一種金礦石中鉑鈀含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種金礦石中鉑鈀含量的測(cè)定方法，屬于礦石中鉑、鈀含量的測(cè)定方法。使用火試金方法對(duì)試樣中的鉑鈀進(jìn)行富集，乙酸溶液洗凈合粒后，錘成0.2mm?0.3mm薄片，加入硝酸和鹽酸分解，使用ICP?AES對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定，繪制工作曲線，結(jié)果計(jì)算。本發(fā)明方法能夠滿足金礦石、地質(zhì)樣品和礦探樣品的測(cè)量，擴(kuò)大了檢測(cè)范圍，測(cè)量范圍可達(dá)0.2g/t～150g/t，而原標(biāo)準(zhǔn)YS/T745.3?2010范圍為鉑5.0g/t?100g/t、鈀鉑10.0g/t?150g/t，無法滿足對(duì)金礦石、地質(zhì)樣品的檢測(cè)和對(duì)礦石探測(cè)工作；而本發(fā)明對(duì)我國(guó)鉑、鈀礦的探測(cè)開采和金礦石、地質(zhì)樣品的直接測(cè)定都能提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，更加完善目前對(duì)鉑、鈀礦的測(cè)量范圍，使探礦更加簡(jiǎn)便。
【專利說明】
-種金礦石中巧組含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于一種礦石中銷、鈕含量的測(cè)定方法，特別設(shè)及金礦石樣品的測(cè)定。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有銷、鈕測(cè)定方法主要有YS/T745.3-2010采用火法富集后經(jīng)過混合酸溶解，然 后用原子吸收測(cè)定，范圍為銷5.0g/t-100g/t、鈕銷10.0g/t-150g/t。此方法主要針對(duì)銅陽 極泥和品位含量較高的礦石樣品測(cè)定。而我國(guó)銷族金屬礦脈含量都很低，全國(guó)銷族金屬礦 的平均品位為〇.796g/t，根據(jù)全國(guó)礦產(chǎn)儲(chǔ)量委員會(huì)（1985)確定的銷族金屬參考工業(yè)指標(biāo)， 原生礦的邊界品位為0.3~0.5g/t，工業(yè)品位為0.5g/t。根據(jù)YS/T745.3-2010根本無法滿足 對(duì)金礦石、地質(zhì)樣品的檢測(cè)，和對(duì)礦石探測(cè)工作。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明提供一種金礦石中銷鈕含量的測(cè)定方法，W滿足金礦石、地質(zhì)樣品和礦探 工作的測(cè)量要求。
[0004] 本發(fā)明采取的技術(shù)方案是，包括下列步驟：
[0005] (1)配料:稱取試料15g，放入盛有40g碳酸鋼、IOg棚砂、100g氧化鉛的試金相蝸中， 再根據(jù)其還原力加入適量硝酸鐘或面粉，再加入適量玻璃粉，攬拌均勻后覆蓋IOmm覆蓋劑；
[0006] (2)烙融:將相蝸置于爐溫為900°C的烙融電爐內(nèi)，關(guān)閉爐口，25min升溫至930°C， 保溫15min，再經(jīng)30min升溫至115(TC后出爐。將錯(cuò)禍平穩(wěn)地旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊 2~3下，使附著在錯(cuò)禍壁上的鉛珠下沉，然后將烙融物小屯、地全部倒入預(yù)熱的鑄鐵模中。冷 卻后，把鉛扣與烙渣分離，將鉛扣鍵成立方體并稱量，保留鉛扣；
[0007] (3)灰吹:將試金鉛扣放入已在1000°C電爐中預(yù)熱20min后的儀砂灰皿中，關(guān)閉爐 口 lmin-2min，待烙鉛脫膜后，半開爐口，并控制爐溫在900°C灰吹至鉛全部吹盡，用止血錯(cuò) 將合粒從灰皿中取出，隨同空白（7)-同置于瓷盤中；
[000引（4)溶解:加入10mL(l+3)乙酸，置于低溫電熱板上，保持近沸，洗凈粘附在合粒表 面的雜質(zhì)后，用洗瓶沖盡合粒表面的乙酸，然后把合粒放在電爐上烤干，取下冷卻;將合粒 在小鋼化上鍵成0.2mm-0.3mm薄片，將薄片置于250mL燒杯中，加入（1+1)稀硝酸6mL，蓋上表 皿，低溫加熱至合粒溶解，加入9mL鹽酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至小體積，加入一定量體積鹽酸，用 洗瓶吹洗杯壁，加熱至沸騰，冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，用蒸饋水定容至25mL，搖勻，靜 止；
[0009] (5)工作曲線繪制:移取0.00、1.00、5.00、10.00血銷鈕混標(biāo)基準(zhǔn)溶液lOOiig/mL，分 別置于一組100血容量瓶中，加入10血鹽酸，用蒸饋水稀釋至刻度，混勻，W銷鈕濃度為橫坐 標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；
[0010] (6)測(cè)定:使用ICP-AES對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定，分別選擇在Pt: 265.945nm，Pd: 340.458nm 兩條譜線處進(jìn)行測(cè)定，自工作曲線上得到相應(yīng)的銷、鈕濃度；
[0011] (7)隨同試樣做空白。
[0012] 本發(fā)明所述步驟（I)中，玻璃粉粒度小于0.18mm、碳酸鋼、棚砂、硝酸鐘、氧化鉛均 為工業(yè)純粉狀物，其中氧化鉛含金<0.01 g/t，含銀<0.5g/t。
[0013] 本發(fā)明所述步驟(1)中樣品還原力的計(jì)算：
[0014] 方法一（測(cè)定法）：稱取5g試料，IOg碳酸鋼、60g氧化鉛、IOg玻璃粉，攬拌均勻后經(jīng) 烙融得到鉛扣，
[0015]
[0016] F-試樣的還原力
[0017] mi-鉛扣質(zhì)量，g;
[001引 m2-試料質(zhì)量，邑。
[0019] 方法二(計(jì)算法）：
[0020] F= O(S) X20
[0021] F-試樣的還原力
[0022] O (S):試料中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％ ;
[0023] 20: Ig硫可還原出約20g鉛扣的經(jīng)驗(yàn)值；
[0024] 硝酸鐘或面胳的巾n入冨.
[0025] 當(dāng)m〇F〉30時(shí)
[00%]當(dāng) m〇F<30 時(shí)
[0027] m4-硝酸鐘加入量，g;
[0028] m3-面粉加入量，g;
[0029] mo-試料的質(zhì)量，g;
[0030] F-試樣的還原力；
[0031] 玻璃粉的加入量：為在烙融過程中生成的金屬氧化物，W及加入的堿性溶劑，在 0.5-1娃酸度時(shí)，所需的二氧化娃總量中，減去稱取試樣中含有的二氧化娃量;此二氧化娃 量的S分之一用棚砂代替，S分之二按0.4g二氧化娃相當(dāng)于Ig玻璃粉計(jì)算出玻璃粉加入 量。
[0032] 本發(fā)明所述步驟(1)中覆蓋劑:按質(zhì)量比2份碳酸鋼與1份棚砂混勻。
[0033] 本發(fā)明所述步驟(2)中，烙融電爐為高溫箱式電阻爐，至少可升至1200°C。
[0034] 本發(fā)明所述步驟(3)中，儀砂灰皿：頂部?jī)?nèi)徑35mm，底部外徑40mm，高30mm，深17mm; 儀砂灰皿制法:水泥，標(biāo)號(hào)425、0.18mm儀砂與水按質(zhì)量比15:85:10攬拌均勻，在灰皿機(jī)上壓 制成型，陰干S個(gè)月后備用；
[0035] 本發(fā)明所述步驟(4)中，鋼化需要經(jīng)過拋光。
[0036] 本發(fā)明所述步驟(6)中，按下式計(jì)算銷鈕的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
[0037]
[003引 式中；
[0039] 0(0)-銷鈕的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每噸(g/t);
[0040] C-自工作曲線查得的銷、鈕濃度，單位為微克每毫升(iig/mU;
[0041 ] V-定容體積，單位為毫升(mU ;
[0042] m-富集合粒所取試料的質(zhì)量，單位為克(g);
[0043] 分析結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后第二位。
[0044] 本發(fā)明所述步驟(7)中，氧化鉛空白的配料方法為：碳酸鋼40g、棚砂l(fā)Og、氧化鉛 lOOg、面粉4g、玻璃粉40g，烙融和灰吹方法按步驟(2)、步驟(3)進(jìn)行。
[0045] 本發(fā)明專利將試樣用火試金方法烙融，獲得適當(dāng)質(zhì)量的含有貴金屬的鉛扣和易碎 性烙渣，所得鉛扣經(jīng)灰吹后得到金、銀、W及含有銷族元素的合粒，隨同空白，經(jīng)過混合酸溶 解，用ICP-AES測(cè)定。
[0046] 本發(fā)明的有益效果：與現(xiàn)有火法富集原子吸收測(cè)定銅陽極泥中的銷鈕對(duì)比，提高 了測(cè)定范圍，可W滿足更多礦種的測(cè)定，簡(jiǎn)便了探礦工作，提高了找礦效率。本方法能夠滿 足金礦石、地質(zhì)樣品和礦探樣品的測(cè)量，擴(kuò)大了檢測(cè)范圍，測(cè)量范圍可達(dá)〇.2g/t~150g/t， 對(duì)我國(guó)銷、鈕礦的探測(cè)開采和金礦石、地質(zhì)樣品的直接測(cè)定都能提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，更加 完善目前對(duì)銷、鈕礦的測(cè)量范圍，使探礦更加簡(jiǎn)便。
【具體實(shí)施方式】
[0047] (1)配料:稱取試料15g，放入盛有40g碳酸鋼、IOg棚砂、100g氧化鉛的試金相蝸中， 再根據(jù)其還原力加入適量硝酸鐘或面粉，再加入適量玻璃粉，攬拌均勻后覆蓋IOmm覆蓋劑； [004引（2)烙融：將相蝸置于爐溫為900°C的烙融電爐內(nèi)，關(guān)閉爐口，25min升溫至930°C， 保溫15min，再經(jīng)30min升溫至115(TC后出爐。將錯(cuò)禍平穩(wěn)地旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊 2~3下，使附著在錯(cuò)禍壁上的鉛珠下沉，然后將烙融物小屯、地全部倒入預(yù)熱的鑄鐵模中。冷 卻后，把鉛扣與烙渣分離，將鉛扣鍵成立方體并稱量，25g-40g，保留鉛扣；
[00例 （3)灰吹:將試金鉛扣放入已在1000 °C電爐中預(yù)熱20min后的儀砂灰皿中，關(guān)閉爐 口 lmin-2min，待烙鉛脫膜后，半開爐口，并控制爐溫在900°C灰吹至鉛全部吹盡，用止血錯(cuò) 將合粒從灰皿中取出，隨同空白（7)-同置于瓷盤中；
[0050] (4)溶解:加入10mL(l+3)乙酸，置于低溫電熱板上，保持近沸，洗凈粘附在合粒表 面的雜質(zhì)后，用洗瓶沖盡合粒表面的乙酸，然后把合粒放在電爐上烤干，取下冷卻;將合粒 在小鋼化上鍵成0.2mm-0.3mm薄片，將薄片置于250mL燒杯中，加入（1+1)稀硝酸6mL，蓋上表 皿，低溫加熱至合粒溶解，加入9mL鹽酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至小體積，加入一定量體積鹽酸，用 洗瓶吹洗杯壁，加熱至沸騰，冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，用蒸饋水定容至25mL，搖勻，靜 止；
[0化1 ] (5)工作曲線繪制:移取0.00、1.00、5.00、10.00血銷鈕混標(biāo)基準(zhǔn)溶液lOOiig/mL，分 別置于一組100血容量瓶中，加入10血鹽酸，用蒸饋水稀釋至刻度，混勻，W銷鈕濃度為橫坐 標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；
[0化2] (6)測(cè)定:使用ICP-AES對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定，分別選擇在Pt: 265.945皿，Pd: 340.458皿 兩條譜線處進(jìn)行測(cè)定，自工作曲線上得到相應(yīng)的銷、鈕濃度；
[0053] (7)隨同試樣做空白。
[0054] 所述步驟（1)中，玻璃粉粒度小于0.18mm、碳酸鋼、棚砂、硝酸鐘、氧化鉛均為工業(yè) 純粉狀物，其中氧化鉛含金<0.01 g/t，含銀<0.5g/t。
[0055] 所述步驟(1)中樣品還原力的計(jì)算：
[0056] 方法一（測(cè)定法）：稱取5g試料，IOg碳酸鋼、60g氧化鉛、IOg玻璃粉，攬拌均勻后經(jīng) 烙融得到鉛扣，
[0化7]
[0化引F-試樣的還原力 [0化9]化一鉛扣質(zhì)量，g;
[0060] m2-試料質(zhì)量，邑。
[0061] 方法二(計(jì)算法）：
[0062] F= O(S) X20
[0063] F-試樣的還原力
[0064] CO (S):試料中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％ ;
[00化]20: Ig硫可還原出約20g鉛扣的經(jīng)驗(yàn)值；
[0066] 硝酸鐘或面粉的加入量：
[0067]
[006引
[0069] m4-備酸巧觀八重，g;
[0070] 郵一面粉加入量，g.
[0071 ] mo-試料的質(zhì)量，g;
[0072] F-試樣的還原力；
[0073] 玻璃粉的加入量：為在烙融過程中生成的金屬氧化物，W及加入的堿性溶劑，在 0.5-1娃酸度時(shí)，所需的二氧化娃總量中，減去稱取試樣中含有的二氧化娃量;此二氧化娃 量的S分之一用棚砂代替，S分之二按0.4g二氧化娃相當(dāng)于Ig玻璃粉計(jì)算出玻璃粉加入 量。
[0074] 所述步驟(1)中覆蓋劑:按質(zhì)量比2份碳酸鋼與1份棚砂混勻。
[0075] 所述步驟(2)中，烙融電爐為高溫箱式電阻爐，至少可升至1200°C。
[0076] 所述步驟(3)中，儀砂灰皿:頂部?jī)?nèi)徑35mm，底部外徑40mm，高30mm，深17mm;儀砂灰 皿制法：水泥，標(biāo)號(hào)425、0.18mm儀砂與水按質(zhì)量比15:85:10攬拌均勻，在灰皿機(jī)上壓制成 型，陰干S個(gè)月后備用；
[0077] 所述步驟(4)中，鋼化需要經(jīng)過拋光。
[0078] 所述步驟(6)中，按下式計(jì)算銷鈕的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
[0079]
[0080] 式中；
[0081] 0(0)-銷鈕的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每噸(g/t);
[0082] C-自工作曲線查得的銷、鈕濃度，單位為微克每毫升(iig/mU;
[0083] V-定容體積，單位為毫升(mU ;
[0084] m-富集合粒所取試料的質(zhì)量，單位為克(g);
[0085] 分析結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后第二位。
[0086] 所述步驟(7)中，氧化鉛空白的配料方法為:碳酸鋼40g、棚砂l(fā)Og、氧化鉛lOOg、面 粉4g、玻璃粉40g，烙融和灰吹方法按步驟(2)、步驟(3)進(jìn)行。
[0087] 實(shí)施例1
[0088] 對(duì)于內(nèi)部樣品0021 (銷含量標(biāo)準(zhǔn)值為30.8g/t，鈕含量標(biāo)準(zhǔn)值為20.6g/t，金含量標(biāo) 準(zhǔn)值為25.4g/t)進(jìn)行測(cè)定：
[0089] (1)配料:稱取試料15g，放入盛有40g碳酸鋼、IOg棚砂、100g氧化鉛的試金相蝸中， 再根據(jù)其還原力加入適量硝酸鐘或面粉，再加入適量玻璃粉，攬拌均勻后覆蓋IOmm覆蓋劑；
[0090] (2)烙融:將相蝸置于爐溫為900°C的烙融電爐內(nèi)，關(guān)閉爐口，25min升溫至930°C， 保溫15min，再經(jīng)30min升溫至115(TC后出爐;將錯(cuò)禍平穩(wěn)地旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊 2~3下，使附著在錯(cuò)禍壁上的鉛珠下沉，然后將烙融物小屯、地全部倒入預(yù)熱的鑄鐵模中。冷 卻后，把鉛扣與烙渣分離，將鉛扣鍵成立方體并稱量，保留鉛扣；
[0091] (3)灰吹:將試金鉛扣放入已在1000°C電爐中預(yù)熱20min后的儀砂灰皿中，關(guān)閉爐 口 lmin-2min，待烙鉛脫膜后，半開爐口，并控制爐溫在900°C灰吹至鉛全部吹盡，用止血錯(cuò) 將合粒從灰皿中取出，隨同空白（7)-同置于瓷盤中；
[0092] (4)溶解:加入10mL(l+3)乙酸，置于低溫電熱板上，保持近沸，洗凈粘附在合粒表 面的雜質(zhì)后，用洗瓶沖盡合粒表面的乙酸，然后把合粒放在電爐上烤干，取下冷卻。將合粒 在小鋼化上鍵成0.2mm薄片，將薄片置于250mL燒杯中，加入（1 + 1)稀硝酸6mL，蓋上表皿，低 溫加熱至合粒溶解，加入9mL鹽酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至小體積，加入一定量體積鹽酸，用洗瓶吹 洗杯壁，加熱至沸騰，冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，用蒸饋水定容至25mL，搖勻，靜止；
[0093] (5)工作曲線繪制:移取0.00、1.00、5.00、10.00血銷鈕混標(biāo)基準(zhǔn)溶液（lOOiig/mL)， 分別置于一組IOOmL容量瓶中，加入IOmL鹽酸，用蒸饋水稀釋至刻度，混勻。W銷鈕濃度為橫 坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；
[0094] (6)測(cè)定:使用ICP-AES對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定，分別選擇在Pt: 265.945皿，Pd: 340.458皿 兩條譜線處進(jìn)行測(cè)定，自工作曲線上得到相應(yīng)的銷、鈕濃度。
[00M] (7)隨同試樣做空白。
[0096] 計(jì)算得銷含量為31. Og/t，鈕含量為20.8g/t。
[0097] 實(shí)施例2
[0098] 對(duì)于內(nèi)部樣品0024(銷含量標(biāo)準(zhǔn)值為0.75g/t，鈕含量標(biāo)準(zhǔn)值為0.55g/t，金含量標(biāo) 準(zhǔn)值為4.91g/t)進(jìn)行測(cè)定：
[0099] (1)配料:稱取試料15g，放入盛有40g碳酸鋼、IOg棚砂、100g氧化鉛的試金相蝸中， 再根據(jù)其還原力加入適量硝酸鐘或面粉，再加入適量玻璃粉，攬拌均勻后覆蓋IOmm覆蓋劑；
[0100] (2)烙融:將相蝸置于爐溫為900°C的烙融電爐內(nèi)，關(guān)閉爐口，25min升溫至930°C， 保溫15min，再經(jīng)30min升溫至115(TC后出爐。將錯(cuò)禍平穩(wěn)地旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊 2~3下，使附著在錯(cuò)禍壁上的鉛珠下沉，然后將烙融物小屯、地全部倒入預(yù)熱的鑄鐵模中。冷 卻后，把鉛扣與烙渣分離，將鉛扣鍵成立方體并稱量，保留鉛扣。
[0101] (3)灰吹:將試金鉛扣放入已在1000°C電爐中預(yù)熱20min后的儀砂灰皿中，關(guān)閉爐 口 lmin-2min，待烙鉛脫膜后，半開爐口，并控制爐溫在900°C灰吹至鉛全部吹盡。用止血錯(cuò) 將合粒從灰皿中取出，隨同空白（7)-同置于瓷盤中。
[0102] (4)溶解:加入10mL(l+3)乙酸，置于低溫電熱板上，保持近沸，洗凈粘附在合粒表 面的雜質(zhì)后，用洗瓶沖盡合粒表面的乙酸，然后把合粒放在電爐上烤干，取下冷卻。將合粒 在小鋼化上鍵成0.2mm薄片。將薄片置于250mL燒杯中，加入（1 + 1)稀硝酸6mL，蓋上表皿，低 溫加熱至合粒溶解，加入9mL鹽酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至小體積，加入一定量體積鹽酸，用洗瓶吹 洗杯壁，加熱至沸騰，冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，用蒸饋水定容至25mL，搖勻，靜止。
[0103] (5)工作曲線繪制:移取0.00、1.00、5.00、10.00血銷鈕混標(biāo)基準(zhǔn)溶液（lOOiig/mL)， 分別置于一組IOOmL容量瓶中，加入IOmL鹽酸，用蒸饋水稀釋至刻度，混勻。W銷鈕濃度為橫 坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；
[0104] (6)測(cè)定:使用ICP-AES對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定，分別選擇在Pt: 265.945皿，Pd: 340.458皿 兩條譜線處進(jìn)行測(cè)定，自工作曲線上得到相應(yīng)的銷、鈕濃度。
[0105] (7)隨同試樣做空白。
[0106] 計(jì)算得銷含量為0.76g/t，鈕含量為0.54g/t。
[0107] 實(shí)施例3
[0108] 對(duì)于內(nèi)部樣品00029(銷含量標(biāo)準(zhǔn)值為107. Ig/t，鈕含量標(biāo)準(zhǔn)值為100.5g/t，金含 量標(biāo)準(zhǔn)值為87.8g/t)進(jìn)行測(cè)定：
[0109] (1)配料:稱取試料15g，放入盛有40g碳酸鋼、IOg棚砂、100g氧化鉛的試金相蝸中， 再根據(jù)其還原力加入適量硝酸鐘或面粉，再加入適量玻璃粉，攬拌均勻后覆蓋IOmm覆蓋劑。
[0110] (2)烙融:將相蝸置于爐溫為900°C的烙融電爐內(nèi)，關(guān)閉爐口，25min升溫至930°C， 保溫15min，再經(jīng)30min升溫至115(TC后出爐。將錯(cuò)禍平穩(wěn)地旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊 3下，使附著在錯(cuò)禍壁上的鉛珠下沉，然后將烙融物小屯、地全部倒入預(yù)熱的鑄鐵模中。冷卻 后，把鉛扣與烙渣分離，將鉛扣鍵成立方體并稱量，保留鉛扣；
[0111] (3)灰吹:將試金鉛扣放入已在1000 °C電爐中預(yù)熱20min后的儀砂灰皿中，關(guān)閉爐 口 lmin-2min，待烙鉛脫膜后，半開爐口，并控制爐溫在900°C灰吹至鉛全部吹盡，用止血錯(cuò) 將合粒從灰皿中取出，隨同空白（7)-同置于瓷盤中；
[0112] (4)溶解:加入10mL(l+3)乙酸，置于低溫電熱板上，保持近沸，洗凈粘附在合粒表 面的雜質(zhì)后，用洗瓶沖盡合粒表面的乙酸，然后把合粒放在電爐上烤干，取下冷卻，將合粒 在小鋼化上鍵成0.3mm薄片，將薄片置于250mL燒杯中，加入（1 + 1)稀硝酸6mL，蓋上表皿，低 溫加熱至合粒溶解，加入9mL鹽酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至小體積，加入一定量體積鹽酸，用洗瓶吹 洗杯壁，加熱至沸騰，冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，用蒸饋水定容至25mL，搖勻，靜止；
[0113] (5)工作曲線繪制:移取0.00、1.00、5.00、10.00血銷鈕混標(biāo)基準(zhǔn)溶液（lOOiig/mL)， 分別置于一組IOOmL容量瓶中，加入IOmL鹽酸，用蒸饋水稀釋至刻度，混勻，W銷鈕濃度為橫 坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；
[0114] (6)測(cè)定:使用ICP-AES對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定，分別選擇在Pt: 265.945皿，Pd: 340.458皿 兩條譜線處進(jìn)行測(cè)定，自工作曲線上得到相應(yīng)的銷、鈕濃度。
[0115] (7)隨同試樣做空白。
[0116] 計(jì)算得銷含量為106.6g/t，鈕含量為101. Og/t。
[0117] 實(shí)驗(yàn)例I:
[0118] 對(duì)于試料加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使（銷含量為20.Og/t，鈕含量標(biāo)準(zhǔn)值為20.0 g/t)進(jìn)行測(cè) 定：
[0119] (1)配料:稱取試料15g，放入盛有40g碳酸鋼、IOg棚砂、100g氧化鉛的試金相蝸中， 再根據(jù)其還原力加入適量硝酸鐘或面粉，再加入適量玻璃粉，攬拌均勻后覆蓋IOmm覆蓋劑；
[0120] (2)烙融:將相蝸置于爐溫為900°C的烙融電爐內(nèi)，關(guān)閉爐口，25min升溫至930°C， 保溫15min，再經(jīng)30min升溫至115(TC后出爐。將錯(cuò)禍平穩(wěn)地旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊 2~3下，使附著在錯(cuò)禍壁上的鉛珠下沉，然后將烙融物小屯、地全部倒入預(yù)熱的鑄鐵模中。冷 卻后，把鉛扣與烙渣分離，將鉛扣鍵成立方體并稱量，保留鉛扣；
[0121] (3)灰吹:將試金鉛扣放入已在1000°C電爐中預(yù)熱20min后的儀砂灰皿中，關(guān)閉爐 口 lmin-2min，待烙鉛脫膜后，半開爐口，并控制爐溫在900°C灰吹至鉛全部吹盡。用止血錯(cuò) 將合粒從灰皿中取出，隨同空白（7)-同置于瓷盤中；，
[0122] (4)溶解:加人IOmL乙酸（1+3)，置于低溫電熱板上，保持近沸，洗凈粘附在合粒表 面的雜質(zhì)后，用洗瓶沖盡合粒表面的乙酸，然后把合粒放在電爐上烤干，取下冷卻，將合粒 在鋼化上鍵成0.2mm薄片，將薄片置于250mL燒杯中，加入（1 + 1)稀硝酸6mL，蓋上表皿，低溫 加熱至合粒溶解，加入9mL鹽酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至小體積，加入一定量體積鹽酸，用洗瓶吹洗 杯壁，加熱至沸騰，冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，用蒸饋水定容至25mL，搖勻，靜止。
[0123] (5)工作曲線繪制:移取0.00、1.00、5.00、10.00血銷鈕混標(biāo)基準(zhǔn)溶液（lOOiig/mL)， 分別置于一組IOOmL容量瓶中，加入IOmL鹽酸，用蒸饋水稀釋至刻度，混勻。W銷鈕濃度為橫 坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
[0124] (6)測(cè)定:使用ICP-AES對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定，分別選擇在Pt: 265.945皿，Pd: 340.458皿 兩條譜線處進(jìn)行測(cè)定，自工作曲線上得到相應(yīng)的銷、鈕濃度。
[0125] (7)隨同試樣做空白。
[01 %]計(jì)算得銷含量為20.02g/t，鈕含量為19.9g/t。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種金礦石中鉑鈀含量的測(cè)定方法，其特征在于包括下列步驟： (1) 配料:稱取試料15g，放入盛有40g碳酸鈉、10g硼砂、100g氧化鉛的試金坩堝中，再根 據(jù)其還原力加入適量硝酸鉀或面粉，再加入適量玻璃粉，攪拌均勻后覆蓋l〇mm覆蓋劑； (2) 熔融：將坩堝置于爐溫為900°C的熔融電爐內(nèi)，關(guān)閉爐門，25min升溫至930°C，保溫 15min，再經(jīng)3〇min升溫至1150°C后出爐。將鉗禍平穩(wěn)地旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊2~3 下，使附著在鉗禍壁上的鉛珠下沉，然后將熔融物小心地全部倒入預(yù)熱的鑄鐵模中。冷卻 后，把鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體并稱量，保留鉛扣； (3) 灰吹：將試金鉛扣放入已在1000 °C電爐中預(yù)熱20min后的鎂砂灰皿中，關(guān)閉爐門 lmin-2min，待熔鉛脫膜后，半開爐門，并控制爐溫在900°C灰吹至鉛全部吹盡，用止血鉗將 合粒從灰皿中取出，隨同空白（7)-同置于瓷盤中； (4) 溶解:加入10mL(l+3)乙酸，置于低溫電熱板上，保持近沸，洗凈粘附在合粒表面的 雜質(zhì)后，用洗瓶沖盡合粒表面的乙酸，然后把合粒放在電爐上烤干，取下冷卻;將合粒在小 鋼砧上錘成0.2mm-0.3mm薄片，將薄片置于250mL燒杯中，加入（1 + 1)稀硝酸6mL，蓋上表皿， 低溫加熱至合粒溶解，加入9mL鹽酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至小體積，加入一定量體積鹽酸，用洗瓶 吹洗杯壁，加熱至沸騰，冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，用蒸餾水定容至25mL，搖勻，靜止； (5) 工作曲線繪制:移取0.00、1.00、5.00、10.0 OmL鉑鈀混標(biāo)基準(zhǔn)溶液100yg/mL，分別置 于一組100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻，以鉑鈀濃度為橫坐標(biāo)， 強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線； (6) 測(cè)定:使用ICP-AES對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定，分別選擇在Pt: 265.945nm，Pd: 340.458nm兩條 譜線處進(jìn)行測(cè)定，自工作曲線上得到相應(yīng)的鉑、鈀濃度； (7) 隨同試樣做空白。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金礦石中鉑鈀含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟 (1)中，玻璃粉粒度小于〇.18mm、碳酸鈉、硼砂、硝酸鉀、氧化鉛均為工業(yè)純粉狀物，其中氧化 鉛含金〈0. 〇lg/t，含銀〈0.5g/t。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金礦石中鉑鈀含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟 (1)中樣品還原力的計(jì)算： 方法一（測(cè)定法）：稱取5g試料，10g碳酸鈉、60g氧化鉛、10g玻璃粉，攪拌均勾后經(jīng)恪融 得到鉛扣， F-試樣的還原力mi-鉛扣質(zhì)量，g; m2-試料質(zhì)量，g。 方法二(計(jì)算法）： F= ω (S) Χ20 F-試樣的還原力 ω (S):試料中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％ ; 20: lg硫可還原出約20g鉛扣的經(jīng)驗(yàn)值； 硝酸鉀或面粉的加入量： 當(dāng) m〇F>30 時(shí).當(dāng) m〇F〈30 時(shí)， Π 14-硝酸鉀加入量，g;m3-面粉加入量，g; mo-試料的質(zhì)量，g; F-試樣的還原力； 玻璃粉的加入量:為在熔融過程中生成的金屬氧化物，以及加入的堿性溶劑，在〇. 5-1 硅酸度時(shí)，所需的二氧化硅總量中，減去稱取試樣中含有的二氧化硅量;此二氧化硅量的三 分之一用硼砂代替，三分之二按〇.4g二氧化硅相當(dāng)于lg玻璃粉計(jì)算出玻璃粉加入量。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金礦石中鉑鈀含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟 (1) 中覆蓋劑:按質(zhì)量比2份碳酸鈉與1份硼砂混勻。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金礦石中鉑鈀含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟 (2) 中，熔融電爐為高溫箱式電阻爐，至少可升至1200°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金礦石中鉑鈀含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟 (3) 中，鎂砂灰皿:頂部?jī)?nèi)徑35mm，底部外徑40mm，高30mm，深17mm;鎂砂灰皿制法：水泥，標(biāo)號(hào) 425、0.18mm鎂砂與水按質(zhì)量比15:85:10攪拌均勻，在灰皿機(jī)上壓制成型，陰干三個(gè)月后備 用。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金礦石中鉑鈀含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟 (4) 中，鋼砧需要經(jīng)過拋光。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金礦石中鉑鈀含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟 (6) 中，按下式計(jì)算鉑鈀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：式中： ω(β)_鉑鈀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每噸(g/t); c-自工作曲線查得的鉑、鈀濃度，單位為微克每毫升(yg/mL); V-定容體積，單位為毫升(mL); m-富集合粒所取試料的質(zhì)量，單位為克(g); 分析結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后第二位。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金礦石中鉑鈀含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟 (7) 中，氧化鉛空白的配料方法為:碳酸鈉40g、硼砂10g、氧化鉛100g、面粉4g、玻璃粉40g，熔 融和灰吹方法按步驟(2 )、步驟(3)進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK105954264SQ201610532722
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年7月7日
【發(fā)明人】張晶晶, 馬麗軍, 王佳俊, 趙凱, 鐘英楠
【申請(qǐng)人】長(zhǎng)春黃金研究院