干擾系數(shù)法測定錳片中鉛含量方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種干擾系數(shù)法測定錳片中鉛含量方法，包括以下步驟：(1) 用硝酸溶液溶解質(zhì)量為m的錳片試樣，用蒸餾水定容至體積V，得到待測樣品；(2) 設(shè)定等離子體發(fā)射光譜儀的測試條件：沖洗泵速100 rpm，分析泵速50?75rpm，泵穩(wěn)定時間5s，射頻功率1150W，輔助氣流量0.2?0.75L/min，垂直觀測高度15mm，樣品沖洗時間20?60s；選擇錳元素的譜線為279.482nm，鉛元素的譜線為220.353nm；設(shè)定干擾系數(shù)k為0.000110?0.000118；(3) 用等離子體發(fā)射光譜儀測試待測樣品中Pb、Mn的濃度分別為CPb、CMn；根據(jù)以下公式計算鉛的含量：C=V·(CPb?k·CMn)/m。本發(fā)明提供的測定方法操作簡單，分析時間短從而提高了檢測效率，大大減輕了勞動強(qiáng)度。
【專利說明】
干擾系數(shù)法測定猛片中鉛含量方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及干擾系數(shù)法測定儘片中鉛含量方法，特別設(shè)及一種利用電感禪合等離 子體發(fā)射光譜中的IECs干擾系數(shù)法測定電解儘片中微量鉛含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 電解儘片的生產(chǎn)過程中，陰極板一般都使用的是鉛板，成品儘片生產(chǎn)出來后會附 帶有少量的鉛雜質(zhì)；電解儘片的后續(xù)使用中一部分是煉鋼的需求，對鉛含量有一定的要求， 特別是特殊合金鋼的煉制過程中對鉛含量的控制會非常的嚴(yán)格;電解儘片也有一部分會通 過烙煉形成優(yōu)質(zhì)的低碳儘鐵，制成特殊焊材的粉末原材料，焊材焊粉對鉛含量也有嚴(yán)格的 規(guī)定；電子產(chǎn)品、玩具等IT行業(yè)出口業(yè)務(wù)中有大量使用高儘鋼的產(chǎn)品，歐盟等西方國家對電 子產(chǎn)品中的鉛含量要求非常嚴(yán)格。
[0003] 目前，測定儘中鉛的主流方法為原子吸收光譜法或者分光光度法，原子吸收光譜 法原理簡單，是主要的測試方法，原子吸收光譜法對鉛的測定范圍是50mg/kg-1.0%，如果 客戶要求對50mg/kgW下鉛含量做出準(zhǔn)確分析時原子吸收光譜法不能檢測。分光光度法檢 出限較低，可W檢測5mg/kgW上的鉛，但是測定方法操作繁雜、分析時間長、工作量大并且 在分析過程中還需要許多種化學(xué)試劑從而檢測效率極低，一般技術(shù)人員難W掌握。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是，提供一種利用電感禪合等離子體發(fā)射光譜中的IECs干 擾系數(shù)法測定電解儘片中微量鉛含量的方法。主要測定的元素為儘中鉛的含量。適用于儘 中微量鉛含量的分析，尤其對小于50ppm的鉛的快速分析有利于控制電解儘片的質(zhì)量。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是，提供一種干擾系數(shù)法測定儘片中鉛含量方法，包括W下步 驟：
[0006] (1)用硝酸溶液溶解質(zhì)量為m的儘片試樣，用蒸饋水定容至體積V，得到待測樣品；
[0007] (2)設(shè)定等離子體發(fā)射光譜儀的測試條件:沖洗累速10化pm，分析累速50-7虹pm， 累穩(wěn)定時間5s，射頻功率1150W，輔助氣流量0.2-0.75L/min，垂直觀測高度15mm，樣品沖洗 時間20-60S;選擇儘元素的譜線為279.482nm，鉛元素的譜線為220.35化m;設(shè)定干擾系數(shù)k 為0.000110-0.000118;
[000引（3)用等離子體發(fā)射光譜儀測試待測樣品中Pb、Mn的濃度分別為Cpb、CMn;根據(jù)W下 公式計算鉛的含量:C = V ? (Cpb-k ? CMn)/m。
[0009] 進(jìn)一步地，儘片中鉛的含量C為I -500mg/kg。
[0010] 進(jìn)一步地，所述干擾系數(shù)k為0.000114。
[0011] 進(jìn)一步地，步驟(2)中的測試條件為:沖洗累速l(K)rpm，分析累速50rpm，累穩(wěn)定時 間5s，射頻功率1150W，輔助氣流量0.化/min，垂直觀測高度15mm，樣品沖洗時間30s。
[0012] 進(jìn)一步地，所述等離子體發(fā)射光譜儀為電感禪合等離子體發(fā)射光譜儀。
[0013] 由于儘基體的濃度較大，因此必然存在譜線干擾，尤其對靈敏度不高的Pb元素干 擾導(dǎo)致分析難度大。通過大量的實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)鉛的譜線當(dāng)中只有182.203nm、283.306nm、 220.353nm立條譜線線性關(guān)系滿足要求。同時由于前面兩條譜線靈敏度太低，對微量的鉛根 本檢測不了，所W選用最靈敏線220.353nm作為鉛的分析譜線，但是運(yùn)根靈敏線儘對其干擾 太大，實(shí)驗(yàn)中用220.353nm譜線測定儘片樣品，大部分Pb含量都是10化g/gW上，進(jìn)口默克高 純儘標(biāo)液和國家標(biāo)準(zhǔn)儘溶液也是如此，但是進(jìn)口默克高純試劑的鉛實(shí)際含量極低，因此要 消除基體的干擾，本方法采用干擾系數(shù)IECs法測定儘片中的鉛含量，扣除儘基體的干擾。選 擇譜線為:儘元素譜線為279.482nm ,Pb元素的譜線為220.353nm。
[0014] 本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明提供的測定方法操作簡單，分析時間短從而提高了 檢測效率，大大減輕了勞動強(qiáng)度。本發(fā)明無需基體匹配即可進(jìn)行儘中鉛含量標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪 審IJ，可W節(jié)省80%左右的高純儘標(biāo)液;利用干擾系數(shù)法可W準(zhǔn)確測量低含量的鉛。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地說明。
[0016] 實(shí)施例1
[0017] 利用電感禪合等離子體發(fā)射光譜中的IECs干擾系數(shù)法測定電解儘片中微量鉛含 量是通過W下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：
[0018] 第一步、試樣的處理:在樣品的處理過程方面，應(yīng)該充分考慮量的稱取，稀釋程度， 利用適當(dāng)?shù)臉悠诽幚矸椒蒞取得最少的干擾、較大的譜線強(qiáng)度，并具有較大的線性范圍 等需要經(jīng)過多方面的考慮和實(shí)驗(yàn)才能實(shí)現(xiàn)。
[0019] 硝酸溶解儘片試樣的具體操作為:稱取0.1g(精確至0.OOOlg)樣品于250ml的錐形 瓶中，加1:1的硝酸20ml搖勻，置于電熱板上150°C左右加熱溶解并驅(qū)趕凈黃煙。取下冷卻后 移入100mL容量瓶中，并用蒸饋水沖洗錐形瓶壁3次，洗液也移入100mL容量瓶中，用蒸饋水 定容，待用。同時使用GSBG 62071-90鉛國家標(biāo)準(zhǔn)溶液對同樣消解樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)， 加標(biāo)量為lOmg/kg。
[0020] 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制處理：WlO%硝酸為基體，在l#-4#瓶中分別加入鉛國家標(biāo)準(zhǔn)溶液， 在5#瓶中加入德國默克進(jìn)口 1000化g/ml的Mn標(biāo)液，定容至100mL容量瓶。配制值見下表1:
[0021] 表1
[0022] L V V 一一 J / IJ ACi I '|/J、I 口 /JS / U /1、1夕。uyj I
/fv / 丄丄 Io \ _> S- I Hill. Li 線為279.482nm,Pb元素的譜線為220.353nm)。
[0024]第二步、儀器參數(shù)的選擇：ICAP6300型等離子全譜直讀光譜儀(美國熱電公司）儀 器測定條件：沖洗累速10化pm，分析累速50rpm，累穩(wěn)定時間5s，RF功率1150w，輔助氣流量 O.化/min，垂直觀測高度15mm，樣品沖洗時間：30s。
[0025]第=步、儘、鉛元素譜線的選擇:分析儀器對應(yīng)每種元素提供有幾十條譜線，采用 不同的譜線，所測定的結(jié)果相差甚遠(yuǎn)。
[00%] 選擇譜線為:儘元素譜線為279.482nm，Pb元素的譜線為220.353nm;k = 0.000114。
[0027] 第四步、儘干擾鉛的干擾系數(shù)的確定并輸入儀器操作軟件:在上述儀器條件及指 定的元素譜線條件下，測定與樣品儘含量相當(dāng)?shù)牡聡藘崢?biāo)液，再按下面的公式計算干 擾系數(shù)，k =儘貢獻(xiàn)給鉛的濃度/測定的儘濃度。
[0028] 第五步、在建立的分析方法下輸入樣品量及最終稀釋體積，直接測定樣品，得到分 析結(jié)果。根據(jù)等離子體發(fā)射光譜儀測得的待測樣品中Pb、Mn的濃度Cpb、CMn計算出鉛的含量 為C = V ? (Cpb-k ? CMn)/m;其中C的單位為mg/kg(lig/g);Cpb、CMn的單位為mg/L;m的單位為kg; k的單位為1;V的單位為L。
[0029] 第六步、計算加標(biāo)回收率=10/(?麻g-C棉。。)=98.5%，加標(biāo)回收滿意;其中，切府后與 CffiS分別表示樣品加標(biāo)后的濃度與樣品的濃度。
[0030] 實(shí)施例2
[0031] 利用電感禪合等離子體發(fā)射光譜中的IECs干擾系數(shù)法測定電解儘片中微量鉛含 量是通過W下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：
[0032] 第一步、試樣的處理:在樣品的處理過程方面，應(yīng)該充分考慮量的稱取，稀釋程度， 利用適當(dāng)?shù)臉悠诽幚矸椒蒞取得最少的干擾、較大的譜線強(qiáng)度，并具有較大的線性范圍 等需要經(jīng)過多方面的考慮和實(shí)驗(yàn)才能實(shí)現(xiàn)。
[0033] 硝酸溶解儘片試樣的具體操作為:稱取0.2g(精確至0.OOOlg)湘西某廠電解儘樣 品于250ml的錐形瓶中，加1:1的硝酸20ml搖勻，置于電熱板上150°C左右加熱溶解并驅(qū)趕凈 黃煙。取下冷卻后移入100mL容量瓶中，并用蒸饋水沖洗錐形瓶壁3次，洗液也移入100mL容 量瓶中，用蒸饋水定容，待用。同時使用GSBG 62071-90鉛國家標(biāo)準(zhǔn)溶液對同樣消解樣品進(jìn) 行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)量為5mg/kg。
[0034] 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制處理：W10%硝酸為基體，在1#-4#瓶中分別加入適量鉛國家標(biāo)準(zhǔn)溶 液，在5#瓶中加入適量德國默克進(jìn)口 1000化g/ml的Mn標(biāo)液，定容至100mL容量瓶。配制值見 下表1:
[0035] 表 1
[0036]
[0037] 使用運(yùn)個標(biāo)準(zhǔn)系列來測定Mn對饑的干擾系數(shù)k，結(jié)果為:0.000116。（其中儘元素譜 線為279.482nm,Pb元素的譜線為220.353nm)。
[003引第二步、儀器參數(shù)的選擇：ICAP6300型等離子全譜直讀光譜儀(美國熱電公司）儀 器測定條件：沖洗累速12化pm，分析累速50rpm，累穩(wěn)定時間5s，RF功率1150w，輔助氣流量 O.化/min，垂直觀測高度15mm，樣品沖洗時間：40s。
[0039] 第=步、儘、鉛元素譜線的選擇:分析儀器對應(yīng)每種元素提供有幾十條譜線，采用 不同的譜線，所測定的結(jié)果相差甚遠(yuǎn)。
[0040] 選擇譜線為:儘元素譜線為279.482nm，Pb元素的譜線為220.353nm;k = 0.000116。
[0041] 第四步、儘干擾鉛的干擾系數(shù)的確定并輸入儀器操作軟件:在上述儀器條件及指 定的元素譜線條件下，測定與樣品儘含量相當(dāng)?shù)牡聡藘崢?biāo)液，再按下面的公式計算干 擾系數(shù)，k =儘貢獻(xiàn)給鉛的濃度/測定的儘濃度。
[0042] 第五步、在建立的分析方法下輸入樣品量及最終稀釋體積，直接測定樣品，得到分 析結(jié)果。根據(jù)等離子體發(fā)射光譜儀測得的待測樣品中Pb、Mn的濃度Cpb、CMn計算出鉛的含量 為C = V ? (Cpb-k ? CMn)/m;其中C的單位為mg/kg(lig/g);Cpb、CMn的單位為mg/L;m的單位為kg; k的單位為1;V的單位為L。
[0043] 第六步、計算加標(biāo)回收率=5/(〇]府后-(：樣品)=99.8%，加標(biāo)回收滿意;其中，〇]府后與 CffiS分別表示樣品加標(biāo)后的濃度與樣品的濃度。
[0044] 此方法無需基體匹配即可進(jìn)行儘中鉛含量標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，節(jié)省大量昂貴高純儘 標(biāo)液（國產(chǎn)儘標(biāo)液生產(chǎn)工藝為含鉛儘片溶解得到，不能用于鉛含量的測定，必須使用德國默 克進(jìn)口儘標(biāo)液才能配制標(biāo)準(zhǔn)曲線），本發(fā)明可W節(jié)省80%左右的儘標(biāo)液;利用干擾系數(shù)法可 W準(zhǔn)確測量低含量化（l-500mg/kg)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 干擾系數(shù)法測定錳片中鉛含量方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 用硝酸溶液溶解質(zhì)量為m的錳片試樣，用蒸餾水定容至體積V，得到待測樣品； (2) 設(shè)定等離子體發(fā)射光譜儀的測試條件:沖洗栗速100 rpm，分析栗速50-75rpm，栗 穩(wěn)定時間5s，射頻功率1150W，輔助氣流量0.2-0.75L/min，垂直觀測高度15mm，樣品沖洗時 間20-60s;選擇錳元素的譜線為279.482nm，鉛元素的譜線為220.353nm;干擾系數(shù)k為 0.000110-0.000118； ⑶用等離子體發(fā)射光譜儀測試待測樣品中Pb、Mn的濃度分別為CPb、CMn;根據(jù)以下公式 計算鉛的含量:C=V · (Cpb-k · CMn)/m。2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，猛片中鉛的含量C為l-500mg/kg。3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述干擾系數(shù)k為0.000114。4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中的測試條件為:沖洗栗速100 rpm， 分析栗速50rpm，栗穩(wěn)定時間5s，射頻功率1150W，輔助氣流量0.5L/min，垂直觀測高度15mm， 樣品沖洗時間30s。5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述等離子體發(fā)射光譜儀為電感耦合等離子 體發(fā)射光譜儀。
【文檔編號】G01N21/71GK105954263SQ201610545848
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年7月12日
【發(fā)明人】趙敏, 賀前鋒, 郭琳, 蘇晗, 劉麗明, 譚湘魯, 芮洋
【申請人】湖南永清環(huán)保研究院有限責(zé)任公司, 湖南華環(huán)檢測技術(shù)有限公司