一種高鹽廢水中微量鎳的測(cè)定方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種高鹽廢水中微量鎳的測(cè)定方法，包括以下步驟：(1)以含微量鎳的高鹽廢水為水樣；(2)在水樣中加入酸消解后用蒸餾水定容，分別取若干份定容后的水樣，其中一份不加入鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他的每份中加入不同量的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到一份待測(cè)溶液與一組濃度梯度的試樣溶液；(3)選擇測(cè)定鎳的譜線為231.6nm，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)待測(cè)溶液與一組試樣溶液分別測(cè)試，得到對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)；(4)以試樣溶液的光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)對(duì)鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量作圖，擬合得到線性曲線；(5)根據(jù)線性曲線與待測(cè)溶液的光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)計(jì)算出待測(cè)溶液中鎳的濃度，再根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計(jì)算出水樣中鎳的濃度。該方法可降低工作量，測(cè)定速度快，準(zhǔn)確度高，精密度好。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種高鹽廢水中微量鎳的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種高鹽廢水中微量鎳的測(cè)定方法，屬于重金屬檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。【背景技術(shù)】
[0002]鎳(Ni)，近似銀白色、硬而有延展性并具有鐵磁性的金屬元素，它能夠高度磨光和抗腐蝕。鎳屬于親鐵元素。因?yàn)殒嚨目垢g性佳，常被用在電鍍上。鎳鎘電池含有鎳。主要用于合金及用作催化劑，可用來(lái)制造貨幣等，鍍?cè)谄渌饘偕峡梢苑乐股P。主要用來(lái)制造不銹鋼和其他抗腐蝕合金，如鎳鋼、鎳鉻鋼及各種有色金屬合金，含鎳成分較高的銅鎳合金， 就不易腐蝕。也作加氫催化劑和用于陶瓷制品、特種化學(xué)器皿、電子線路、玻璃著綠色以及鎳化合物制備等等。
[0003]中國(guó)鎳行業(yè)在不斷發(fā)展的同時(shí)，也存在一些問(wèn)題，如鎳礦中多為低品味，露采比例很小，可米儲(chǔ)量?jī)H占總儲(chǔ)量的10%，開(kāi)米和冶煉的技術(shù)相對(duì)較為落后;選礦一般米用弱酸或弱堿介質(zhì)浮選工藝，選礦能力為430萬(wàn)噸/年；中國(guó)鎳冶煉除幾家大型企業(yè)以外普遍采用火法的選锍熔煉技術(shù)，精煉鎳主要采用硫化鎳陽(yáng)極隔膜電解和硫酸選擇性浸出一一電積工藝，與世界先進(jìn)技術(shù)還有一定差距，因此中國(guó)開(kāi)采和冶煉的成本居高不下，而且開(kāi)采和煉化過(guò)程會(huì)產(chǎn)生大量含鎳廢水廢渣。因?yàn)閺U水處理過(guò)程大部分是使用石灰或者其他強(qiáng)堿提高水體pH值使鎳沉淀下來(lái)而除去，所以廢水排放中鹽分含量非常高，而鎳的排放指標(biāo)一般在 0.5mg/L，在各類(lèi)分析檢測(cè)中鹽分對(duì)微量鎳的檢測(cè)造成了很大的干擾，使檢測(cè)結(jié)果大大偏離實(shí)際值，對(duì)工業(yè)生產(chǎn)和排放監(jiān)控產(chǎn)生不利的影響。
[0004]等離子光譜法檢出限低，線性范圍寬，但是由于高鹽分影響會(huì)對(duì)鎳的發(fā)射譜線產(chǎn)生物理干擾和光譜疊加干擾，很難直接測(cè)準(zhǔn)確;原子吸收法干擾因素多，穩(wěn)定和重現(xiàn)性差， 檢出限高;分光光度法較為簡(jiǎn)單，檢測(cè)速度快，分析成本低，但是需要配置的試劑繁多且易變質(zhì)，同樣對(duì)高鹽廢水復(fù)雜的基體效應(yīng)難以消除干擾;示波極譜法操作起來(lái)非常不方便，同樣高鹽廢水會(huì)干擾其檢測(cè)結(jié)果。因此，非常有必要尋找一種能夠解決上述問(wèn)題的在高鹽廢水中檢測(cè)微量鎳的方法。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種高鹽廢水中微量鎳的測(cè)定方法，可以避免高濃度鹽份對(duì)鎳測(cè)定的影響。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是，提供一種高鹽廢水中微量鎳的測(cè)定方法，包括以下步驟:
[0007](1)以含微量鎳的高鹽廢水為水樣；
[0008](2)在水樣中加入酸消解后用蒸餾水定容，分別取若干份定容后的水樣，其中一份不加入鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他的每份中加入不同量的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到一份待測(cè)溶液與一組濃度梯度的試樣溶液；
[0009](3)選擇測(cè)定鎳的譜線為231.6nm，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)待測(cè)溶液與一組試樣溶液分別測(cè)試，得到對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)；
[0010](4)以試樣溶液的光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)對(duì)鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量作圖，擬合得到線性曲線；
[0011](5)根據(jù)線性曲線與待測(cè)溶液的光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)計(jì)算出待測(cè)溶液中鎳的濃度，再根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計(jì)算出水樣中鎳的濃度。
[0012]進(jìn)一步地，所述微量鎳是指鎳的濃度為0.05-10mg/L。
[0013]進(jìn)一步地，所述高鹽廢水是蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量占高鹽廢水質(zhì)量的1-10%。
[0014]進(jìn)一步地，當(dāng)高鹽廢水中的鎳的含量不在0.05-10mg/L的范圍之內(nèi)時(shí)，通過(guò)濃縮或稀釋使鎳的濃度達(dá)到〇.05-10mg/L。
[0015]進(jìn)一步地，所述步驟(2)中，水樣中加入的酸為硝酸或鹽酸。
[0016]進(jìn)一步地，擬合得到線性曲線的線性關(guān)系在0.999以上。[〇〇17]進(jìn)一步地，所述鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10mg/L。
[0018]在高鹽廢水中，鹽分含量很高，蒸發(fā)殘?jiān)蛇_(dá)高鹽廢水質(zhì)量的1-10 %，此時(shí)鹽分對(duì)鎳的測(cè)定影響很大，對(duì)鎳的多條譜線均存在干擾。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)于一定濃度下Ni譜線的光譜強(qiáng)度與濃度存在較好的線性關(guān)系。
[0019]本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果:
[0020]1、由于本發(fā)明方法中所采用的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-0ES具有較低的檢測(cè)限，可結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)加入法精確地測(cè)定高鹽廢水中鎳含量，本發(fā)明選擇了合適的譜線 Ni231.6nm，使得電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在消除譜線干擾的前提下，可以準(zhǔn)確測(cè)定高鹽廢水中鎳含量，不但可以降低工作量，而且測(cè)定速度快，準(zhǔn)確度高，精密度好。
[0021]2、本發(fā)明所使用的前處理方法及實(shí)驗(yàn)條件最大可能的減少了試樣所受到的外界污染，故檢測(cè)真實(shí)性高。
[0022]3、與現(xiàn)有廢水中微量鎳檢測(cè)技術(shù)相比，該檢測(cè)方法彌補(bǔ)了高鹽廢水中檢測(cè)微量鎳的空白，本方法可消除高鹽廢水中鈉離子、鉀離子、鈣離子、氯離子等的干擾，加標(biāo)回收率達(dá)到98?102%，檢測(cè)限值可達(dá)0.009mg/L，檢測(cè)及運(yùn)行成本低，滿(mǎn)足工業(yè)廢水中鎳的排放標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)要求，對(duì)企業(yè)高鹽廢水中鎳的控制及過(guò)程檢測(cè)具有重要意義?！揪唧w實(shí)施方式】 [〇〇23] 實(shí)施例1:
[0024]本實(shí)施例提供一種高鹽廢水微量鎳含量檢測(cè)方法:[〇〇25]①采集高鹽廢水水樣，水樣含鎳lmg/L-10mg/L，水樣的蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量占高鹽廢水質(zhì)量的5% ;取100ml水樣加5ml硝酸消解并定容至100ml;所述硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65% ;同時(shí)使用GSBG 62022-90鎳國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)同樣消解樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)量為5mg/ L〇[〇〇26]注意:步驟①中所述的高鹽廢水水樣若不能及時(shí)分析，加硝酸酸化，調(diào)節(jié)pH至1? 2，然后在4 °C以下保存，保存不超過(guò)5天；[〇〇27]②分取試樣溶液于4支10ml比色管中各5ml，第一只管不加鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他管依次加入鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液lml、2ml、3ml，用去離子水定容，得到濃度由低到高的試樣溶液;其中鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為l〇mg/L，加入lml即為加標(biāo)量lmg/L，以此類(lèi)推；
[0028]③將等離子體原子發(fā)射光譜儀開(kāi)機(jī)預(yù)熱半小時(shí)，開(kāi)啟循環(huán)水栗，打開(kāi)分析控制軟件，設(shè)置工作參數(shù)，點(diǎn)擊“點(diǎn)火”按鈕，形成穩(wěn)定的等離子炬焰;選擇進(jìn)入“標(biāo)準(zhǔn)加入法”控制程序，在譜線庫(kù)中選擇用于測(cè)定鎳的譜線231.6nm，輸入曲線各點(diǎn)的濃度值，設(shè)定重復(fù)測(cè)量次數(shù)；
[0029]④按由低到高濃度順序?qū)⒏鞅壬苤械拇郎y(cè)試樣溶液依次吸入儀器，得到各元素的初始曲線點(diǎn)，對(duì)各曲線點(diǎn)形成的曲線確認(rèn)后，點(diǎn)擊“結(jié)果計(jì)算”，確認(rèn)形成曲線線性關(guān)系在 0.999以上，即可在數(shù)據(jù)狀態(tài)欄得出比色管中未加標(biāo)管鎳的濃度值，根據(jù)稀釋倍數(shù)求得原始水樣鎳的濃度值。
[0030]⑤計(jì)算加標(biāo)回收率=5/(Qwgg-C樣品)=99.5 %，加標(biāo)回收滿(mǎn)意；其中，Qrtsg與(?品分別表示樣品加標(biāo)后的濃度與樣品的濃度。
[0031]實(shí)施例2:
[0032]本實(shí)施例提供一種高鹽廢水微量鎳含量檢測(cè)方法:[〇〇33]①采集某電鍍車(chē)間處理過(guò)后高鹽高堿廢水水樣，水樣含鎳0.01mg/L-0.2mg/L，水樣的蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量占高鹽廢水質(zhì)量的8.5%;取100ml水樣加5ml硝酸消解蒸發(fā)至20ml并定容至100ml;所述硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65% ;同時(shí)使用GSBG 62022-90鎳國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)同樣消解樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)量為〇.lmg/L。[〇〇34]注意:步驟①中所述的高鹽廢水水樣若不能及時(shí)分析，加硝酸酸化，調(diào)節(jié)pH至1? 2，然后在4 °C以下保存，保存不超過(guò)5天；[〇〇35]②取試樣溶液于3支25ml比色管中各15ml，第一只管不加鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他管依次加入鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液0.lml、0.2ml，用去離子水定容，得到濃度由低到高的試樣溶液;其中鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為l〇mg/L，加入0.lml即為加標(biāo)量0.04mg/L，以此類(lèi)推；
[0036]③將等離子體原子發(fā)射光譜儀開(kāi)機(jī)預(yù)熱半小時(shí)，開(kāi)啟循環(huán)水栗，打開(kāi)分析控制軟件，設(shè)置工作參數(shù)，點(diǎn)擊“點(diǎn)火”按鈕，形成穩(wěn)定的等離子炬焰;選擇進(jìn)入“標(biāo)準(zhǔn)加入法”控制程序，在譜線庫(kù)中選擇用于測(cè)定鎳的譜線231.6nm，輸入曲線各點(diǎn)的濃度值，設(shè)定重復(fù)測(cè)量次數(shù)；
[0037]④按由低到高濃度順序?qū)⒏鞅壬苤械拇郎y(cè)試樣溶液依次吸入儀器，得到各元素的初始曲線點(diǎn)，對(duì)各曲線點(diǎn)形成的曲線確認(rèn)后，點(diǎn)擊“結(jié)果計(jì)算”，確認(rèn)形成曲線線性關(guān)系在 0.999以上，即可在數(shù)據(jù)狀態(tài)欄得出比色管中未加標(biāo)管鎳的濃度值，根據(jù)稀釋倍數(shù)求得原始水樣鎳的濃度值。[〇〇38] ⑤計(jì)算加標(biāo)回收率=〇.1/(c力腕g-c樣a) = 10.5%，加標(biāo)回收滿(mǎn)意;其中，〇]_§與c_品分別表示樣品加標(biāo)后的濃度與樣品的濃度。
[0039]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高鹽廢水中微量鎳的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟:(1)以含微量鎳的高鹽廢水為水樣；(2)在水樣中加入酸消解后用蒸餾水定容，分別取若干份定容后的水樣，其中一份不 加入鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他的每份中加入不同量的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到一份待測(cè)溶液與一組濃度 梯度的試樣溶液；(3)選擇測(cè)定鎳的譜線為231.6nm，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)待測(cè)溶液與一 組試樣溶液分別測(cè)試，得到對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)；(4)以試樣溶液的光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)對(duì)鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量作圖，擬合得到線性曲線；(5)根據(jù)線性曲線與待測(cè)溶液的光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)計(jì)算出待測(cè)溶液中鎳的濃度，再根據(jù)水 樣的稀釋倍數(shù)計(jì)算出水樣中鎳的濃度。2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述微量鎳是指鎳的濃度為0.05-10mg/L〇3.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述高鹽廢水是蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量占高鹽 廢水質(zhì)量的1-10%。4.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，當(dāng)高鹽廢水中的鎳的含量不在0.05-10mg/L的范圍之內(nèi)時(shí)，通過(guò)濃縮或稀釋使鎳的濃度達(dá)到0.05-10mg/L。5.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟(2)中，水樣中加入的酸為硝酸或鹽酸。6.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，擬合得到線性曲線的線性關(guān)系在0.999 以上。7.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10mg/L。
【文檔編號(hào)】G01N21/73GK105954265SQ201610546836
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年7月12日
【發(fā)明人】賀前鋒, 趙敏, 高強(qiáng), 郭琳, 熊曾, 劉佳慶
【申請(qǐng)人】湖南永清環(huán)保研究院有限責(zé)任公司, 湖南華環(huán)檢測(cè)技術(shù)有限公司