專利名稱：電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備ptfe超細(xì)粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用電子束輻照結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTEE超細(xì)粉的方法。
背景技術(shù)：
聚四氟乙烯(PTFE)超細(xì)粉是低分子量的細(xì)粉，又叫“PTFE蠟”，聚四氟乙烯超細(xì)粉平均粒徑小于5 μ m,比表面積大于10m2/g，摩擦系數(shù)約為0.06 0.07，其潤(rùn)滑性好，能很好地分散在許多材料中。PTFE產(chǎn)品純度100%，分子量低于I萬(wàn)以下，粒徑在0.5 μ m的PTFE微粉系列，不僅保持著聚四氟乙烯的原有優(yōu)良性能，還具有許多獨(dú)特的性能，如無(wú)自凝聚性、無(wú)靜電效應(yīng)、相溶性好、分子量低、分散性好。自潤(rùn)滑性高、摩擦系數(shù)降低明顯等等。聚四氟乙烯 超細(xì)粉可以單獨(dú)作固體潤(rùn)滑劑使用，也可以作為塑料、橡膠、涂料、油墨、潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂等的添加劑。其與塑料或橡膠混合時(shí)可用各種典型的粉末加工方法，如共混等，加入量為5 20%，在油和油脂中添加聚四氟乙烯微粉，可降低摩擦系數(shù)，只要加百分之幾，就可提高潤(rùn)滑油的壽命。其有機(jī)溶劑分散液還可作脫模劑。PTFE超細(xì)粉的制備技術(shù)主要有調(diào)聚法。熱裂解法和輻射裂解法，但這些方法都有一定的缺陷，如調(diào)聚法制備的顆粒不均勻，易凝聚，以及由于有機(jī)溶劑用量大而造成污染；熱裂解法則工藝復(fù)雜，投資高，在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的有毒物質(zhì)；目前比較成熟的是輻射裂解法。聚四氟乙烯(PTFE)的耐輻射性能較差，受高能輻射后引起降解，所以一般利用電子束、Co-60 Y射線輻照聚四氟乙烯原料，然后通過(guò)氣流粉碎器將輻照過(guò)的聚四氟乙烯原料粉碎成粒徑較小的聚四氟乙烯超細(xì)粉。但是，利用電子束、Co-60 Y射線輻射設(shè)備輻照的生產(chǎn)成本很高，而高標(biāo)準(zhǔn)的安全防護(hù)需要，進(jìn)一步增加了生產(chǎn)成本。因此，市場(chǎng)迫切的需要一種既能高效的生產(chǎn)聚四氟乙烯超細(xì)粉，又能夠有效降低成本的生產(chǎn)技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的的方法。本發(fā)明利用電子束輻照并加臭氧和四氯化碳來(lái)制備聚四氟乙烯超細(xì)粉，其制備方法簡(jiǎn)單，并且可以減少輻照時(shí)間和輻照劑量從而降低了成本。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，包括如下步驟:I)將干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中，急冷后取出；2)將所述急冷處理后的聚四氟乙烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎后粒徑為100-1000 μ m ；3)將所述粉碎后的聚四氟乙烯原料密封的放到電子加速器的循環(huán)小車上；
4)密閉所述電子加速器，并開(kāi)啟進(jìn)氣機(jī)構(gòu)，向所述循環(huán)小車上放置聚四氟乙烯的密封腔內(nèi)通入臭氧，所通入的臭氧與所述托盤(pán)中聚四氟乙烯原料的重量比為0.1%-0.5% ；5)開(kāi)啟噴淋裝置，所述噴淋裝置向所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料噴淋四氯化碳，所述噴淋的四氯化碳與所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料的重量比為3%-8% ；6)開(kāi)啟電子加速器，電子加速器產(chǎn)生高能電子束對(duì)聚四氟乙烯原料進(jìn)行輻照，輻照劑量為300-500KGy ；7)將輻照后的聚四氟乙烯放入氣流粉碎系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)充分的粉碎和分級(jí)，得到粒徑在5 μ m以下的聚四氟乙烯超細(xì)粉。進(jìn)一步地，所述電子加速器包括高頻振蕩器，與高頻振蕩器配合設(shè)置的輻照窗，位于輻照窗下方的密封腔，安置密封腔的循環(huán)小車，位于密封腔內(nèi)的噴淋裝置和與密封裝置連通的至少I個(gè)進(jìn)氣機(jī)構(gòu)。進(jìn)一步地，所述電子加速器的能量為2Mev，束流為10MA，掃描均勻性為98%以上，掃描寬度為1000mm。進(jìn)一步地，所述通 入的臭氧與所述托盤(pán)中聚四氟乙烯原料的重量比為0.3%。進(jìn)一步地，所述噴淋的四氯化碳與所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料的重量比為
5% ο進(jìn)一步地，所述氣流粉碎系統(tǒng)包含氣流粉碎機(jī)，所述氣流粉碎機(jī)包含氣流噴嘴、粉碎室，壓縮空氣通過(guò)噴嘴高速噴射入粉碎室，在多股高壓氣流的交匯點(diǎn)處，經(jīng)輻照過(guò)的所述聚四氟乙烯原料被反復(fù)碰撞、磨擦、剪切而粉碎。進(jìn)一步地，所述氣流粉碎系統(tǒng)還包含:旋風(fēng)分離器、除塵器和引風(fēng)機(jī)；所述氣流粉碎機(jī)還包含分級(jí)室，在粉碎室粉碎后的聚四氟乙烯在引風(fēng)機(jī)作用下運(yùn)動(dòng)至分級(jí)室，在分級(jí)輪作用下，使聚四氟乙烯顆粒按粒度大小分離，符合粒度要求的細(xì)顆粒通過(guò)分級(jí)輪進(jìn)入旋風(fēng)分離器或除塵器進(jìn)行收集，不符合粒度要求的粗顆粒下降至粉碎室繼續(xù)粉碎。進(jìn)一步地，所述氣流粉碎機(jī)的氣流噴嘴為拉瓦爾噴嘴。進(jìn)一步地，所述氣流粉碎機(jī)具有干燥過(guò)濾裝置，所述干燥過(guò)濾裝置位于噴嘴前。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明利用電子束輻照加臭氧和四氯化碳得到聚四氟乙烯超細(xì)粉，通過(guò)電子束、臭氧和四氯化碳的三重協(xié)同作用，把高分子的聚四氟乙烯原料降解為低分子的聚四氟乙烯超細(xì)粉，通過(guò)加入臭氧和四氯化碳可以提高聚四氟乙烯的降解效率，即達(dá)到同樣的聚四氟乙烯原料降解率可以降低電子束輻照時(shí)間，從而降低了成本；并且本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、易于控制、產(chǎn)品性能穩(wěn)定、實(shí)用性強(qiáng)。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。聚四氟乙烯的耐輻射性能較差，受高能輻射后引起降解，我們就是利用這個(gè)特性采用高頻電子加速器對(duì)聚四氟乙烯進(jìn)行輻射降解處理，再用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行分散處理得到聚四氟乙烯超細(xì)粉材料。高頻高壓電子加速器是一種能產(chǎn)生強(qiáng)流電子射線的裝置。它將50Hz工頻低壓電能，用高頻振蕩器變成IOOKHz高頻電能，再通過(guò)高頻耦合方式給由二極管和空間電容組成倍壓整流電流并聯(lián)供電，串聯(lián)后得到極高的直流高壓，用它加速電子，便可獲得所需要的強(qiáng)流高能電子射線。我們采用的電子加速器的能量為2Mev，束流為10mA，掃描均勻性98%以上，掃描寬度1000mm，聚四氟乙烯原料放在電子加速器輻照窗下面的循環(huán)小車上進(jìn)行輻照。其中，用于放置物料的電子束輻照的盤(pán)子尺寸為IOOOmmX IOOOmmX 12mm，物料盛滿后體積為0.012m3,小車運(yùn)行速度IOm/分，電子束束流10mA，走一圈劑量為lOKGy，300KGy就是30圈，以此類推。為了增加聚四氟乙烯的降解率，在輻照過(guò)程中，我們采用添加臭氧和四氯化碳的辦法來(lái)降低輻照劑量，從而節(jié)約了成本，在聚四氟乙烯表面通入臭氧的辦法來(lái)降低輻照劑量，臭氧具有極強(qiáng)的氧化能力，是自然界中僅次于氟的氧化劑，通過(guò)電子束和臭氧的雙重協(xié)同氧化反應(yīng)，把高分子的聚四氟乙烯原料降解為低分子的聚四氟乙烯超細(xì)粉。也就是說(shuō)達(dá)到同樣的聚四氟乙烯原料降解率可以降低電子束輻照時(shí)間，達(dá)到了減少輻照時(shí)間，同時(shí)我們也利用了四氯化碳在電子束作用下易降解為的特點(diǎn)，聚四氟乙烯在電子束作用下易降解為負(fù)離子，降解后的負(fù)離子不穩(wěn)定，變成臭氧，而臭氧是強(qiáng)氧化劑，有利于把高分子化合物降解為小分子化合物，從而有利于提高聚四氟乙烯的降解效率。本發(fā)明提供一種電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，包括如下步驟:I)將干燥 后的聚四氟乙烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中，急冷后取出；2)將所述急冷處理后的聚四氟乙烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎后粒徑為100-1000 μ m ；3)將所述粉碎后的聚四氟乙烯原料密封的放到電子加速器的循環(huán)小車上；4)密閉所述電子加速器，并開(kāi)啟進(jìn)氣機(jī)構(gòu)，向所述循環(huán)小車上放置聚四氟乙烯的密封腔內(nèi)通入臭氧，所通入的臭氧與所述托盤(pán)中聚四氟乙烯原料的重量比為0.1%-0.5% ；5)開(kāi)啟噴淋裝置，所述噴淋裝置向所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料噴淋四氯化碳，所述噴淋的四氯化碳與所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料的重量比為3%-8% ；6)開(kāi)啟電子加速器，電子加速器產(chǎn)生高能電子束對(duì)聚四氟乙烯原料進(jìn)行輻照，輻照劑量為300-500KGy ；7)將輻照后的聚四氟乙烯放入氣流粉碎系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)充分的粉碎和分級(jí)，得到粒徑在5 μ m以下的聚四氟乙烯超細(xì)粉。其中，所述電子加速器包括高頻振蕩器，與高頻振蕩器配合設(shè)置的輻照窗，位于輻照窗下方的密封腔，安置密封腔的循環(huán)小車，位于密封腔內(nèi)的噴淋裝置和與密封裝置連通的至少I個(gè)進(jìn)氣機(jī)構(gòu)，所述電子加速器的能量為2Mev，束流為10MA，掃描均勻性為98%以上，掃描寬度為1000mm。其中，所述氣流粉碎系統(tǒng)包含氣流粉碎機(jī)，所述氣流粉碎機(jī)包含氣流噴嘴、粉碎室，壓縮空氣通過(guò)噴嘴高速噴射入粉碎室，在多股高壓氣流的交匯點(diǎn)處，經(jīng)輻照過(guò)的所述聚四氟乙烯原料被反復(fù)碰撞、磨擦、剪切而粉碎。所述氣流粉碎系統(tǒng)還包含:旋風(fēng)分離器、除塵器和引風(fēng)機(jī)；所述氣流粉碎機(jī)還包含分級(jí)室，在粉碎室粉碎后的聚四氟乙烯在引風(fēng)機(jī)作用下運(yùn)動(dòng)至分級(jí)室，在分級(jí)輪作用下，使聚四氟乙烯顆粒按粒度大小分離，符合粒度要求的細(xì)顆粒通過(guò)分級(jí)輪進(jìn)入旋風(fēng)分離器或除塵器進(jìn)行收集，不符合粒度要求的粗顆粒下降至粉碎室繼續(xù)粉碎。所述氣流粉碎機(jī)的氣流噴嘴為拉瓦爾噴嘴。所述氣流粉碎機(jī)具有干燥過(guò)濾裝置，所述干燥過(guò)濾裝置位于噴嘴前。實(shí)施例一一種電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，包括如下步驟:I)將干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中，急冷后取出；2)將所述急冷處理后的聚四氟乙烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎后粒徑為100-1000 μ m ；3)將所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到電子加速器的循環(huán)小車上的密封腔內(nèi)；4)密閉所述電子加速器，并開(kāi)啟進(jìn)氣機(jī)構(gòu)，向所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯表面上通入臭氧，所通入的臭氧與所述托盤(pán)中聚四氟乙烯原料的重量比為0.3% ；5)開(kāi)啟電子加速器，電子加速器產(chǎn)生高能電子 束對(duì)聚四氟乙烯原料進(jìn)行輻照，每0.012m3聚四氟乙烯粉料(優(yōu)選盛滿盤(pán)子，所盛聚四氟乙烯的厚度為12mm)的輻照劑量為400KGy,輻照次數(shù)為4次，每次5分鐘；6)將輻照后的聚四氟乙烯放入氣流粉碎系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)充分的粉碎和分級(jí)，得到粒徑在5 μ m以下的聚四氟乙烯超細(xì)粉。上述氣流粉碎機(jī)包括螺旋加料器、氣流噴嘴、粉碎室、分級(jí)室、引風(fēng)機(jī)，氣流粉碎機(jī)的氣流噴嘴為拉瓦爾噴嘴。氣流粉碎機(jī)還具有干燥過(guò)濾裝置，位于噴嘴前。輻照好的聚四氟乙烯放入氣流粉碎機(jī)，通過(guò)螺旋加料器進(jìn)入粉碎室，壓縮空氣通過(guò)特殊配置的超音速拉瓦爾噴嘴向粉碎室高速噴射，經(jīng)輻照過(guò)的聚四氟乙烯細(xì)粉顆粒在超音速噴射流中加速，并在噴嘴交匯處反復(fù)沖擊、碰撞，達(dá)到粉碎。被粉碎的物料隨上升氣流進(jìn)入分級(jí)室，由于分級(jí)轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)，粒子既受到分級(jí)轉(zhuǎn)子的離心力，又受到氣流粘性作用產(chǎn)生的向心力，當(dāng)粒子受到的離心力大于向心力，即分級(jí)徑以上的粗粒子返回粉碎室繼續(xù)沖擊粉碎，分級(jí)徑以下的細(xì)粒子隨氣流進(jìn)入旋風(fēng)分離器、除塵器收集，旋風(fēng)分離器收集細(xì)粒子中的較粗粒子，少部分超細(xì)粒子由除塵器收集，大約在10%-20%，氣體由引風(fēng)機(jī)排出。實(shí)施例二一種電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，包括如下步驟:I)將干燥的聚四氟乙烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中，急冷后取出；2)將急冷處理后的聚四氟乙烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎后粒徑為100-1000 μ m ；3)將所述粉碎后的聚四氟乙烯原料置于電子加速器的循環(huán)小車上的密封腔內(nèi)；4)開(kāi)啟噴淋裝置，所述噴淋裝置向所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料噴淋四氯化碳，所述噴淋的四氯化碳與所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料的重量比為5% ；5)開(kāi)啟電子加速器，電子加速器產(chǎn)生高能電子束對(duì)聚四氟乙烯原料進(jìn)行輻照，每0.012m3聚四氟乙烯粉料(優(yōu)選盛滿盤(pán)子，所盛聚四氟乙烯的厚度為12mm)的輻照劑量為400KGy,輻照次數(shù)為4次，每次5分鐘；6)將輻照后的聚四氟乙烯放入氣流粉碎系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)充分的粉碎和分級(jí)，得到粒徑在5 μ m以下的聚四氟乙烯超細(xì)粉。
上述氣流粉碎機(jī)包括螺旋加料器、氣流噴嘴、粉碎室、分級(jí)室、引風(fēng)機(jī)，氣流粉碎機(jī)的氣流噴嘴為拉瓦爾噴嘴。氣流粉碎機(jī)還具有干燥過(guò)濾裝置，位于噴嘴前。輻照好的聚四氟乙烯放入氣流粉碎機(jī)，通過(guò)螺旋加料器進(jìn)入粉碎室，壓縮空氣通過(guò)特殊配置的超音速拉瓦爾噴嘴向粉碎室高速噴射，經(jīng)輻照過(guò)的聚四氟乙烯細(xì)粉顆粒在超音速噴射流中加速，并在噴嘴交匯處反復(fù)沖擊、碰撞，達(dá)到粉碎。被粉碎的物料隨上升氣流進(jìn)入分級(jí)室，由于分級(jí)轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)，粒子既受到分級(jí)轉(zhuǎn)子的離心力，又受到氣流粘性作用產(chǎn)生的向心力，當(dāng)粒子受到的離心力大于向心力，即分級(jí)徑以上的粗粒子返回粉碎室繼續(xù)沖擊粉碎，分級(jí)徑以下的細(xì)粒子隨氣流進(jìn)入旋風(fēng)分離器、除塵器收集，旋風(fēng)分離器收集細(xì)粒子中的較粗粒子，少部分超細(xì)粒子由除塵器收集，大約在10%-20%，氣體由引風(fēng)機(jī)排出。實(shí)施例三一種電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，包括如下步驟:I)將干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中，急冷后取出；2)將所述急冷處理后的聚四氟乙烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎后粒徑為100-1000 μ m ；3)將所述粉碎后的聚四氟乙烯 原料放到電子加速器的循環(huán)小車上的密封腔內(nèi)；4)密閉所述電子加速器，并開(kāi)啟進(jìn)氣機(jī)構(gòu)，向所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯表面上通入臭氧，所通入的臭氧與所述托盤(pán)中聚四氟乙烯原料的重量比為0.3% ；5)開(kāi)啟噴淋裝置，所述噴淋裝置向所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料噴淋四氯化碳，所述噴淋的四氯化碳與所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料的重量比為5% ；6)開(kāi)啟電子加速器，電子加速器產(chǎn)生高能電子束對(duì)聚四氟乙烯原料進(jìn)行輻照，每0.012m3聚四氟乙烯粉料(優(yōu)選盛滿盤(pán)子，所盛聚四氟乙烯的厚度為12mm)的輻照劑量為300KGy，輻照次數(shù)為3次，每次3分鐘；7)將輻照后的聚四氟乙烯放入氣流粉碎系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)充分的粉碎和分級(jí)，得到粒徑在5 μ m以下的聚四氟乙烯超細(xì)粉。上述氣流粉碎機(jī)包括螺旋加料器、氣流噴嘴、粉碎室、分級(jí)室、引風(fēng)機(jī)，氣流粉碎機(jī)的氣流噴嘴為拉瓦爾噴嘴。氣流粉碎機(jī)還具有干燥過(guò)濾裝置，位于噴嘴前。輻照好的聚四氟乙烯放入氣流粉碎機(jī)，通過(guò)螺旋加料器進(jìn)入粉碎室，壓縮空氣通過(guò)特殊配置的超音速拉瓦爾噴嘴向粉碎室高速噴射，經(jīng)輻照過(guò)的聚四氟乙烯細(xì)粉顆粒在超音速噴射流中加速，并在噴嘴交匯處反復(fù)沖擊、碰撞，達(dá)到粉碎。被粉碎的物料隨上升氣流進(jìn)入分級(jí)室，由于分級(jí)轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)，粒子既受到分級(jí)轉(zhuǎn)子的離心力，又受到氣流粘性作用產(chǎn)生的向心力，當(dāng)粒子受到的離心力大于向心力，即分級(jí)徑以上的粗粒子返回粉碎室繼續(xù)沖擊粉碎，分級(jí)徑以下的細(xì)粒子隨氣流進(jìn)入旋風(fēng)分離器、除塵器收集，旋風(fēng)分離器收集細(xì)粒子中的較粗粒子，少部分超細(xì)粒子由除塵器收集，大約在10%-20%，氣體由引風(fēng)機(jī)排出。實(shí)施例四一種電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，包括如下步驟:I)將干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中，急冷后取出；2)將所述急冷處理后的聚四氟乙烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎后粒徑為100-1000 μ m ；3)將所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到電子加速器的循環(huán)小車上的密封腔內(nèi)；
4)密閉所述電子加速器，并開(kāi)啟進(jìn)氣機(jī)構(gòu)，向所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯表面上通入臭氧，所通入的臭氧與所述托盤(pán)中聚四氟乙烯原料的重量比為0.1% ；5)開(kāi)啟噴淋裝置，所述噴淋裝置向所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料噴淋四氯化碳，所述噴淋的四氯化碳與所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料的重量比為3% ；6)開(kāi)啟電子加速器，電子加速器產(chǎn)生高能電子束對(duì)聚四氟乙烯原料進(jìn)行輻照，每0.012m3聚四氟乙烯粉料(優(yōu)選盛滿盤(pán)子，所盛聚四氟乙烯的厚度為12mm)的輻照劑量為500KGy，輻照次數(shù)為3次，每次4分鐘；7)將輻照后的聚四氟乙烯放入氣流粉碎系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)充分的粉碎和分級(jí)，得到粒徑在5 μ m以下的聚四氟乙烯超細(xì)粉。上述氣流粉碎機(jī)包括螺旋加料器、氣流噴嘴、粉碎室、分級(jí)室、引風(fēng)機(jī)，氣流粉碎機(jī)的氣流噴嘴為拉瓦爾噴嘴。氣流粉碎機(jī)還具有干燥過(guò)濾裝置，位于噴嘴前。輻照好的聚四氟乙烯放入氣流粉碎機(jī)，通過(guò)螺旋加料器進(jìn)入粉碎室，壓縮空氣通過(guò)特殊配置的超音速拉瓦爾噴嘴向粉碎室高速噴射，經(jīng)輻照過(guò)的聚四氟乙烯細(xì)粉顆粒在超音速噴射流中加速，并在噴嘴交匯處反復(fù)沖擊、碰撞，達(dá)到粉碎。被粉碎的物料隨上升氣流進(jìn)入分級(jí)室，由于分級(jí)轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)，粒子既受到分級(jí)轉(zhuǎn)子的離心力，又受到氣流粘性作用產(chǎn)生的向心力，當(dāng)粒子受到的離心力大于向心力，即分級(jí)徑以上的粗粒子返回粉碎室繼續(xù)沖擊粉碎，分級(jí)徑以下的細(xì)粒子隨氣流進(jìn)入旋風(fēng)分離器、除塵器收集，旋風(fēng)分離器收集細(xì)粒子中的較粗粒子，少部分超細(xì)粒子由除塵器收集，大約在10%-20%，氣體由引風(fēng)機(jī)排出。
實(shí)施例五一種電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，包括如下步驟:I)將干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中，急冷后取出；2)將所述急冷處理后的聚四氟乙烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎后粒徑為100-1000 μ m ；3)將所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到電子加速器的循環(huán)小車上的密封腔內(nèi)；4)密閉所述電子加速器，并開(kāi)啟進(jìn)氣機(jī)構(gòu)，向所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯表面上通入臭氧，所通入的臭氧與所述托盤(pán)中聚四氟乙烯原料的重量比為0.5% ；5)開(kāi)啟噴淋裝置，所述噴淋裝置向所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料噴淋四氯化碳，所述噴淋的四氯化碳與所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料的重量比為8% ；6)開(kāi)啟電子加速器，電子加速器產(chǎn)生高能電子束對(duì)聚四氟乙烯原料進(jìn)行輻照，每0.012m3聚四氟乙烯粉料(優(yōu)選盛滿盤(pán)子，所盛聚四氟乙烯的厚度為12mm)的輻照劑量為300KGy，輻照次數(shù)為2次，每次3分鐘；7)將輻照后的聚四氟乙烯放入氣流粉碎系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)充分的粉碎和分級(jí)，得到粒徑在5 μ m以下的聚四氟乙烯超細(xì)粉。上述氣流粉碎機(jī)包括螺旋加料器、氣流噴嘴、粉碎室、分級(jí)室、引風(fēng)機(jī)，氣流粉碎機(jī)的氣流噴嘴為拉瓦爾噴嘴。氣流粉碎機(jī)還具有干燥過(guò)濾裝置，位于噴嘴前。輻照好的聚四氟乙烯放入氣流粉碎機(jī)，通過(guò)螺旋加料器進(jìn)入粉碎室，壓縮空氣通過(guò)特殊配置的超音速拉瓦爾噴嘴向粉碎室高速噴射，經(jīng)輻照過(guò)的聚四氟乙烯細(xì)粉顆粒在超音速噴射流中加速，并在噴嘴交匯處反復(fù)沖擊、碰撞，達(dá)到粉碎。被粉碎的物料隨上升氣流進(jìn)入分級(jí)室，由于分級(jí)轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)，粒子既受到分級(jí)轉(zhuǎn)子的離心力，又受到氣流粘性作用產(chǎn)生的向心力，當(dāng)粒子受到的離心力大于向心力，即分級(jí)徑以上的粗粒子返回粉碎室繼續(xù)沖擊粉碎，分級(jí)徑以下的細(xì)粒子隨氣流進(jìn)入旋風(fēng)分離器、除塵器收集，旋風(fēng)分離器收集細(xì)粒子中的較粗粒子，少部分超細(xì)粒子由除塵器收集，大約在10%-20%，氣體由引風(fēng)機(jī)排出。實(shí)施例六一種電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，包括如下步驟:I)將干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中，急冷后取出；2)將所述急冷處理后的聚四氟乙烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎后粒徑為100-1000 μ m ；3)將所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到電子加速器的循環(huán)小車上的密封腔內(nèi)；4)密閉所述電子加速器，并開(kāi)啟進(jìn)氣機(jī)構(gòu)，向所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯表面上通入臭氧，所通入的臭氧與所述托盤(pán)中聚四氟乙烯原料的重量比為0.1% ；5)開(kāi)啟噴淋裝置，所述噴淋裝置向所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料噴淋四氯化碳，所述噴淋的四氯化碳與所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料的重量比為8% ；6)開(kāi)啟電子加速器，電子加速器產(chǎn)生高能電子束對(duì)聚四氟乙烯原料進(jìn)行輻照，每
0.012m3聚四氟乙烯粉料(優(yōu)選盛 滿盤(pán)子，所盛聚四氟乙烯的厚度為12mm)的輻照劑量為400KGy,輻照次數(shù)為3次，每次3分鐘；7)將輻照后的聚四氟乙烯放入氣流粉碎系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)充分的粉碎和分級(jí)，得到粒徑在5 μ m以下的聚四氟乙烯超細(xì)粉。上述氣流粉碎機(jī)包括螺旋加料器、氣流噴嘴、粉碎室、分級(jí)室、引風(fēng)機(jī)，氣流粉碎機(jī)的氣流噴嘴為拉瓦爾噴嘴。氣流粉碎機(jī)還具有干燥過(guò)濾裝置，位于噴嘴前。輻照好的聚四氟乙烯放入氣流粉碎機(jī)，通過(guò)螺旋加料器進(jìn)入粉碎室，壓縮空氣通過(guò)特殊配置的超音速拉瓦爾噴嘴向粉碎室高速噴射，經(jīng)輻照過(guò)的聚四氟乙烯細(xì)粉顆粒在超音速噴射流中加速，并在噴嘴交匯處反復(fù)沖擊、碰撞，達(dá)到粉碎。被粉碎的物料隨上升氣流進(jìn)入分級(jí)室，由于分級(jí)轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)，粒子既受到分級(jí)轉(zhuǎn)子的離心力，又受到氣流粘性作用產(chǎn)生的向心力，當(dāng)粒子受到的離心力大于向心力，即分級(jí)徑以上的粗粒子返回粉碎室繼續(xù)沖擊粉碎，分級(jí)徑以下的細(xì)粒子隨氣流進(jìn)入旋風(fēng)分離器、除塵器收集，旋風(fēng)分離器收集細(xì)粒子中的較粗粒子，少部分超細(xì)粒子由除塵器收集，大約在10%-20%，氣體由引風(fēng)機(jī)排出。實(shí)施例七一種電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，包括如下步驟:I)將干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中，急冷后取出；2)將所述急冷處理后的聚四氟乙烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎后粒徑為100-1000 μ m ；3)將所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到電子加速器的循環(huán)小車上的密封腔內(nèi)；4)密閉所述電子加速器，并開(kāi)啟進(jìn)氣機(jī)構(gòu)，向所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯表面上通入臭氧，所通入的臭氧與所述托盤(pán)中聚四氟乙烯原料的重量比為0.5% ；5)開(kāi)啟噴淋裝置，所述噴淋裝置向所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料噴淋四氯化碳，所述噴淋的四氯化碳與所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料的重量比為3% ；6)開(kāi)啟電子加速器，電子加速器產(chǎn)生高能電子束對(duì)聚四氟乙烯原料進(jìn)行輻照，每
0.012m3聚四氟乙烯粉料(優(yōu)選盛滿盤(pán)子，所盛聚四氟乙烯的厚度為12mm)的輻照劑量為400KGy,輻照次數(shù)為3次，每次3分鐘；7)將輻照后的聚四氟乙烯放入氣流粉碎系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)充分的粉碎和分級(jí)，得到粒徑在5 μ m以下的聚四氟乙烯超細(xì)粉。上述氣流粉碎機(jī)包括螺旋加料器、氣流噴嘴、粉碎室、分級(jí)室、引風(fēng)機(jī)，氣流粉碎機(jī)的氣流噴嘴為拉瓦爾噴嘴。氣流粉碎機(jī)還具有干燥過(guò)濾裝置，位于噴嘴前。輻照好的聚四氟乙烯放入氣流粉碎機(jī)，通過(guò)螺旋加料器進(jìn)入粉碎室，壓縮空氣通過(guò)特殊配置的超音速拉瓦爾噴嘴向粉碎室高速噴射，經(jīng)輻照過(guò)的聚四氟乙烯細(xì)粉顆粒在超音速噴射流中加速，并在噴嘴交匯處反復(fù)沖擊、碰撞，達(dá)到粉碎。被粉碎的物料隨上升氣流進(jìn)入分級(jí)室，由于分級(jí)轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)，粒子既受到分級(jí)轉(zhuǎn)子的離心力，又受到氣流粘性作用產(chǎn)生的向心力，當(dāng)粒子受到的離心力大于向心力，即分級(jí)徑以上的粗粒子返回粉碎室繼續(xù)沖擊粉碎，分級(jí)徑以下的細(xì)粒子隨氣流進(jìn)入旋風(fēng)分離器、除塵器收集，旋風(fēng)分離器收集細(xì)粒子中的較粗粒子，少部分超細(xì)粒子由除塵器收集，大約在10%-20%，氣體由引風(fēng)機(jī)排出。以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì) 本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中，急冷后取出； 2)將所述急冷處理后的聚四氟乙烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎后粒徑為100-1000 μ m ； 3)將所述粉碎后的聚四氟乙烯原料密封的放到電子加速器的循環(huán)小車上； 4)密閉所述電子加速器，并開(kāi)啟進(jìn)氣機(jī)構(gòu)，向所述循環(huán)小車上放置聚四氟乙烯的密封腔內(nèi)通入臭氧，所通入的臭氧與所述托盤(pán)中聚四氟乙烯原料的重量比為0.1%-0.5% ； 5)開(kāi)啟噴淋裝置，所述噴淋裝置向所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料噴淋四氯化碳，所述噴淋的四氯化碳與所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料的重量比為3%-8% ； 6)開(kāi)啟電子加速器，電子加速器產(chǎn)生高能電子束對(duì)聚四氟乙烯原料進(jìn)行輻照，輻照劑量為 300-500KGy ； 7)將輻照后的聚四氟乙烯放入氣流粉碎系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)充分的粉碎和分級(jí)，得到粒徑在5 μ m以下的聚四氟乙烯超細(xì)粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，其特征在于，所述電子加速器包括高頻振蕩器，與高頻振蕩器配合設(shè)置的輻照窗，位于輻照窗下方的密封腔，安置密封腔的循環(huán)小車，位于密封腔內(nèi)的噴淋裝置和與密封裝置連通的至少I個(gè)進(jìn)氣機(jī)構(gòu)。`
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，其特征在于，所述電子加速器的能量為2Mev，束流為10MA，掃描均勻性為98%以上，掃描寬度為IOOOmm0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，其特征在于，所述通入的臭氧與所述托盤(pán)中聚四氟乙烯原料的重量比為0.3%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，其特征在于，所述噴淋的四氯化碳與所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料的重量比為5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，其特征在于，所述氣流粉碎系統(tǒng)包含氣流粉碎機(jī)，所述氣流粉碎機(jī)包含氣流噴嘴、粉碎室，壓縮空氣通過(guò)噴嘴高速噴射入粉碎室，在多股高壓氣流的交匯點(diǎn)處，經(jīng)輻照過(guò)的所述聚四氟乙烯原料被反復(fù)碰撞、磨擦、剪切而粉碎。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，其特征在于，所述氣流粉碎系統(tǒng)還包含: 旋風(fēng)分離器、除塵器和引風(fēng)機(jī)； 所述氣流粉碎機(jī)還包含分級(jí)室，在粉碎室粉碎后的聚四氟乙烯在引風(fēng)機(jī)作用下運(yùn)動(dòng)至分級(jí)室，在分級(jí)輪作用下，使聚四氟乙烯顆粒按粒度大小分離，符合粒度要求的細(xì)顆粒通過(guò)分級(jí)輪進(jìn)入旋風(fēng)分離器或除塵器進(jìn)行收集，不符合粒度要求的粗顆粒下降至粉碎室繼續(xù)粉碎。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，其特征在于，所述氣流粉碎機(jī)的氣流噴嘴為拉瓦爾噴嘴。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一權(quán)利要求所述的電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，其特征在于，所述氣流粉碎機(jī)具有干燥過(guò)濾裝置，所述干燥過(guò)濾裝置位于噴嘴前。
全文摘要
一種電子束結(jié)合臭氧和四氯化碳制備PTFE超細(xì)粉的方法，包括以下步驟將干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮急冷；將所述急冷處理后的聚四氟乙烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎；將所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到電子加速器的循環(huán)小車上；密閉所述電子加速器，并開(kāi)啟進(jìn)氣機(jī)構(gòu)，向聚四氟乙烯表面上通入臭氧，開(kāi)啟噴淋裝置，所述噴淋裝置向所述循環(huán)小車上的聚四氟乙烯原料噴淋四氯化碳，開(kāi)啟電子加速器，電子加速器產(chǎn)生高能電子束對(duì)聚四氟乙烯原料進(jìn)行輻照，將輻照后的聚四氟乙烯放入氣流粉碎系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)充分的粉碎和分級(jí)，得到聚四氟乙烯超細(xì)粉。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，并且可以減少輻照時(shí)間和輻照劑量從而降低了成本。
文檔編號(hào)C08J3/28GK103224636SQ20131011558
公開(kāi)日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月3日
發(fā)明者顧建忠, 吳明紅, 蔡建球 申請(qǐng)人:太倉(cāng)金凱特種線纜有限公司