專利名稱：一種(甲基)丙烯酸的脫色方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工原料在精制提純過(guò)程中使之脫色的方法，具體地說(shuō)，涉及及一種在結(jié)晶提純純度為90 95重量％的丙烯酸或甲基丙烯酸的過(guò)程中使之脫色的方法。
背景技術(shù)：
丙烯酸和甲基丙烯酸是一種重要的化工原料，其所含的不飽和雙鍵(活性乙烯基)具有很高的聚合活性，因此可以作為聚合單體廣泛地用于制備各種聚合物。化學(xué)合成或分離得到的丙烯酸或甲基丙烯酸化合物通常含有各種雜質(zhì)。這種雜質(zhì)通常會(huì)對(duì)丙烯酸或甲基丙烯酸的色度產(chǎn)生影響，進(jìn)而對(duì)下游產(chǎn)品的生產(chǎn)造成不良影響，因此需要通過(guò)提純處理來(lái)除去這部分雜質(zhì)，使丙烯酸或甲基丙烯酸的色度達(dá)標(biāo)。目前來(lái)說(shuō)，丙烯酸和甲基丙烯酸的主流脫色方法有兩種精餾脫色法或結(jié)晶脫色法。精餾脫色的方法操作較為復(fù)雜，有些需要加入輔助試劑幫助脫色，例如加入脫醛劑。脫醛劑在高溫下與醛、酸的二聚物等雜質(zhì)反應(yīng)容易生渣，堵死管道，并且由于采用高溫精餾，容易誘發(fā)丙烯酸和甲基丙烯酸聚合，堵塞塔板，致使開車周期縮短，通常每隔兩三個(gè)月需要停車清理一次。從經(jīng)濟(jì)性上來(lái)說(shuō)，精餾提純丙烯酸和甲基丙烯酸需要用蒸汽、循環(huán)水、冷卻水、電、 液化氣等能源，還需要加入一些輔助藥劑，例如甲苯、脫醛劑等。并且，精餾提純分離出來(lái)的重組分、廢水、廢氣等副產(chǎn)物還需要經(jīng)過(guò)凈化處理才能排放，總運(yùn)行費(fèi)用較高。結(jié)晶脫色則是一種物理分離技術(shù)，它通過(guò)物質(zhì)的熔點(diǎn)差異達(dá)到分離目的，特別適用于分離共沸物、熱敏性物系及同分異構(gòu)物系，具有效率高，能耗低等優(yōu)點(diǎn)，因此近來(lái)受到廣泛重視。結(jié)晶脫色法用于丙烯酸和甲基丙烯酸的脫色，由于是物理分離過(guò)程，不會(huì)有副產(chǎn)物產(chǎn)生。并且，因?yàn)槭堑蜏夭僮鳎粫?huì)誘發(fā)聚合反應(yīng)。熔融出來(lái)的殘液可以作為酯化酸用， 因此不產(chǎn)生廢水、廢氣、廢渣等三廢，可以實(shí)現(xiàn)環(huán)境友好，且生產(chǎn)設(shè)備運(yùn)行周期長(zhǎng)，是目前世界上較為先進(jìn)的一種提純脫色丙烯酸和甲基丙烯酸的方法。從經(jīng)濟(jì)性上來(lái)說(shuō)，結(jié)晶脫色法運(yùn)行只需要用電，且無(wú)三廢處理費(fèi)用，運(yùn)行費(fèi)用上也有較大的優(yōu)勢(shì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種濃度為90 95重量％的丙烯酸或甲基丙烯酸的結(jié)晶提純脫色的方法，采用該方法脫色，可防止丙烯酸或甲基丙烯酸在提純脫色過(guò)程中發(fā)生聚合，并且整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程無(wú)三廢產(chǎn)生，對(duì)環(huán)境友好，經(jīng)濟(jì)性佳。本發(fā)明所述的一種(甲基)丙烯酸的結(jié)晶脫色方法，其特征是，采用降膜結(jié)晶技術(shù)，通過(guò)兩次結(jié)晶提純脫色工藝完成丙烯酸或甲基丙烯酸的脫色，所用工藝包括如下步驟 a)在結(jié)晶器中加入與結(jié)晶器容量相應(yīng)的濃度為90 95重量％的丙烯酸或甲基丙烯酸母液；其中，結(jié)晶器大小一般為Im3 100m3，可根據(jù)產(chǎn)能需要進(jìn)行調(diào)整；母液加入量一般為1噸 100噸，可根據(jù)產(chǎn)能需要進(jìn)行調(diào)整；b)開啟冷凍機(jī)，在規(guī)定溫度和壓力條件下運(yùn)行結(jié)晶器；c)以一定的速率循環(huán)丙烯酸或甲基丙烯酸母液，降溫使其結(jié)晶；d)結(jié)晶體加熱分步熔融，以一定的比例切割殘液；結(jié)晶體第一次熔融時(shí)殘液產(chǎn)品液的切割比為4 6，在結(jié)晶部分熔融快要結(jié)束時(shí)，加入阻聚劑總量75wt%的阻聚劑；e)剩余結(jié)晶體繼續(xù)熔融，第二次熔融時(shí)殘液產(chǎn)品液切割比為3:7;f)使結(jié)晶全部熔融，加入剩余阻聚劑總量25wt%的阻聚劑，所得產(chǎn)品返回入原料罐；g) 二次結(jié)晶，重復(fù)上述a) f)各道步驟，所得產(chǎn)品進(jìn)入成品罐；在上述a) f)各道工藝步驟中，應(yīng)控制的工藝參數(shù)包括丙烯酸或甲基丙烯酸母液的結(jié)晶溫度-15 -20°C，結(jié)晶壓力20kpaG 80kpaG，結(jié)晶時(shí)間30 40min ；結(jié)晶熔融溫度25 30°C，升溫速率0. 3°C /min 1°C /min，循環(huán)速率控制為使丙烯酸或甲基丙烯酸母液按200t/h 250t/h流量進(jìn)行循環(huán)，丙烯酸或甲基丙烯酸母液的殘液切割比，，也就是殘液產(chǎn)品液控制為步驟d)中在結(jié)晶體第一次熔融時(shí)殘液產(chǎn)品液切割比為4 6，步驟 e)中在結(jié)晶體第二次熔融時(shí)殘液產(chǎn)品液切割比為3 7。本發(fā)明中所述的阻聚劑為氫醌單甲醚，其加入量以丙烯酸或甲基丙烯酸母液的重量為 IOOwt%計(jì)，為 200士20ppm。本發(fā)明中所述的阻聚劑分兩次加入，第一次加入時(shí)間在結(jié)晶體部分熔融結(jié)束時(shí)， 加入量為阻聚劑量的75wt%，剩下的阻聚劑在結(jié)晶體被全部熔融后加入。結(jié)晶技術(shù)可概分分為兩大類動(dòng)態(tài)結(jié)晶和靜態(tài)結(jié)晶。動(dòng)態(tài)結(jié)晶技術(shù)主要有層式和懸浮式二大類，降膜熔融結(jié)晶屬于層析結(jié)晶的一種，它以熔融的液膜連續(xù)流過(guò)被冷卻的結(jié)晶管，并在結(jié)晶管外部結(jié)晶。該技術(shù)具有設(shè)備簡(jiǎn)單、無(wú)堵塞、易控制等特點(diǎn)。降膜結(jié)晶過(guò)程中，由于熔體的流動(dòng)，使界面產(chǎn)生擾動(dòng)，同時(shí)由于產(chǎn)生強(qiáng)制對(duì)流而加強(qiáng)了雜質(zhì)的傳遞，有利于提高晶體純度。采用本發(fā)明方法時(shí)要注意控制的關(guān)鍵工藝參數(shù)包括丙烯酸或甲基丙烯酸母液的結(jié)晶溫度、結(jié)晶速率、熔融溫度、升溫速率、循環(huán)量、殘液切割比及阻聚劑加入時(shí)間等。結(jié)晶過(guò)程本身是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程，影響此過(guò)程的因素很多，結(jié)晶溫度、結(jié)晶時(shí)間、 熔融溫度、升溫速率、物料循環(huán)量、殘液切割比及阻聚劑的加入時(shí)間等均會(huì)對(duì)結(jié)果都產(chǎn)生一定的影響，因此生產(chǎn)過(guò)程中要嚴(yán)格控制，才能達(dá)到產(chǎn)量和質(zhì)量最佳的工況。本發(fā)明中的一個(gè)重要點(diǎn)就是通過(guò)計(jì)算機(jī)程序控制，完成對(duì)上述所有參數(shù)的精確操控，從而將產(chǎn)品質(zhì)量控制在一個(gè)較好的范圍內(nèi)。由于丙烯酸或甲基丙烯酸剛從輕質(zhì)分離塔分離出來(lái)，其中重組分和其他雜質(zhì)的含量都較高，使丙烯酸或甲基丙烯酸帶顏色的成分恰恰是重組分和雜質(zhì)物質(zhì)(例如醛類或酮類)，它們的熔點(diǎn)與丙烯酸或甲基丙烯酸的熔點(diǎn)比較接近。因此，要去除其中帶顏色的重組分和雜質(zhì)物質(zhì)，必須進(jìn)行不止一次的結(jié)晶，才能得到較為純凈的、色度合格的丙烯酸或甲基丙烯酸產(chǎn)品。按照本發(fā)明方法，必須操控一定的結(jié)晶溫度。一般來(lái)講，換熱介質(zhì)(冷媒)溫度越高，結(jié)晶層越薄，結(jié)晶率越低，而分配系數(shù)也越低，晶體純度越高。這主要是因?yàn)榻的そY(jié)晶的
4推動(dòng)力來(lái)自于熔融液與降膜管的溫差及熔融液與晶層的濃度差。因此當(dāng)冷媒溫度越低，通過(guò)管壁所形成的溫差必然越大，過(guò)程的傳熱推動(dòng)力也越大，與壁面接觸的熔融液的降溫速率越大，結(jié)晶就較多，而結(jié)晶的純度則受固液平衡相圖的影響，溫度越低，則純度越高，而分配系數(shù)較大。在生產(chǎn)過(guò)程中，既要考慮到結(jié)晶過(guò)程的分離能力即產(chǎn)品的純度，同時(shí)還應(yīng)兼顧一定的生產(chǎn)能力，所以在生產(chǎn)實(shí)踐中，選取的冷媒溫度宜為-15°C -20°C。在本發(fā)明方法中，還必須控制結(jié)晶的時(shí)間。隨著料液循環(huán)時(shí)間的加長(zhǎng)，結(jié)晶時(shí)間增加，結(jié)晶過(guò)程的分配系數(shù)變大，同時(shí)結(jié)晶率也變大。這是因?yàn)槿廴诮Y(jié)晶要通過(guò)固液相平衡來(lái)完成，而要達(dá)到完全的固液相平衡需要相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間，為了保證一定的結(jié)晶速率，一般達(dá)不到完全的相平衡。結(jié)晶時(shí)間短，只能保證一部分熔點(diǎn)高的物質(zhì)結(jié)晶在管壁上，而大部分物料隨著管壁流走，此時(shí)，結(jié)晶率很低，但晶體的純度較高，分配系數(shù)較低。隨著結(jié)晶時(shí)間延長(zhǎng)， 更加接近于固液平衡，此時(shí)，晶體的純度會(huì)逐漸降低，而結(jié)晶率反而增大。故在實(shí)際生產(chǎn)中， 可以根據(jù)原料酸的純度來(lái)決定結(jié)晶的時(shí)間。一般來(lái)說(shuō)，一次結(jié)晶時(shí)間約在30min 40min 之間，這樣既保證一定的產(chǎn)品純度，又保證一定的結(jié)晶率?？s短結(jié)晶時(shí)間可以明顯提高生產(chǎn)能力，但產(chǎn)品質(zhì)量無(wú)法保證。在本發(fā)明方法中，操控好一定的熔融溫度也很重要。在結(jié)晶過(guò)程中，有一部分雜質(zhì)會(huì)包藏在晶層間，同時(shí)還會(huì)有一些濃度較低的熔融液粘附在晶體表面，從而降低了晶體的純度，需通過(guò)熔融過(guò)程將其進(jìn)一步提純。隨著熔融溫度的升高，分配系數(shù)和結(jié)晶率都變小， 這是因?yàn)殡S著熔融溫度的升高，包藏在晶層中的雜質(zhì)會(huì)沿著晶層間的微孔擴(kuò)散出來(lái)，使晶體的純度增高，分配系數(shù)減少，同時(shí)還會(huì)有一些晶體會(huì)被雜質(zhì)帶出，使結(jié)晶率下降，所以要在保證產(chǎn)品純度的條件下，要保證一定的結(jié)晶率。根據(jù)丙烯酸和甲基丙烯酸的物性，一般應(yīng)將熔融溫度控制在25°C 30°C之間。在本發(fā)明方法中，必須控制升溫速率。隨著升溫速率趨緩，分配系數(shù)逐漸變小，即丙烯酸的純度逐漸上升而結(jié)晶率升高。這是因?yàn)樯郎厮俾侍?，?dǎo)致過(guò)程傳熱不均勻，部分晶體過(guò)熱，使局部較快熔化，導(dǎo)致結(jié)晶率下降，提純效果降低；隨著升溫速率變小，晶體能較均勻受熱，晶體純度增高，同時(shí)結(jié)晶率也較高，所以生產(chǎn)過(guò)程中要控制一定的升溫速率。根據(jù)實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)，宜將升溫速率控制在0. 3°C /min 1°C /min,即可滿足熔融要求。在本發(fā)明中，還需要掌控一定的丙烯酸或甲基丙烯酸母液的循環(huán)量。在結(jié)晶過(guò)程中，物料循環(huán)量越少，循環(huán)時(shí)間越長(zhǎng)，其分配系數(shù)就越大，而使純度降低，同時(shí)結(jié)晶率增加， 因此必須要保持一定的循環(huán)量，才能保證丙烯酸或甲基丙烯酸母液的結(jié)晶質(zhì)量。一般要根據(jù)結(jié)晶器的大小容量來(lái)決定丙烯酸或甲基丙烯酸母液的循環(huán)量，為此，將循環(huán)速率控制為使丙烯酸或甲基丙烯酸母液按200t/h 250t/h流量進(jìn)行循環(huán)。在本發(fā)明中，還需控制一定的殘液切割比。結(jié)晶殘液量的多少對(duì)最終產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量有很大影響。如果結(jié)晶殘液量少，產(chǎn)品產(chǎn)量就會(huì)增加，但產(chǎn)品的質(zhì)量會(huì)大大下降。反之，則產(chǎn)品產(chǎn)量減少，而產(chǎn)品的質(zhì)可量大大提高。因此，如何在產(chǎn)量和質(zhì)量之間尋找適當(dāng)?shù)钠胶恻c(diǎn)是關(guān)鍵。根據(jù)實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)，一般在第一次熔融和第二次熔融時(shí)分別以4 6和 3 7的切割比切割出殘液，最終可得到質(zhì)量較好，產(chǎn)量較高的產(chǎn)品。本發(fā)明方法中的還有一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)那就是阻聚劑選擇和加入時(shí)間。在結(jié)晶過(guò)程中， 丙烯酸或甲基丙烯酸中原有的阻聚劑被脫離出來(lái)。因此，為防止丙烯酸或甲基丙烯酸聚合， 必須在熔融的過(guò)程中再次加入一定量的阻聚劑，這類阻聚劑通常選用酚類阻聚劑，如氫醌單甲醚(MQ)，加入量以丙烯酸或甲基丙烯酸母液的重量為100wt%計(jì)，為200士20ppm。阻聚劑的加入時(shí)機(jī)不能是在部分熔融一開始的時(shí)候，因?yàn)椴糠秩廴谝簳?huì)被當(dāng)做酯化酸送去酯化反應(yīng)器反應(yīng)；也不能在熔融快要結(jié)束的時(shí)候，因?yàn)榧尤胱杈蹌┬枰欢ǖ臅r(shí)間，這個(gè)過(guò)程大約會(huì)持續(xù)15min 20min，如在熔融快要結(jié)束的時(shí)候加入，那么，只有少量的阻聚劑被加入到丙烯酸或甲基丙烯酸中，不能夠有效防止聚合。因此，要選擇在部分熔融終止時(shí)加入大約75wt%的阻聚劑。剩下的部分在結(jié)晶體被全部熔融后加入，這是因?yàn)樵谶@個(gè)時(shí)候，可以根據(jù)集液罐的液位知道提純物料正確的量，基于此，需要的阻聚劑的量就可以被準(zhǔn)確的計(jì)算出來(lái)，由此，可由程序自動(dòng)控制阻聚劑的加入量以精確控制產(chǎn)品酸中的阻聚劑含量。本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是顯而易見的，由于所采用的是結(jié)晶提純脫色這種物理分離技術(shù)，具有效率高、能耗低、無(wú)副生物、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，所得產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)，質(zhì)量色度均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)指標(biāo)。
具體實(shí)施例方式下面以實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體說(shuō)明，但本發(fā)明絕不局限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1(1)取丙烯酸母液進(jìn)行結(jié)晶取一定量粗精餾、純度為90-95重量％的丙烯酸母液(1噸-100噸，可根據(jù)產(chǎn)能需要進(jìn)行調(diào)整)，將其以一定的速率用泵抽吸至結(jié)晶器(結(jié)晶器大小為Im3-IOOm3,可根據(jù)產(chǎn)能需要進(jìn)行調(diào)整)的入口，同時(shí)開啟冷凍機(jī)制冷，作為換熱介質(zhì)的甲醇或乙醇由結(jié)晶器殼層進(jìn)入，將結(jié)晶管的溫度由常溫慢慢冷卻至_17°C，降溫速率為1°C /min。結(jié)晶時(shí)間控制為 30 40min，結(jié)晶壓力控制為40 60kpaG，將所述丙烯酸的溫度由常溫降至-15 _20°C， 使結(jié)晶器管壁上全部附著丙烯酸結(jié)晶體。結(jié)晶結(jié)束后，停冷凍機(jī)。此時(shí)，結(jié)晶管中已經(jīng)布滿丙烯酸結(jié)晶體。結(jié)晶剩余的殘液通過(guò)放液管線進(jìn)入殘液罐作為酯化酸用。(2)結(jié)晶體加熱分步熔融將換熱介質(zhì)(甲醇或乙醇)由冷凍溫度切換成35°C左右使結(jié)晶熔融的溫度，用溫度控制閥控制，慢慢提升結(jié)晶管溫度，升溫速率為2°C/min。根據(jù)殘液產(chǎn)品液=4 6的原則切割晶體熔融液，第一次熔融液量為10%左右，進(jìn)入殘液罐，作為酯化酸用。在部分熔融快要結(jié)束時(shí)加入75wt%阻聚劑總量(150士20ppm)的阻聚劑氫醌單甲醚(MQ)，剩余結(jié)晶體繼續(xù)熔融，二次熔融液的切割比為3 7，熔融液進(jìn)入殘液管，全部熔融，在全部熔融時(shí)可將剩余25wt%阻聚劑總量(50士20ppm)的阻聚劑氫醌單甲醚(MQ)加入。熔融液作為母液與剩余母液混合作為結(jié)晶母液再次利用，(3)產(chǎn)品液的第二次結(jié)晶第一次結(jié)晶提純出來(lái)的產(chǎn)品質(zhì)量已基本符合商品酸的出廠要求，但是由于其中二聚物及醛的含量仍較高，色度方面還未能滿足有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，因此需要再次結(jié)晶，進(jìn)一步去除酸中雜質(zhì)的同時(shí)降低產(chǎn)品的色度，直至色度達(dá)標(biāo)。在全部熔融時(shí)可將剩余25wt%阻聚劑總量(50士20ppm)的阻聚劑氫醌單甲醚(MQ)加入。第二次結(jié)晶的工藝操作與第一次結(jié)晶基本相同，經(jīng)過(guò)第二次結(jié)晶處理的產(chǎn)品已經(jīng)能夠達(dá)到或者超過(guò)商品酸的指標(biāo)，色度< 10APHA[Pt-Co色度稀釋溶液，濃度范圍從0(淺
6色)到500 (深色)]，滿足出廠質(zhì)量要求。采用上述方法提純脫色的丙烯酸溶液可以全部直接利用，無(wú)廢水，廢液，廢渣產(chǎn)生，環(huán)境友好，設(shè)備的開車周期較長(zhǎng)，可以達(dá)到7個(gè)月以上。第一和第二次結(jié)晶處理后丙烯酸產(chǎn)品的質(zhì)量見表1和表2。表中的各縮略語(yǔ)含義為MKk為甲基丙烯酸、AA為丙烯酸、MMA為甲基丙烯酸甲酯、TOL為甲苯、ACA為醋酸、ACR 為丙烯醛、BZL為苯甲醛、FUR為糠醛、PRA為丙酸、IBA為異丁醇、DAA為雙丙酮丙烯酰胺、 CRA為巴豆酸、MAH為馬來(lái)酸酐、CA為醋酸纖維素。表1第一次結(jié)晶處理后丙烯酸產(chǎn)品的質(zhì)量)
權(quán)利要求
1.一種(甲基)丙烯酸的脫色方法，其特征是，采用降膜結(jié)晶技術(shù)，通過(guò)兩次結(jié)晶工藝完成90 95重量％的丙烯酸或甲基丙烯酸的提純脫色，所述兩次結(jié)晶工藝包括如下步驟a)在降膜結(jié)晶器中加入與降膜結(jié)晶器容量相應(yīng)的濃度為90 95重量％的丙烯酸或甲基丙烯酸母液；b)開啟冷凍機(jī)，在規(guī)定溫度和壓力條件下運(yùn)行降膜結(jié)晶器；c)以一定的速率循環(huán)丙烯酸或甲基丙烯酸母液，降溫使其結(jié)晶；d)結(jié)晶體加熱分步熔融，以一定的比例切割殘液；結(jié)晶體第一次熔融時(shí)殘液產(chǎn)品液的切割比為4 6，在結(jié)晶部分熔融快要結(jié)束時(shí)，加入阻聚劑總量75wt%的阻聚劑；e)剩余結(jié)晶體繼續(xù)熔融，第二次熔融時(shí)殘液產(chǎn)品液切割比為3 7；f)使結(jié)晶體全部熔融，加入剩余阻聚劑總量25wt%的阻聚劑，所得產(chǎn)品返回入原料罐；g)二次結(jié)晶，重復(fù)上述a) f)各道步驟，所得產(chǎn)品進(jìn)入成品罐；在上述a) f)各道工藝步驟中，應(yīng)控制的工藝參數(shù)包括丙烯酸或甲基丙烯酸母液的結(jié)晶溫度-15 _20°C，結(jié)晶壓力20kpaG 80kpaG，結(jié)晶時(shí)間30 40min ；結(jié)晶體熔融溫度 25 30°C，升溫速率0. 30C /min 1°C /min，循環(huán)速率控制為使丙烯酸或甲基丙烯酸母液按200t/h 250t/h流量進(jìn)行循環(huán)，丙烯酸或甲基丙烯酸母液的殘液切割比，也就是殘液 產(chǎn)品液控制為步驟d)中在結(jié)晶體第一次熔融時(shí)殘液產(chǎn)品液切割比為4 6，步驟e)中在結(jié)晶體第二次熔融時(shí)殘液產(chǎn)品液切割比為3 7。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(甲基)丙烯酸的脫色方法，其特征是，所述的阻聚劑為氫醌單甲醚，其加入量以丙烯酸或甲基丙烯酸母液的重量為100wt%計(jì)，為200士20ppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的(甲基)丙烯酸的脫色方法，其特征是，所述阻聚劑分兩次加入，第一次加入時(shí)間在結(jié)晶體部分熔融結(jié)束時(shí)，加入量為阻聚劑量的75wt%，剩下的阻聚劑在結(jié)晶體被全部熔融后加入。
全文摘要
一種(甲基)丙烯酸的脫色方法，其特征是，采用降膜結(jié)晶技術(shù)，所用工藝包括如下步驟a)在結(jié)晶器中加入與結(jié)晶器容量相應(yīng)的濃度為90～95重量％的丙烯酸或甲基丙烯酸母液；b)開啟冷凍機(jī)，在規(guī)定溫度和壓力條件下運(yùn)行結(jié)晶器；c)以一定的速率循環(huán)丙烯酸或甲基丙烯酸母液，降溫使其結(jié)晶；d)使結(jié)晶部分熔融，以一定的比例切割殘液；e)在結(jié)晶部分熔融快要結(jié)束時(shí)加入75wt％的阻聚劑(150±20ppm)；f)使結(jié)晶全部熔融，以一定的比例切割殘液并加入剩余25wt％的阻聚劑(50±20ppm)，所得產(chǎn)品返回入原料罐；g)二次結(jié)晶，重復(fù)上述a)～f)各道步驟，所得產(chǎn)品進(jìn)入成品罐；本方法具有效率高、能耗低、無(wú)副生物、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C57/07GK102260161SQ20111013806
公開日2011年11月30日 申請(qǐng)日期2011年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月26日
發(fā)明者仇佳葵, 羅明隕, 褚小東, 謝佳, 邵敬銘, 錢志剛, 馬建學(xué) 申請(qǐng)人:上海華誼丙烯酸有限公司