鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置的制造方法
【專利摘要】一種鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置，其凹形的上密封蓋(1)和下密封蓋(2)相對布置，絕緣連接管(4)置于上、下密封蓋(2)之間。導電壓柱(3)在絕緣連接管(4)內。絕緣連接管(4)的底面接觸下密封蓋(2)的凹槽底部。絕緣連接管(4)的底面及其中心的開孔與導電壓柱(3)的底部圍成上空腔(6)。導電壓柱(3)的頂部接觸上密封蓋(1)的凹槽底面。下密封蓋(2)的凹槽底部開有下空腔(21)，上空腔(6)與下空腔(21)放置電極漿料，兩個空腔之間有隔膜。下空腔(21)的中心有支撐隔膜的十字格柵(9)。上、下密封蓋上分別設有上極耳和下極耳，測試儀(5)的兩個探針分別與上極耳和下極耳連接。
【專利說明】
鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置
技術領域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置。
【背景技術】
[0002]鋰離子液流電池綜合了鋰離子電池和液流電池的優(yōu)點，是一種能量密度大、成本較低的新型可充電電池。
[0003]目前鋰離子電池廣泛采用鈕扣電池對電極材料電化學性能進行測試，裝配前先將混合有粘結劑的電池材料涂布在集流體上，烘干后才能裝配電池。此種裝配方法對于鋰離子電池簡單方便，但對于鋰液流電池卻并不適用。首先，鋰液流電池正負極反應物是流體，不能承受壓力，電池裝配的過程中正負極漿料容易接觸短路;其次，鋰液流電池中正負極漿料比鋰離子正負電極體積要大得多，鈕扣電池厚度太小不能滿足需求。同時鋰離子電池經(jīng)過涂布制備的電極，液流電池漿料狀反應物電子和離子導電性均下降，需要改善集流體結構來增加導電性。
[0004]到目前為止，文獻、專利中還未見到有關電極漿料電化學性能測試裝置的報道，因此，迫切需要研究和開發(fā)一種用于測試鋰液流電池電解漿料電化學性能的測試裝置。

【發(fā)明內容】

[0005]為了解決上述鋰液流電池的電極材料電化學性能測試的問題，本發(fā)明提供了一種鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置，本發(fā)明的電池測試裝置適宜靜態(tài)漿料測試。
[0006]本發(fā)明鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置包括凹字形的上密封蓋、凹字形的下密封蓋、導電壓柱、中空的絕緣連接管和測試儀。凹字形的上密封蓋和凹字形的下密封蓋相對布置，絕緣連接管置于上密封蓋和下密封蓋之間。導電壓柱設置在絕緣連接管內。所述的絕緣連接管底面的中心開有孔。絕緣連接管的底面接觸下密封蓋的凹槽底部。絕緣連接管的底面，及其底面的開孔，與導電壓柱的底部圍成了放置電極漿料的上空腔。導電壓柱的頂部接觸上密封蓋的凹槽底面，所述的下密封蓋的凹槽底部開有放置電極漿料的下空腔，上空腔與下空腔之間放置有隔膜，隔膜的直徑大于或者等于下密封蓋的內徑。絕緣連接管的底面緊貼下密封蓋凹槽底面，將隔膜壓緊。下空腔的中心部位設置有支撐隔膜的十字格柵。上密封蓋上設有上極耳，下密封蓋設有下極耳。所述的測試儀具有測試平臺和兩個探針，兩個探針分別與上極耳和下極耳連接。
[0007]所述的上密封蓋的內壁和下密封蓋的內壁上均設有螺紋，絕緣連接管的外壁上設有螺紋，上密封蓋、下密封蓋與絕緣連接管通過螺紋固定連接。
[0008]所述的導電壓柱的頂端切削成圓弧狀。
[0009]所述的上密封蓋和下密封蓋為圓柱形。
[0010]所述的上密封蓋與上極耳通過焊接或者粘接固定連接。
[0011]所述的下密封蓋與下極耳通過焊接或者粘接固定連接。
[0012]所述的上密封蓋與上極耳為一體結構，下密封蓋與下極耳為一體結構。
[0013]所述的上密封蓋、導電壓柱、下密封蓋和十字格柵由導電率較高的金屬或導電聚合物制成，所述金屬為鋼，鐵、銅、鋁等合金中的一種;所述導電聚合物為聚乙炔、聚苯胺、劇本成、聚苯撐乙烯、聚雙炔其中的一種。
[0014]所述的絕緣連接管由PE、PP、聚四氟或PVC制成。
[0015]所述的測試儀為電化學工作站、電池測試系統(tǒng)或萬用表。
[0016]所述的導電壓柱套入絕緣連接管，與絕緣連接管的內壁貼合。上密封蓋壓緊導電壓柱以起到固定反應腔室和導電的作用。
[0017]所述的上下密封蓋的內徑相等，外表面邊緣焊接、粘附或者切割出一個矩形片作為極耳。
[0018]所述的下密封蓋凹槽底面中心的下空腔為圓柱形，其直徑小于絕緣連接管的內徑，下空腔的深度根據(jù)需要測定的電極漿料的量確定。所述的十字格柵的高度與下空腔的深度相等。
[0019]所述的絕緣連接管的內徑大于上腔室直徑。上腔室的直徑與下腔室直徑相等，上腔室的深度根據(jù)下腔室漿料加入量確定。
[0020]設置絕緣連接管和電池隔膜目的是防止電路短路。
[0021]所述的導電壓柱為實心圓柱，直徑為能夠放入絕緣連接管內徑的最大值，一般比絕緣連接管內徑小0.4-lmm，導電壓柱上端切削成子彈頭狀。
[0022]所述鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置的工作過程如下:
[0023]向上腔室和下腔室分別滴加正極漿料和負極漿料，至與上腔室和下腔室的上沿齊平。將測試儀器的正極探針與上密封蓋的極耳連接，負極探針與下密封蓋的極耳連接。
[0024]因為空腔的高度，電子與下密封蓋導電時，電子是要行走一段距離的。十字格柵直接與液體相接觸，接觸面積變大，使得液體里的電子導電到十字格柵上，然后通過十字格柵直接導電到下密封蓋上，通過極耳向外導電。
[0025]綜上所述，上腔室內滴加正極漿料，下腔室滴加負極漿料，絕緣連接管緊壓隔膜，能有效限制下腔室中漿料的溢出；若加料過多，負極漿料從下密封蓋的內壁與絕緣連接管外表面之間溢出，正極漿料從導電壓柱的外表面與絕緣連接管內表面之間溢出，絕緣連接管緊壓隔膜的設置可以防止正負漿料接觸短路；
[0026]上腔室與下腔室內的正負極漿料可以互換。
[0027]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明結構簡單，操作方便，能夠很好的測試漿料的導電性能；同時絕緣連接管緊壓隔膜，能有效限制下腔室中漿料的溢出；若加料過多溢出不可避免，負極漿料沿絕緣連接管外表面溢出，正極漿料沿絕緣連接管內表面溢出，防止了正負漿料接觸短路;十字格柵的設置，一方面起到支撐隔膜的作用，另一方面通過十字格柵使液體與下密封蓋的接觸面積變大，液體里的電子通過十字格柵直接導出，使電子的行走路程變短，所以反應腔內十字格柵改善了集流效果;加料簡單，拆卸方便，容易清洗。
【附圖說明】
[0028]圖1為全電池測試時，本發(fā)明的剖視圖；
[0029]圖2為半電池測試時，本發(fā)明的剖視圖；
[°03°]圖3為下密封蓋的俯視圖；[0031 ]圖4為加入正負極漿料后的全電池充放電曲線；
[0032]圖5為加入正負極漿料后半電池充放電測試曲線。
[0033]其中:1.上密封蓋，2.下密封蓋，21.下空腔，3.導電壓柱，4.絕緣連接管，41.底面，
5.測試儀，51.測試平臺，52.探針，6.上空腔，7.上極耳，8.下極耳，9.十字格柵，10.金屬鋰片。
【具體實施方式】
[0034]以下結合附圖和【具體實施方式】進一步說明本發(fā)明。
[0035]如圖1、圖3所示的一種鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置，包括凹字形的上密封蓋1、凹字形的下密封蓋2、導電壓柱3、中空的絕緣連接管4和測試儀5;導電壓柱3的頂端為圓弧狀;凹字形的上密封蓋I和凹字形的下密封蓋2相對布置，絕緣連接管4置于上密封蓋I和下密封蓋2之間；導電壓柱3設置在絕緣連接管4內；絕緣連接管4的底面41的中心開有孔;絕緣連接管4的底面41接觸下密封蓋2的凹槽底部，絕緣連接管4的底面41及其開孔與導電壓柱3的底部圍成放置電極漿料的上空腔6;導電壓柱3的頂部接觸上密封蓋I的凹槽底面;下密封蓋2的凹槽底部開有放置電極漿料的下空腔21，上空腔6與下空腔21之間放置有隔膜;下空腔21的中心部位設置有支撐隔膜的十字格柵9;上密封蓋I上設有上極耳7，下密封蓋2設有下極耳8，所述的測試儀5具有測試平臺51和兩個探針52，兩個探針52分別與上極耳7、下極耳8連接。
[0036]上密封蓋I的內壁和下密封蓋2的內壁設有螺紋，絕緣連接管4的外壁上設有螺紋，上密封蓋1、下密封蓋2與絕緣連接管4通過螺紋固定連接。
[0037]上密封蓋I和下密封蓋2為圓柱形。
[0038]上密封蓋I與上極耳7固定連接，為一體結構;下密封蓋2與下極耳8固定連接，為一體結構。
[0039]上密封蓋1、導電壓柱3和下密封蓋4由金屬或導電聚合物制成。
[0040]絕緣連接管4由PE或PP或聚四氟或PVC制成。
[0041]上空腔6與下腔室21為正負電極漿料提供了反應腔室，上空腔6與下腔室21的容積、高度可根據(jù)實際需要進行調整。
[0042]本發(fā)明充放電測試的工作原理和工作過程如下:
[0043]將電池測試設備正、負電極分別接入上極耳7、下極耳8，開始充放電，由測試得到的電壓-電流曲線分析正負極材料的充放電性能:
[0044]充電過程中，正極材料失去鋰離子，負極材料得到鋰離子，鋰離子從正極脫出穿過隔膜嵌入到負極;為保證正負極材料的電中性，正極材料需要釋放出與脫出的鋰離子等量的電子，則正極電子通過導電壓柱3和上密封蓋I流入測試設備正電極，負極材料需要得到與嵌入的鋰離子等量的電子，則負極電子通過十字格柵9和下密封蓋2流入測試設備負電極；
[0045]放電過程中，鋰離子從負極脫出穿過隔膜回到正極，正極材料得到鋰離子，負極材料失去鋰離子;為保證正負極材料的電中性，正極材料需要得到與嵌入的鋰離子等量的電子，測試設備正電極釋放的電子通過上密封蓋I和導電壓柱3流入正極材料，負極材料需要釋放與脫出的鋰離子等量的電子，電子通過十字格柵9和下密封蓋2流入測試設備負電極。
[0046]實施例一:全電池測試
[0047]將LiFeP04+C，C為導電劑，制備的穩(wěn)定的正極漿料滴加入下腔室21作為正極端，放入隔膜，放置絕緣連接管4，將Li2Ti03+C，C為導電劑，制備的穩(wěn)定的負極漿料滴加入上腔室6作為負極端，放入導電壓柱3，并擰緊上密封蓋I，將測試儀5的正極的探針52接線端連接上極耳7，負極的探針52的接線端連接下極耳8，開始充放電，設定電流為0.5mA/cm2、電壓為1V-2V；
[0048]充電過程中，LiFePO4失去鋰離子，Li2T13得到鋰離子，鋰離子從正極脫出穿過隔膜嵌入到負極，為保證LiFePO4與Li2T13的電中性，LiFePO4需要釋放出與脫出的鋰離子等量的電子，正極電子通過導電壓柱3和上密封蓋I流入測試設備正電極，Li2T13需要得到與嵌入的鋰離子等量的電子，負極電子通過十字格柵9和下密封蓋2流入測試設備負電極；
[0049]放電過程中，鋰離子從負極脫出穿過隔膜回到正極，LiFePO4得到鋰離子，Li2T13失去鋰離子;為保證LiFePO4與Li2T13的電中性，LiFePO4需要得到與嵌入的鋰離子等量的電子，測試設備正電極探針52釋放的電子通過上密封蓋I和導電壓柱3流入正極材料，Li2T13需要釋放與脫出的鋰離子等量的電子，電子通過十字格柵9和下密封蓋2流入測試設備負電極。
[0050]充放電曲線如圖4所示，該充電曲線說明本裝置可以組裝成全電池，測試鋰液流電池電極漿料的電化學性能，并可以根據(jù)測試的數(shù)據(jù)對電極漿料的配比、粘稠度等進行優(yōu)化。[0051 ]上腔室6與下腔室21內的正負極漿料可以互換。
[0052]實施例二:石墨漿料半電池測試:
[0053]本實施例中半電池是指將石墨材料與金屬鋰片組裝成的電池。
[0054]如圖2所示的鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置，半電池測試中，使用的絕緣連接管4是不具有底面41的，在隔膜上方放置與絕緣連接管4內徑相同的圓形金屬鋰片10，導電壓柱3置于金屬鋰片10上。
[0055]絕緣連接管4為中空結構，這時上腔室6的直徑大于下腔室21的直徑，鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置的其他結構不變。
[0056]將石墨漿料滴加入下腔室21作為正極端，覆上隔膜，放置絕緣連接管4，然后將直徑與絕緣連接管4內徑相同的圓形金屬鋰片10放入，放置在隔膜上，將金屬鋰片10放入上腔室6作為負極端，放入導電壓柱3，并擰緊上密封蓋I，將測試儀5的正極的探針52接線端連接上極耳7，負極的探針52的接線端連接下極耳8，則電池處于待充放電狀態(tài)，在電池測試設備設定充放電策略后便開始充放電，設定電流為0.5mA/cm2，電壓:正極2_4.5V、負極1_2.5V。
[0057]充電過程中，石墨漿料失去鋰離子，金屬鋰片10得到鋰離子，鋰離子從正極脫出穿過隔膜嵌入到負極，為保證石墨漿料、金屬鋰片10的電中性，石墨漿料需要釋放出與脫出的鋰離子等量的電子，正極電子通過導電壓柱3和上密封蓋I流入測試設備正電極，金屬鋰片10需要得到與嵌入的鋰離子等量的電子，負極電子通過十字格柵9和下密封蓋2流入測試設備負電極；
[0058]放電過程中，鋰離子從負極脫出穿過隔膜回到正極，石墨材料得到鋰離子，金屬鋰片失去鋰離子;為保證石墨材料與金屬鋰片的電中性，石墨材料需要得到與嵌入的鋰離子等量的電子，測試設備正電極探針52釋放的電子通過上密封蓋I和導電壓柱3流入石墨材料，金屬鋰片需要釋放與脫出的鋰離子等量的電子，電子通過十字格柵9和下密封蓋2流入測試設備負電極。
[0059]充放電曲線如圖5所示，該充電曲線說明本裝置可以組裝成半電池用來測試鋰液流電池電極漿料的電化學性能，可根據(jù)測試數(shù)據(jù)對電極漿料的配比、粘稠度等進行優(yōu)化。
【主權項】
1.一種鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置，其特征在于:所述的測試裝置包括凹字形的上密封蓋(1)、凹字形的下密封蓋(2)、導電壓柱(3)、中空的絕緣連接管(4)和測試儀(5);凹字形的上密封蓋(I)和凹字形的下密封蓋(2)相對布置，絕緣連接管(4)置于上密封蓋(I)和下密封蓋(2)之間；導電壓柱(3)設置在絕緣連接管(4)內；所述的絕緣連接管(4)的底面(41)的中心開有孔;絕緣連接管(4)的底面(41)接觸下密封蓋(2)的凹槽底部，絕緣連接管(4)的底面(41)及其開孔與導電壓柱(3)的底部圍成放置電極漿料的上空腔(6);導電壓柱(3)的頂部接觸上密封蓋(I)的凹槽底面;所述的下密封蓋(2)的凹槽底部開有放置電極漿料的下空腔(21)，上空腔(6)與下空腔(21)之間放置有隔膜;下空腔(21)的中心部位設置有支撐隔膜的十字格柵(9);上密封蓋(I)上設有上極耳(7)，下密封蓋(2)設有下極耳(8)，所述的測試儀(5)有測試平臺(51)和兩個探針(52)，兩個探針(52)分別與上極耳(7)、下極耳(8)連接。2.根據(jù)權利要求1所述的鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置，其特征在于:所述的上密封蓋(I)的內壁和下密封蓋(2)的內壁設有螺紋，絕緣連接管(4)的外壁上設有螺紋，上密封蓋(1)、下密封蓋(2)與絕緣連接管(4)通過螺紋固定連接。3.根據(jù)權利要求1所述的鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置，其特征在于:所述的導電壓柱(3)的頂端為圓弧狀。4.根據(jù)權利要求1所述的鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置，其特征在于:所述的上密封蓋(I)和下密封蓋(2)為圓柱形。5.根據(jù)權利要求1所述的鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置，其特征在于:所述的上密封蓋(I)與上極耳(7)固定連接，為一體結構；下密封蓋(2)與下極耳(8)固定連接，為一體結構。6.根據(jù)權利要求1所述的鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置，其特征在于:所述的上密封蓋(1)、導電壓柱(3)和下密封蓋(4)由金屬或導電聚合物制成。7.根據(jù)權利要求1所述的鋰液流電池電極漿料電化學性能測試裝置，其特征在于:所述的絕緣連接管(4)由PE或PP或聚四氟或PVC制成。
【文檔編號】G01N27/416GK106018528SQ201610308043
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月11日
【發(fā)明人】陳永翀, 鞏宇, 馮彩梅, 陳翠杰, 張艷萍, 張萍
【申請人】中國科學院電工研究所