專利名稱：色譜級四氯化碳的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)溶劑領(lǐng)域，具體涉及一種色譜級四氯化碳的制備方法。
背景技術(shù)：
工業(yè)的四氯化碳是由二硫化碳被氯氣不斷取代而成，所以，在成品中往往會(huì)殘留少量二硫化碳、二氯甲烷、三氯甲烷及亞甲基衍生物。如制備優(yōu)質(zhì)的四氯化碳就必須除去上述雜質(zhì)。通常的方法是先用氫氧化鉀-乙醇溶液充分反應(yīng)，然后用氧化劑洗滌以除去雙鍵和亞甲基衍生物。通常的方法為將1升四氯化碳與相當(dāng)于含有的二硫化碳的1. 5倍的氫氧化鉀溶于等量的水中，再加100毫升乙醇，劇烈振搖半小時(shí)(溫度50-60°C )，必要時(shí)可減半量重復(fù)振搖一次，然后分出四氯化碳，先用水洗，再用少量濃硫酸洗至無色，最后再用水洗，用無水氯化鈣干燥，蒸餾即得。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備色譜級四氯化碳的新方法，采用優(yōu)質(zhì)活性炭利用孔徑反復(fù)吸附雜質(zhì)達(dá)到所需質(zhì)量要求。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下一種制備色譜級四氯化碳的方法，其特征在于包括如下步驟(1)在工業(yè)級300公斤四氯化碳中加入試劑級雙硫腙，間斷性振搖或間斷性攪拌 48小時(shí)；(2)將四十目活性炭放入圓柱形玻璃柱內(nèi)，每次20-25公斤，玻璃圓柱體底部有截門，截門上部與活性炭之間用少量玻璃棉隔開；(3)將經(jīng)步驟(1)處理的四氯化碳打入高位槽，再轉(zhuǎn)放到玻璃圓柱體內(nèi)，使其與活性炭充分交換，反復(fù)兩次得到色譜級四氯化碳。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為本發(fā)明利用雙硫腙螯合物處理法和活性碳吸附法制備色譜級四氯化碳，與其它方法相比具有極大的優(yōu)勢，此方法極易操作，經(jīng)濟(jì)適用，投資少，成本低，設(shè)備易得。生產(chǎn)周期短，市場較為廣闊。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方案對本發(fā)明進(jìn)一步說明，以助于理解本發(fā)明的內(nèi)容，不能以下述舉例說明來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種色譜級四氯化碳的制備方法，步驟如下(1)在經(jīng)檢測合格的工業(yè)級300公斤四氯化碳中加入試劑級雙硫腙，間斷性振搖或間斷性攪拌48小時(shí)，此時(shí)無色液體已變成深綠色；
(2)將四十目優(yōu)質(zhì)活性炭放入圓柱形玻利柱內(nèi)，每次20公斤，此玻璃圓柱體底部有截門，截門上部與活性炭之間有少量玻璃棉隔開-玻璃棉隔離層。(3)將檢測合格工業(yè)級四氯化碳打入高位槽，再轉(zhuǎn)放到圓柱體內(nèi)。使其與活性炭充分交換，此時(shí)放出熱量，沉放四十八小時(shí)后進(jìn)行紫外檢測，內(nèi)含雜質(zhì)大為降低。反復(fù)兩次可達(dá)到色譜級效果。
265mm1.0
270mm0.30
280mm0.070
290mm0.02
300—400mm 0.01酸度(以計(jì)H)mmol/100 克包裝要求極其嚴(yán)格，需四氟薄膜與密封。避光保存。實(shí)施例2一種色譜級四氯化碳的制備方法，步驟如下(1)在工業(yè)級300公斤四氯化碳中加入試劑級雙硫腙，間斷性振搖或間斷性攪拌 48小時(shí)；(2)將四十目活性炭放入圓柱形玻璃柱內(nèi)，每次25公斤，玻璃圓柱體底部有截門， 截門上部與活性炭之間用少量玻璃棉隔開；(3)將經(jīng)步驟(1)處理的四氯化碳打入高位槽，再轉(zhuǎn)放到玻璃圓柱體內(nèi)，使其與活性炭充分交換，反復(fù)兩次得到色譜級四氯化碳。技術(shù)關(guān)鍵及討論(1)原料及活性炭選擇極為重要，他影響結(jié)果和產(chǎn)品的質(zhì)量。(2)多數(shù)原料往往不適于色譜級四氯化碳的制備，需要雙硫腙用前處理。(3)高位槽加料和交換柱底部裝有截門，為獨(dú)特發(fā)明。避免傷害，交換吸附更加完全，加快反應(yīng)周期。整個(gè)操作過程必須在通風(fēng)、低于室溫下進(jìn)行，四氯化碳易揮發(fā)，易對人體造成傷害。
權(quán)利要求
1. 一種制備色譜級四氯化碳的方法，其特征在于包括如下步驟(1)在工業(yè)級300公斤四氯化碳中加入試劑級雙硫腙，間斷性振搖或間斷性攪拌48小時(shí)；(2)將四十目活性炭放入圓柱形玻璃柱內(nèi)，每次20-25公斤，玻璃圓柱體底部有截門， 截門上部與活性炭之間用少量玻璃棉隔開；(3)將經(jīng)步驟(1)處理的四氯化碳打入高位槽，再轉(zhuǎn)放到玻璃圓柱體內(nèi)，使其與活性炭充分吸附、交換，反復(fù)兩次得到色譜級四氯化碳。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備色譜級四氯化碳的方法，包括如下步驟在工業(yè)級300公斤四氯化碳中加入試劑級雙硫腙，間斷性振搖或間斷性攪拌48小時(shí)；將四十目活性炭放入圓柱形玻璃柱內(nèi)，每次20-25公斤，玻璃圓柱體底部有截門，截門上部與活性炭之間用少量玻璃棉隔開；將處理后的四氯化碳打入高位槽，再轉(zhuǎn)放到玻璃圓柱體內(nèi)，使其與活性炭充分交換，反復(fù)兩次得到色譜級四氯化碳。利用雙硫腙螯合物處理法和活性炭吸附法制備色譜級四氯化碳，方法極易操作，經(jīng)濟(jì)適用，投資少，成本低，設(shè)備易得。生產(chǎn)周期短，市場較為廣闊。
文檔編號C07C19/041GK102267864SQ20111022668
公開日2011年12月7日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者石開丁 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所