一種測定電石渣中二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鎂含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定電石渣中二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鎂含量的方法，屬于冶金分析方法技術領域。目的是為測定電石渣中二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鎂含量提供了一種污染小，速度快，檢出限低，節(jié)約人力物力成本的檢測方法，主要方法流程為：用鹽酸(1+1)溶解大部分試樣，將溶液過濾、洗滌后處理殘渣，將溶液轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。采用等離子體光譜儀進行測定，根據標準溶液制作的校準曲線，得到樣品中分析元素的含量。本發(fā)明的測定方法可用于電石渣中二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鎂含量的快速測定。
【專利說明】
-種測定電石渣中二氧化括、H氧化二錯、氧化鎮(zhèn)含量的方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明具體設及一種測定電石渣中二氧化娃、=氧化二侶、氧化儀含量的方法，屬 于冶金分析方法技術領域。
【背景技術】
[0002] 電石渣是電石水解獲取乙烘氣后的W氨氧化巧為主要成分的廢渣，利用電石渣可 W替代石灰石制水泥、生產化工產品、生產建筑材料及用于環(huán)境治理等，有效利用電石渣， 不但能帶來良好的經濟效益、環(huán)境效益、社會效益，而且能實現變廢為寶。其中，二氧化娃、 =氧化二侶、氧化儀的準確含量起著非常重要的作用。目前國標中沒有電石渣中二氧化娃、 =氧化二侶、氧化儀的檢測方法，而使用一些常規(guī)的現有檢測方法測定存在需要使用較多 的藥品，成本較高，污染環(huán)境，檢測速度慢，浪費人力等問題。

【發(fā)明內容】

[0003] 因此，本發(fā)明的目的是為測定電石渣中二氧化娃、=氧化二侶、氧化儀含量提供了 一種污染小，速度快，檢出限低，節(jié)約人力物力成本的檢測方法，主要方法流程為:稱取樣品 ^鹽酸溶解大部分試樣^處理殘渣^稀釋、定容^等離子體光譜儀測定電石渣中二氧化 娃、=氧化二侶、氧化儀的含量。
[0004] 所述方法包括W下步驟：
[0005] 步驟一:用鹽酸溶解電石渣試樣；
[0006] 步驟二:殘渣進一步溶解
[0007] 將步驟一獲得的溶液過濾后的殘渣碳化、灰化處理，加入由2份碳酸鋼+1份棚酸制 成的混合溶劑，放入高溫爐中烙融，烙融后加入步驟一獲得的溶液過濾后的濾液中，加熱浸 ?。?br>[000引步驟溶液稀釋、定容；
[0009] 步驟四：上機測定
[0010] 配制二氧化娃標準溶液、=氧化二侶標準溶液、氧化儀標準溶液，繪制校準曲線， 用等離子體光譜儀測定步驟=獲得的溶液，根據標準溶液制作的校準曲線，得到樣品中二 氧化娃、=氧化二侶、氧化儀含量。
[0011] 進一步的，所述步驟一具體為：
[001 ^ 稱取0.2000g電石渣試樣置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（1+1)，加熱溶解，取下 燒杯冷卻。
[0013] 進一步的，所述步驟二具體為：
[0014] 將步驟一獲得的溶液用慢速定量濾紙過濾，將濾液置于300mL燒杯中，用鹽酸（5+ 95)洗凈250mL燒杯，用鹽酸(5+95)洗殘渣5次，再用水洗殘渣7次，將殘渣連同慢速定量濾紙 轉入銷金相蝸中，經過碳化、灰化處理后，加入2.Og由2份碳酸鋼+1份棚酸制成的混合溶劑， 置于高溫爐中900-920°C烙融15分鐘后取出，冷卻后加入濾液中，加熱浸取，冷卻至室溫。
[0015] 進一步的，所述方法步驟=具體為：
[0016] 將步驟二獲得的溶液轉移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度定容。
[0017] 進一步的，所述方法中步驟四中二氧化娃標準溶液的制備方法為:稱取1. OOOOg二 氧化娃，置于加有3g無水碳酸鋼的銷金相蝸中，上面再覆蓋1~2g無水碳酸鋼，將銷金相蝸 先進行低溫加熱，再置于高溫爐W950°C加熱烙融至透明后，繼續(xù)加熱烙融3min，取出銷金 相蝸冷卻，用盛有冷水的塑料燒杯浸出烙塊，將銷金相蝸擦洗干凈，將溶液移于1000 mL容量 瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，膽于塑料瓶中；
[0018] 所述方法中步驟四中=氧化二侶標準溶液的制備方法為:稱取氧化侶0.529：3g置 于250mL燒杯中，加50mL鹽酸低溫加熱溶解，滴加少量硝酸，待溶解后冷卻至室溫，轉移至 1 OOOmL容量瓶中，加入1 OmL鹽酸用水稀釋至刻度，搖勻；
[0019] 所述方法中步驟四中氧化儀標準溶液的制備方法為:稱取高純氧化儀1.OOOOg,置 于250mL燒杯中，加入50mL鹽酸低溫加熱溶解，待溶液冷卻至室溫，轉移至1000血容量瓶中， 加入IOmL鹽酸用水稀釋至刻度，搖勻。
[0020] 進一步的，所述步驟四中使用的等離子體光譜儀為0PTIMA5300DV雙向觀測型全譜 直讀等離子體光譜儀。
[0021] 本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明的一種測定電石渣中二氧化娃、立氧化二侶、氧化 儀含量的方法，為測定電石渣中二氧化娃、=氧化二侶、氧化儀含量提供了一種可靠的檢測 方法。ICP-AES光譜分析法具有檢出限低、精密度好、光譜干擾小等優(yōu)點，可大幅度提高勞動 生產效率。電石渣中二氧化娃、立氧化二侶、氧化儀在利用該方法檢測的過程中加入藥品 少，形成的生產廢液污染小且易于處理；同時，該方法快捷、易操作，節(jié)約了人力與物力成 本。
【附圖說明】
[0022] 圖1為本發(fā)明一種測定電石渣中二氧化娃、=氧化二侶、氧化儀含量的方法的流程 圖。
【具體實施方式】
[0023] 下面結合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】進行說明：
[0024] 本【具體實施方式】的方法步驟如圖1所示，主要方法流程為：用鹽酸（1 + 1)溶解大部 分試樣，將溶液過濾、洗涂后處理殘渣，將溶液轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖 勻。采用等離子體光譜儀進行測定，根據標準溶液制作的校準曲線，得到樣品中分析元素的 含量。
[00巧]主要儀器及工作參數：
[00%] ICP-0ES:美國陽公司生產，0PTIM5300DV雙向觀測型全譜直讀等離子體光譜儀， 固體檢測器(CCD)，波長范圍190~780皿，中階梯光柵，寶石十字交叉霧化器，SCOTTON霧室， 高含量時用旋流霧室，WinXP計算機操作系統，WinLab32軟件，工作參數見表1。
[0027]表 1
[002引
[0029] 使用的試劑及標準溶液：
[0030] 鹽酸：（P1.19)優(yōu)級純；
[0031 ]混合烙劑:2份碳酸鋼+1份棚酸；
[0032] 娃標準溶液（Img/mL Si〇2)
[0033] 稱取I.OOOOg二氧化娃(99.99% W上，經lOOOr灼燒化后，置于干燥器中冷至室 溫），置于加有3g無水碳酸鋼的銷金相蝸中，上面再覆蓋1~2g無水碳酸鋼，將銷金相蝸先低 溫加熱，再置于高溫爐中950°C加熱烙融至透明（約30min)，繼續(xù)加熱烙融3min，取出冷卻。 用盛有冷水的塑料燒杯浸出烙塊。取出銷金相蝸仔細擦洗，將溶液移于1000 mL容量瓶中，用 水稀釋至刻度，搖勻。膽于塑料瓶中。
[0034] 娃標準溶液（lOOiig/mL Si〇2):
[0035] 將娃標準溶液（Img/mL Si〇2)稀釋10倍。
[0036] 侶標準溶液（Img/mL Al2〇3):
[0037] 稱取高純氧化侶(99.9% W上)0.5293g置于250血燒杯中，加50血鹽酸低溫加熱溶 解，滴加少量硝酸，待溶解后冷卻至室溫，轉移至1000血容量瓶中加入IOmL鹽酸用水稀釋至 刻度，搖勻。
[003引侶標準溶液（lOOiig/mL Al203):
[0039] 將侶標準溶液（Img/mL AI2O3)稀釋10倍。
[0040] 儀標準溶液（Img/mL MgO):
[0041 ] 稱取高純氧化儀1.0000g(99.9% W上，經1000°C灼燒化后，置于干燥器中冷至室 溫），置于250mL燒杯中，加入50mL鹽酸低溫加熱溶解，待溶液冷卻至室溫，轉移至1000 mL容 量瓶中加入1 OmL鹽酸用水稀釋至刻度，搖勻。
[0042] 儀標準溶液（lOOiig/mL MgO):
[0043] 將儀標準溶液（Img/mL MgO)稀釋10倍。
[0044] 工作曲線的繪制：
[0045] 取8個250mL燒杯，稱取在105°C干燥化的碳酸巧0.2200g、混合溶劑2. Og,加入20mL 鹽酸（1 + 1)溶解后轉移至250mL容量瓶中，按下表移取標準溶液配制曲線，定容、搖勻，用于 ICP-AES測繪工作曲線。標準溶液配制曲線如表2所示。
[0046] 表 2
[0047]
[
[0049]實際生產中可根據來樣情況合理選擇曲線覆蓋范圍配制標準曲線，也可W采用同 品種標準樣品進行繪制曲線。
[(K)加]具體實驗方法：
[0051 ]稱取0.2000g試樣置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（1+1)低溫加熱溶解，待大部分 試樣溶解后取下冷卻;將溶液中未溶解試樣用慢速定量濾紙過濾，濾液置于300mL燒杯中， 用鹽酸(5+95)洗凈燒杯，用鹽酸巧+95)洗殘渣5次，水洗殘渣7次;將殘渣連同濾紙轉入銷金 相蝸中，在低溫碳化、灰化處理后，加入2.Og混合溶劑，置于高溫爐中900-920°C烙融15分鐘 取出、冷卻，加入濾液中，加熱浸取，將銷金相蝸洗凈取出，冷卻至室溫。將溶液轉移至250mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后采用等離子體光譜儀進行測定。
[0052] 試樣分解方法的有益效果分析：
[0053] 稱取電石渣試樣0.2000g兩份，一份加入混合溶劑2.0g(與曲線溶液保持一致）、 20mL鹽酸（1 + 1)低溫加熱溶解，待大部分試樣溶解后取下冷卻，稀釋、定容至250mL容量瓶 中，搖勻后采用等離子體光譜儀進行測定;另一份，按本方法進行測定;對比結果見表3: [0化4] 表3
[0化5]
[0056] 由上表數據可知，鹽酸未溶解的殘渣中含有待測元素。在上機測試前，試樣處理過 程中進行殘渣處理更準確。
[0057] 試樣采用現有技術檢測方法測定結果對照實驗：
[0化引采用本方法和XRF-1800巧光光譜儀測定法對樣品中Si02、Al203、MgO測定，進行方 法對照實驗，結果見表4:
[0059] 表 4
[0060]
[0061] 采用本方法和高氯酸脫水重量法對樣品中Si化測定，進行方法對照實驗，結果見 表5:
[0062] 表 5
[0063]
[
[
[
[0067] 采用本方法和火焰原子吸收光譜法對樣品中MgO測定，進行方法對照實驗，結果見 表7:
[0068] 表 7
[0070] 本方法的精密度分析：
[0071] 采用電石渣樣品，按實驗方法進行精密度實驗(n = 9)結果見表8:
[0072] 表 8
[0073]
[0074] 由上表可知，RSD均小于5%，因此具有較好的精密度。
[0075] 本方法的準確度分析：
[0076] 采用電石渣試樣兩份，分別按表9加入娃標準溶液、侶標準溶液、儀標準溶液進行 回收率實驗，結果見表9:
[0077] 表 9
[00781
[
[0080] 由上表可知，該方法可W保證檢測結果的準確度。
[0081] 元素的檢出限和測定下限實驗：
[0082] 將試劑空白按照實驗方法進行樣品處理后，在儀器最佳工作條件下進行測試；W 10次測量結果的標準偏差的=倍作為元素的檢出限，檢出限的10倍作為該方法的測定下 限。測定結果見表10:
[0083] 夫10
[0084]
[0085] 通過上述的實驗數據表明：本方法為測定電石渣中二氧化娃、=氧化二侶、氧化儀 提供了一種可靠的新型分析方法。該方法具有操作簡單、易掌握，測定結果準確度、精密度 高等優(yōu)點，完全能夠滿足檢測分析要求，為電石渣的利用提供其成分的準確數據。
[0086] W上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員 來說，在不脫離本發(fā)明所述原理的前提下，還可W作出若干改進和潤飾，運些改進和潤飾也 應視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種測定電石渣中二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鎂含量的方法，其特征在于，所述方 法包括以下步驟： 步驟一:用鹽酸溶解電石渣試樣； 步驟二:殘渣進一步溶解 將步驟一獲得的溶液過濾后的殘渣碳化、灰化處理，加入由2份碳酸鈉+1份硼酸制成的 混合溶劑，放入高溫爐中熔融，熔融后加入步驟一獲得的溶液過濾后的濾液中，加熱浸取； 步驟三:溶液稀釋、定容； 步驟四：上機測定 配制二氧化硅標準溶液、三氧化二鋁標準溶液、氧化鎂標準溶液，繪制校準曲線，用等 離子體光譜儀測定步驟三獲得的溶液，根據標準溶液制作的校準曲線，得到樣品中二氧化 硅、三氧化二鋁、氧化鎂含量。2. 如權利要求1所述的測定電石渣中二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鎂含量的方法，其特 征在于，所述步驟一具體為： 稱取O . 2000g電石渣試樣置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（1 + 1)，加熱溶解，取下燒杯 冷卻。3. 如權利要求2所述的測定電石渣中二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鎂含量的方法，其特 征在于，所述步驟二具體為： 將步驟一獲得的溶液用慢速定量濾紙過濾，將濾液置于300mL燒杯中，用鹽酸(5+95)洗 凈250mL燒杯，用鹽酸(5+95)洗殘渣5次，再用水洗殘渣7次，將殘渣連同慢速定量濾紙轉入 鉑金坩堝中，經過碳化、灰化處理后，加入2.Og由2份碳酸鈉+1份硼酸制成的混合溶劑，置于 高溫爐中900-920°C熔融15分鐘后取出，冷卻后加入濾液中，加熱浸取，冷卻至室溫。4. 如權利要求3所述的測定電石渣中二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鎂含量的方法，其特 征在于，所述方法步驟三具體為： 將步驟二獲得的溶液轉移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度定容。5. 如權利要求1所述的測定電石渣中二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鎂含量的方法，其特 征在于， 所述方法中步驟四中二氧化硅標準溶液的制備方法為:稱取1.0 OOOg二氧化硅，置于加 有3g無水碳酸鈉的鉑金坩堝中，上面再覆蓋1~2g無水碳酸鈉，將鉑金坩堝先進行低溫加 熱，再置于高溫爐以950°C加熱熔融至透明后，繼續(xù)加熱熔融3min，取出鉑金坩堝冷卻，用盛 有冷水的塑料燒杯浸出熔塊，將鉑金坩堝擦洗干凈，將溶液移于1000 mL容量瓶中，用水稀釋 至刻度，搖勻，貯于塑料瓶中； 所述方法中步驟四中三氧化二鋁標準溶液的制備方法為：稱取氧化鋁〇.5293g置于 250mL燒杯中，加50mL鹽酸低溫加熱溶解，滴加少量硝酸，待溶解后冷卻至室溫，轉移至 1000 mL容量瓶中，加入IOmL鹽酸用水稀釋至刻度，搖勻； 所述方法中步驟四中氧化鎂標準溶液的制備方法為：稱取高純氧化鎂l.OOOOg，置于 250mL燒杯中，加入50mL鹽酸低溫加熱溶解，待溶液冷卻至室溫，轉移至1000 mL容量瓶中，加 入IOmL鹽酸用水稀釋至刻度，搖勻。6. 如權利要求1所述的測定電石渣中二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鎂含量的方法，其特 征在于，所述步驟四中使用的等離子體光譜儀為0PI1MA5300DV雙向觀測型全譜直讀等離子 體光譜儀。
【文檔編號】G01N21/71GK105954261SQ201610474305
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月24日
【發(fā)明人】張俊杰, 戰(zhàn)麗君, 劉鋼耀, 王宴秋, 劉建華, 陳英
【申請人】內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司