含量的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于鈦化工領域，具體涉及快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3^量的方法。
【背景技術】
[0002]富鈦原料經(jīng)氯化生產(chǎn)的粗四氯化鈦中含有雜質(zhì)釩，主要以VOCl3的形式存在。海綿鈦和氯化法鈦白對四氯化鈦中VOCl3^量要求較高，因此粗四氯化鈦必須經(jīng)過除釩后方可進入下游生產(chǎn)過程。工業(yè)除釩方法主要有銅絲除釩法、鋁粉除釩法、礦物油除釩法和硫化氫除釩法等?，F(xiàn)用的鋁粉除釩工藝為兩步法，除釩試劑為低價鈦礦漿(低價鈦礦漿是以TiCl4為主體，含有InTiCl3.A1C13、TiCljP游離態(tài)AlCl3的漿液，其中XTiCl3約為6%?10%,XAlCl3^量約為3?5% )，其質(zhì)量和生產(chǎn)穩(wěn)定性對除釩過程影響較大。
[0003]影響低價鈦礦漿質(zhì)量的主要指標是TiCl3、Σ AlCl3含量(低價鈦礦漿中的總AlCl 3含量)和游離態(tài)A1C13(溶解在四氯化鈦中的AlCl3)含量，其中TiCl3含量影響除釩效果，游離態(tài)六1(:13進入蒸餾釜中后，會導致蒸餾釜中AlCl 3濃度增大，不利于塔頂產(chǎn)品中AlCl 3濃度控制，繼而影響產(chǎn)品質(zhì)量。實際生產(chǎn)過程，低價鈦礦漿只檢測其中的TiCijp ΣΑ?α 3含量，檢測結(jié)果不能反映低價鈦礦漿的質(zhì)量，尤其是對游離態(tài)AlCl3的含量尚無可行的檢測方法，影響對低價鈦礦漿質(zhì)量的判斷，從而影響精制四氯化鈦系統(tǒng)運行穩(wěn)定性。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明要解決的技術問題是低價鈦礦漿不檢測游離AlCl3含量，檢測結(jié)果不能反映低價鈦礦漿的質(zhì)量。
[0005]本發(fā)明解決上述技術問題的方案是提供一種快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法，包括以下步驟:
[0006]a、取低價鈦礦漿樣品進行熱態(tài)離心分離，得到離心樣品；
[0007]b、計算出離心樣品的固液體積比；
[0008]C、取離心樣品的上清液，用原子發(fā)射光譜(ICP)檢測其中的AlCl3含量，再根據(jù)固液體積比計算得到低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量。
[0009]上述快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法中，步驟a所述的熱態(tài)離心分離是采用熱態(tài)離心機分離。所述熱態(tài)離心機的轉(zhuǎn)速為1500?3000r/min，熱態(tài)離心的時間5?8min，熱態(tài)離心的溫度為80°C?120°C。
[0010]上述快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法中，步驟b所述的離心樣品固液體積比為:熱態(tài)離心后，根據(jù)離心管上的刻度分別讀出底部固相物和上部液相物的體積V0和Vift，V0 /Vft即為固液比。
[0011]上述快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法中，步驟c所述原子發(fā)射光譜(ICP)檢測的參數(shù)條件為:⑴溶樣、稀釋:溶樣試劑為體積比為1:1的鹽酸，樣品與鹽酸體積比為1: 5，稀釋比例為1: 50 ;(2) ICP檢測過程參數(shù):功率:1.lKw，冷卻器能力:20L/min，霧化器壓力:34PSI，動速:L 2mL/min，發(fā)射光譜波長:396/394納米。
[0012]上述快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法中，步驟c所述根據(jù)固液體積比計算得到低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的計算方法為:分別測試出固相物的密度P0和液相物的密度P液，原子發(fā)射光譜檢測出上清液中AlCld^含量為m，則低價鈦礦漿中游尚態(tài)AlCl3的含莖為mX I/ [ (I+V固/V液Χ(Ρ固/ P液)]。
[0013]作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，取低價鈦礦漿樣品時，可在攪拌均勻的低價鈦礦漿的不同部位取樣3?5個，分別檢測計算后，游離態(tài)AlCl3的含量取檢測計算結(jié)果的平均值。
[0014]本方法提供的快速測試低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法，完善了低價鈦礦漿質(zhì)量評價方法，通過除釩過程中AlCl3的含量，可以預判該批次低價鈦礦漿質(zhì)量，避免不合格品進入下道工序，有利于控制產(chǎn)品的質(zhì)量和運行的穩(wěn)定性。同時，本發(fā)明提供的方法操作簡單、數(shù)據(jù)準確、判斷速度快、可操作性強，具有較強的推廣應用前景。
【具體實施方式】
[0015]快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法，包括以下步驟:
[0016]a、取低價鈦礦漿樣品進行熱態(tài)離心分離，得到離心樣品；
[0017]b、計算出離心樣品的固液體積比；
[0018]C、取離心樣品的上清液，用原子發(fā)射光譜(ICP)檢測其中的AlCl3含量，再根據(jù)固液體積比計算得到低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量。
[0019]上述快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法中，步驟a所述的熱態(tài)離心分離是采用熱態(tài)離心機分離。所述熱態(tài)離心機的轉(zhuǎn)速為1500?3000r/min，熱態(tài)離心的時間5?Smin，熱態(tài)離心的溫度為80 °C?120 °C。為了確保在短時間內(nèi)可以將低價鈦礦漿中的固相物分離出來，本發(fā)明選擇了 1500?3000r/min的轉(zhuǎn)速。同時，因為在溫度較低時AlCl3在四氯化鈦中呈固態(tài)，為了使低價鈦礦漿中的游離態(tài)的六1(:13完全可以溶解在四氯化鈦中，本發(fā)明需要在80°C?120°C熱態(tài)離心。若溫度過低，會導致游離態(tài)的AlCl3溶解不完全，使離心分離不徹底或?qū)е路蛛x時間延長。
[0020]上述快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法中，步驟b所述的離心樣品固液體積比為:熱態(tài)離心后，根據(jù)離心管上的刻度分別讀出底部固相物和上部液相物的體積V0和Vift，V0 /Vft即為固液比。
[0021]上述快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法中，步驟c所述原子發(fā)射光譜(ICP)檢測的參數(shù)條件為:⑴溶樣、稀釋:溶樣試劑為體積比為1:1的鹽酸，樣品與鹽酸體積比為1: 5，稀釋比例為1: 50 ;(2) ICP檢測過程參數(shù):功率:1.lKw，冷卻器能力:20L/min，霧化器壓力:34PSI，動速:L 2mL/min，發(fā)射光譜波長:396/394納米。
[0022]上述快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法中，步驟c所述根據(jù)固液體積比計算得到低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的計算方法為:分別測試出固相物的密度P0和液相物的密度P液，原子發(fā)射光譜檢測出上清液中AlCld^含量為m，則低價鈦礦漿中游尚態(tài)AlCl3的含莖為mX I/ [ (I+V固/V液Χ(Ρ固/ P液)]。
[0023]作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，取低價鈦礦漿樣品時，可在攪拌均勻的低價鈦礦漿的不同部位取樣3?5個，分別檢測計算后，游離態(tài)AlCl3的含量取檢測計算結(jié)果的平均值。
[0024]實施例1
[0025]首先測試低價鈦礦漿中TiCl3濃度為:9.44%, XAlCl 3含量為:3.21%。
[0026]取低價鈦礦楽15mL，離心溫度110°C，離心機轉(zhuǎn)速:2000r/min，離心時間8min，離心后，上部是無色透明清液，下部是紫紅色固體，液體體積占比70.5 %，固體體積占比29.5%，固液比為0.418，測試上清液中AlCl3含量為:0.45%，則根據(jù)體積比可計算低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量為0.35%。
[0027]實施例2
[0028]測試低價鈦礦漿中TiCl3濃度為:8.11%，ΣΑ1013含量為:3.88%。取低價鈦礦楽15mL，離心溫度90°C，離心機轉(zhuǎn)速:2800r/min，離心時間6min，離心后，上部是無色透明清液，下部是紫紅色固體，液體體積占比75.2 %，固體體積占比24.8 %，固液比為0.33，測試上清液中AlCl3含量為:0.71%，則根據(jù)體積比可計算低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl 3含量為0.576%。
[0029]低級鈦礦漿增加了其中游離態(tài)AlCl3^量檢測項目后，發(fā)現(xiàn)由于游離態(tài)AlCl3^量不合格導致低級鈦礦漿不合格的比例增大了 4.34%，將該部分低級鈦礦漿作為廢品處理后，產(chǎn)品中AlCl3含量合格率提高了 15.86%。
[0030]本發(fā)明提供的方法操作簡單、數(shù)據(jù)準確、判斷速度快、可操作性強。
【主權項】
1.快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法，包括以下步驟: a、取低價鈦礦漿樣品進行熱態(tài)離心分離，得到離心樣品； b、計算出離心樣品的固液體積比； C、取離心樣品的上清液，用原子發(fā)射光譜檢測其中的AlCl3含量，再根據(jù)固液體積比計算得到低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量。2.根據(jù)權利要求1所述的快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法，其特征在于:步驟a所述的熱態(tài)離心分離是采用熱態(tài)離心機分離。3.根據(jù)權利要求2所述的快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法，其特征在于:所述熱態(tài)離心機的轉(zhuǎn)速為1500?3000r/min，熱態(tài)離心的時間5?8min，熱態(tài)離心的溫度為 80°C?120°C。4.根據(jù)權利要求1所述的快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法，其特征在于:步驟b所述的離心樣品固液體積比為:熱態(tài)離心后，根據(jù)離心管上的刻度分別讀出底部固相物和上部液相物的體積V0和Vift，V0 /Vift即為固液比。5.根據(jù)權利要求1所述的快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法，其特征在于:步驟c所述根據(jù)固液體積比計算得到低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的計算方法為:分別測試出固相物的密度P s和液相物的密度P λ，原子發(fā)射光譜檢測出上清液中AlCl3的含量為m，則低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3的含量為mX I/ [ (1+V固/V液X ( P固/ P液)]。6.根據(jù)權利要求1?5任一項所述的快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法，其特征在于:取低價鈦礦漿樣品時，在攪拌均勻的低價鈦礦漿的不同部位取樣3?5個，分別檢測計算后，游離態(tài)AlCl3的含量取檢測計算結(jié)果的平均值。
【專利摘要】本發(fā)明屬于鈦化工領域，具體涉及快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法。本發(fā)明要解決的技術問題是低價鈦礦漿不檢測游離AlCl3含量，檢測結(jié)果不能全面反映低價鈦礦漿的質(zhì)量。本發(fā)明解決上述技術問題的方案是提供一種快速測定低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量的方法，包括以下步驟：a、取低價鈦礦漿樣品進行熱態(tài)離心分離，得到離心樣品；b、計算出離心樣品的固液體積比；c、取離心樣品的上清液，用原子發(fā)射光譜檢測其中的AlCl3含量，再根據(jù)固液體積比計算得到低價鈦礦漿中游離態(tài)AlCl3含量。本發(fā)明提供的方法操作簡單、數(shù)據(jù)準確、判斷速度快、可操作性強，具有較強的推廣應用前景。
【IPC分類】G01N21/62
【公開號】CN105223169
【申請?zhí)枴緾N201510761303
【發(fā)明人】苗慶東, 李開華, 張瑤, 陳愛祥, 李亮, 朱福興, 盛卓, 馬尚潤
【申請人】攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年11月10日