專利名稱：間甲酚紫的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化學指示劑領域，具體涉及一種間甲酚紫的制備方法。
背景技術：
酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)。是化學分析領域不可缺少的化學物品，這種指示性的變化實際是一種“互變異構體”結構變化的結果。這種互變異構體具有共軛酸堿對的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時便會影響它們的平衡，平衡移動并伴隨有結構的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化。此時的指示劑也就是我們研究的PH指示劑。在實際應用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液PH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡合而產(chǎn)生顏色變化的指示劑，成為我們研究的重點。間甲酚紫，分子式=C21H18O5S,分子量382. 044，綠色或磚紅色粉末，微溶于水及乙醇。其堿性溶液為紫色，其弱酸性溶液微黃色，強酸性溶液為紅色，變化范圍PH 1. 2 2. 8 (紅 黃)；pH :7· 6 9. 2 (黃 紫)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種間甲酚紫的制備方法。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術方案如下一種間甲酚紫的制備方法，包括如下步驟(1)縮合反應將干燥的300毫升間甲酚與285克苯甲磺酸酐攪拌加熱0. 5 1小時，溫度控制在100 105°C，待溫度冷卻至90 100°C時分多次加入120毫升三氯氧磷及 120克無水氯化鋅，控制此溫度下攪拌6 8小時；(2)精制向步驟(1)得到的反應產(chǎn)物中加水300毫升，加熱至70 80°C，慢慢加入工業(yè)碳酸鈉，加熱5 6小時，靜置，過濾，濾液用1 1的鹽酸中和至pH 1 2，靜置去下層粘稠狀物，加熱除去間甲酚，得成品間甲酚紫。而且，所述步驟(1)為取觀5克純的苯甲磺酸酐，300毫升間甲酚，120克無水氯化鋅和120毫升三氯氧磷，在攪拌下于95 100°C條件下加熱，繼續(xù)升溫至110 115°C， 并保溫45 50分鐘，用300毫升熱水處理后，以水蒸氣蒸餾出去過量的間甲酚，過濾，干燥后得粗品間甲酚紫。而且，所述步驟⑵為將步驟⑴得到的粗品間甲酚紫用丁醇重結晶，再用乙醇提純，或用碳酸氫鈉溶液溶解，并用稀鹽酸沉淀提純。本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果本發(fā)明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質(zhì)少；方法操作簡單，適合工業(yè)應用。
具體實施例方式下面結合具體實施方案對本發(fā)明進一步說明，以助于理解本發(fā)明的內(nèi)容，不能以下述舉例說明來限定本發(fā)明的保護范圍。原料苯甲磺酸酐、間甲酚、三氯氧磷、氯化鋅、甲苯。設備三口圓底燒瓶、球型冷凝器、溫度計、攪拌、過濾裝置。實施例1 一種間甲酚紫的制備方法，步驟如下(1)縮合反應干燥的300毫升間甲酚與285克苯甲磺酸酐攪拌加熱約0. 5 1 小時，溫度控制在100 105°C，待溫度冷卻至90 100°C時分多次加入120毫升三氯氧磷及120克無水氯化鋅，嚴格控制此溫度下攪拌6 8小時。得到的反應產(chǎn)物中加水300毫升，加熱至70 80°C，慢慢加入工業(yè)碳酸鈉，加熱5 6小時，靜置，過濾，濾液用1 1的鹽酸中和至PHl 2，靜置去下層粘稠狀物，加熱以除去間甲酚，得成品間甲酚紫350克。(2)精制，粗品可用丁醇重結晶，再用乙醇在進一步提純，活用碳酸氫鈉溶液溶解， 并用稀鹽酸中和析出結晶。實施例2 一種間甲酚紫的制備方法，步驟如下(1)縮合反應取觀5克純的苯甲磺酸酐，300毫升間甲酚，120克無水氯化鋅和 120毫升三氯氧磷，在攪拌下于95 100°C條件下加熱。繼續(xù)升溫至110 115°C，并保溫 45 50分鐘。用300毫升熱水處理后，以水蒸氣蒸餾出去過量的間甲酚，此時有松散的綠色粉末形成，過濾，干燥后得粗品350克。(2)精制粗品可用丁醇重結晶，再以乙醇進一步提純?；蛴锰妓釟溻c溶液溶解， 并用稀鹽酸沉淀提純之。技術關鍵及問題的討論(1)苯甲黃酸酐與間甲酚反應時放出大量鹽酸氣，所以注意通風。反應要嚴格控制溫度，如果反應物變稠可加少量甲苯，此時溫度不可超過108°C .。(2)水蒸氣蒸餾目的是為除去殘余的間甲酚，否則為紫色結晶。( 苯甲磺酸酐、三氯氧磷、無水氯化鋅混合溶解是一個放熱的過程，所以，反應開始應慢慢升溫。
權利要求
1.一種間甲酚紫的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)縮合反應將干燥的300毫升間甲酚與285克苯甲磺酸酐攪拌加熱0.5 1小時， 溫度控制在100 105°C，待溫度冷卻至90 100°C時分多次加入120毫升三氯氧磷及120 克無水氯化鋅，控制此溫度下攪拌6 8小時；(2)精制向步驟(1)得到的反應產(chǎn)物中加水300毫升，加熱至70 80°C，慢慢加入工業(yè)碳酸鈉，加熱5 6小時，靜置，過濾，濾液用1 1的鹽酸中和至pH 1 2，靜置去下層粘稠狀物，加熱除去間甲酚，得成品間甲酚紫。
2.根據(jù)權利要求1所述的間甲酚紫的制備方法，其特征在于所述步驟⑴為取285 克純的苯甲磺酸酐，300毫升間甲酚，120克無水氯化鋅和120毫升三氯氧磷，在攪拌下于 95 100°C條件下加熱，繼續(xù)升溫至110 115°C，并保溫45 50分鐘，用300毫升熱水處理后，以水蒸氣蒸餾出去過量的間甲酚，過濾，干燥后得粗品間甲酚紫。
3.根據(jù)權利要求1所述的間甲酚紫的制備方法，其特征在于所述步驟(2)為將步驟 (1)得到的粗品間甲酚紫用丁醇重結晶，再用乙醇提純，或用碳酸氫鈉溶液溶解，并用稀鹽酸沉淀提純。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種間甲酚紫的制備方法，包括如下步驟(1)縮合反應將干燥的300毫升間甲酚與285克苯甲磺酸酐攪拌加熱0.5～1小時，溫度控制在100～105℃，待溫度冷卻至90～100℃時分多次加入120毫升三氯氧磷及120克無水氯化鋅，控制此溫度下攪拌6～8小時；(2)精制向步驟(1)得到的反應產(chǎn)物中加水300毫升，加熱至70～80℃，慢慢加入工業(yè)碳酸鈉，加熱5～6小時，靜置，過濾，濾液用1∶1的鹽酸中和至pH 1～2，靜置去下層粘稠狀物，加熱除去間甲酚，得成品間甲酚紫350克。本發(fā)明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質(zhì)少；方法操作簡單，適合工業(yè)應用。
文檔編號C07D327/04GK102267976SQ201110226680
公開日2011年12月7日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權日2011年8月9日
發(fā)明者石開丁 申請人:天津市化學試劑研究所