過300目篩，然后裝入潔凈的敞口氧化侶研鉢中，并使 用攬拌機(jī)對混合漿料W50轉(zhuǎn)/分鐘的速度緩慢攬拌直至粘度為65000Pa · S得到陶瓷印刷漿 料。
[0079] 將本實(shí)施例得到的陶瓷印刷漿料涂覆于主體材料為娃侶領(lǐng)氧化物的待印刷陶瓷 巧體上，經(jīng)120°C干燥化，再經(jīng)900°C保溫化燒結(jié)，陶瓷印刷漿料燒結(jié)后形成印刷層，待印刷 陶瓷巧體燒結(jié)后形成陶瓷體。其中，采用實(shí)施例1相同的測試方法得到本實(shí)施例的陶瓷印刷 漿料燒結(jié)后形成印刷層的抗刮強(qiáng)度、陶瓷印刷漿料燒結(jié)后形成印刷層與待印刷陶瓷巧體燒 結(jié)后形成陶瓷體之間的結(jié)合強(qiáng)度見表1。
[0080] 實(shí)施例4
[0081 ]本實(shí)施例的陶瓷印刷漿料的制備步驟如下：
[0082] (1)按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分:100份的陶瓷色料、6份的助燒劑、4份的晶粒長大 抑制劑、8份的錯(cuò)定劑和60份的有機(jī)添加劑。其中，陶瓷色料為二氧化銅、氧化鋒、氧化娃和 氧化侶，且陶瓷色料的顆粒粒徑為1.0~1.8微米。助燒劑為氧化鋒、氧化娃、氧化祕和氧化 棚，助燒劑的顆粒粒徑為0.8~1.8微米。晶粒長大抑制劑為碳化棚、碳化娃和碳化巧，晶粒 長大抑制劑的顆粒粒徑為1.0~1.3微米。錯(cuò)定劑為娃侶領(lǐng)巧氧化物;有機(jī)添加劑由有機(jī)溶 劑、分散劑、增稠劑和粘合劑共同組成，在有機(jī)添加劑中，按照質(zhì)量份數(shù)，26份的有機(jī)溶劑、7 份的分散劑、10份的增稠劑和18份的粘合劑，有機(jī)溶劑為有機(jī)溶劑為乙醇與甲苯的混合物， 乙醇與甲苯的混合物中的乙醇與甲苯的質(zhì)量比為10:1.5。分散劑為聚乙二醇下酸和油酸。 增塑劑為聚乙二醇。粘合劑為乙基纖維素。
[0083] (2)將陶瓷色料、助燒劑、晶粒長大抑制劑、錯(cuò)定劑、有機(jī)溶劑、分散劑和增稠劑W 轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨混合11小時(shí)，得到預(yù)配漿料。
[0084] (3)在預(yù)配漿料中加入粘合劑，W轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨混合20~24小時(shí)， 得到混合漿料。
[0085] (4)將步驟(3)中的混合漿料過500目篩，然后裝入潔凈的敞口氧化侶研鉢中，并使 用攬拌機(jī)對混合漿料W35轉(zhuǎn)/分鐘的速度緩慢攬拌直至粘度為eOOOOPa · S得到陶瓷印刷漿 料。
[0086] 將本實(shí)施例得到的陶瓷印刷漿料涂覆于主體材料為娃侶領(lǐng)巧氧化物的待印刷陶 瓷巧體上，經(jīng)120°C干燥化干燥，再經(jīng)900°C保溫化燒結(jié)，陶瓷印刷漿料燒結(jié)后形成印刷層， 待印刷陶瓷巧體燒結(jié)后形成陶瓷體。其中，采用實(shí)施例1相同的測試方法得到本實(shí)施例的陶 瓷印刷漿料燒結(jié)后形成印刷層的抗刮強(qiáng)度、陶瓷印刷漿料燒結(jié)后形成印刷層與待印刷陶瓷 巧體燒結(jié)后形成陶瓷體之間的結(jié)合強(qiáng)度見表1。
[0087] 對比例1
[0088] 對比例1的陶瓷印刷漿料為:低溫?zé)Y(jié)化-A^Si-B體系釉料。
[0089] 將對比例1的陶瓷印刷漿料涂覆于主體材料為侶娃氧化物的待印刷陶瓷巧體上， 經(jīng)120°C/2h干燥，再經(jīng)900°C保溫化燒結(jié)，陶瓷印刷漿料燒結(jié)后形成印刷層，待印刷陶瓷巧 體燒結(jié)后形成陶瓷體。其中，采用實(shí)施例1相同的測試方法得到對比例1的陶瓷印刷漿料燒 結(jié)后形成印刷層的抗刮強(qiáng)度、陶瓷印刷漿料燒結(jié)后形成印刷層與待印刷陶瓷巧體燒結(jié)后形 成陶瓷體之間的結(jié)合強(qiáng)度見表1。
[0090] 表1為實(shí)施例1~4和對比例1的陶瓷印刷漿料燒結(jié)后形成印刷層的抗刮強(qiáng)度、陶瓷 印刷漿料燒結(jié)后形成印刷層與待印刷陶瓷巧體燒結(jié)后形成陶瓷體之間的結(jié)合強(qiáng)度。
[0091] 表1
[0092]
[0093] 從表1中可W看出，實(shí)施例1~4的印刷漿料印刷燒結(jié)后的印刷層的抗刮強(qiáng)度(抗刮 阻力)均大于55N，而對比例1的抗刮阻力僅為5N;且實(shí)施例1~4的印刷漿料的印刷層與陶瓷 體之間的粘結(jié)強(qiáng)度結(jié)合強(qiáng)度均在51M化W上，而對比例的結(jié)合強(qiáng)度僅為7MPa。因此，本發(fā)明 在抗刮強(qiáng)度及結(jié)合強(qiáng)度方面有著現(xiàn)有技術(shù)不可比較的技術(shù)優(yōu)勢。
[0094] W上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可W進(jìn)行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實(shí) 施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要運(yùn)些技術(shù)特征的組合不存 在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。
[00%] W上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并 不能因此而理解為對發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來 說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可W做出若干變形和改進(jìn)，運(yùn)些都屬于本發(fā)明的保護(hù) 范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)w所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種陶瓷印刷漿料，其特征在于，按照質(zhì)量份數(shù)包括如下組分：100份的陶瓷色料、3 ~12份的助燒劑、1~8份的晶粒長大抑制劑和3~10份的錨定劑，其中，所述錨定劑為待印 刷陶瓷坯體所使用的主體材料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷印刷漿料，其特征在于，所述陶瓷色料選自三氧化二鈷、 二氧化三鐵、二氧化錳、氧化銅、氧化鋅、氧化硅及氧化鋁中的至少兩種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷印刷漿料，其特征在于，所述陶瓷色料的顆粒粒徑為0.7 ~1.8微米。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷印刷漿料，其特征在于，所述陶瓷印刷漿料的粘度為 55000~65000Pa · s。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷印刷漿料，其特征在于，所述助燒劑選自氧化鋅、氧化硅、 氧化鋇、氧化鋁、氧化鉍及氧化硼中的至少兩種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷印刷漿料，其特征在于，所述助燒劑的顆粒粒徑為0.5~ 1.8微米。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷印刷漿料，其特征在于，所述晶粒長大抑制劑選自鎂的化 合物、碳化硼、碳化硅及碳化鈣中的至少一種。8. -種陶瓷印刷漿料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分：100份的陶瓷色料、3~12份的助燒劑、1~8份的晶粒長大 抑制劑和3~10份的錨定劑，其中，所述錨定劑為待印刷陶瓷坯體所使用的主體材料； 將所述陶瓷色料、所述助燒劑、所述晶粒長大抑制劑、所述錨定劑和有機(jī)添加劑混合， 得到陶瓷印刷漿料。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的陶瓷印刷漿料的制備方法，其特征在于，將所述陶瓷色料、所 述助燒劑、所述晶粒長大抑制劑、所述錨定劑和所述有機(jī)添加劑混合的步驟之后，還包括將 所述陶瓷色料、所述助燒劑、所述晶粒長大抑制劑、所述錨定劑和所述有機(jī)添加劑混合后得 到的漿料過300~500目篩，再攪拌直至得到粘度為55000~65000Pa · s的陶瓷印刷漿料的 步驟。10. 如權(quán)利要求1~7任意一項(xiàng)所述的陶瓷印刷漿料在低溫共燒陶瓷元器件中的應(yīng)用。
【文檔編號】C04B41/85GK106083196SQ201610395958
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月3日 公開號201610395958.4, CN 106083196 A, CN 106083196A, CN 201610395958, CN-A-106083196, CN106083196 A, CN106083196A, CN201610395958, CN201610395958.4
【發(fā)明人】林亞梅, 羅洪梁, 黃寒寒, 朱建華, 劉季超, 胡志明, 徐鵬飛
【申請人】深圳振華富電子有限公司, 中國振華（集團(tuán)）科技股份有限公司