專利名稱：5-氯甲基水楊醛的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種5-氯甲基水楊醛的制備方法。
背景技術：
近年來，用作氧化反應催化劑或烯烴聚合反應催化劑等的小分子Salen型配合物及其高分子Mien型配合物，已經引起了多方面重視。其中5-氯甲基水楊醛(5-chlorome thylsalicylicaldehyde, CMSA)是合成水溶性、油溶性和手性Salen型配合物的主要原料之一?，F(xiàn)有報道的5-氯甲基水楊醛合成方法均是水楊醛、甲醛水溶液或多聚甲醛在濃鹽酸中，低溫長時間反應得到產品。本發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)無論采用甲醛水溶液或多聚甲醛為原料，反應體系中是否通入氯化氫氣體，所得5-氯甲基水楊醛的產品有粘性，過濾困難、洗滌困難、干燥困難，收率都在70%附近。其主要原因是水楊醛氯甲基化反應生成的5-氯甲基水楊醛是一種不溶于鹽酸溶液的固體粉末，與分散在濃鹽酸中的水楊醛液珠相互溶合粘結；并且隨5-氯甲基水楊醛產物量的不斷增加，5-氯甲基水楊醛逐漸和原料水楊醛粘結成直徑大小不等的球形體，造成水楊醛不能全部參與氯甲基化反應，所以現(xiàn)有報道的5-氯甲基水楊醛制備收率都不高，同時由于5-氯甲基水楊醛夾生，所以所得5-氯甲基水楊醛還有粘性，不易洗滌，不易烘干。為了解決這一問題，本發(fā)明人找到了水楊醛氯甲基化反應中添加季銨鹽，可有效阻止5-氯甲基水楊醛產物與原料水楊醛粘結結塊現(xiàn)象，大幅度提高了原料水楊醛的利用率和轉化率，也提高了 5-氯甲基水楊醛產物收率，并且濾出的5-氯甲基水楊醛產物粉末干爽，易于洗滌，易于干燥，使得5-氯甲基水楊醛產品的制備過程具有易操作性。

發(fā)明內容
本領域的專業(yè)人員熟知甲醛或多聚甲醛在濃鹽酸中對水楊醛的氯甲基化反應是制備5-氯甲基水楊醛產物的主反應，但是經歷一系列其它反應過程
權利要求
1.5-氯甲基水楊醛的制備方法，將水楊醛、甲醛、季銨鹽和濃鹽酸投入反應釜中，控溫 5 35°C，連續(xù)攪拌反應40 200小時，制得5-氯甲基水楊醛，其特征在于所述的季銨鹽具有通式(I)結構
全文摘要
本發(fā)明涉及5-氯甲基水楊醛的制備方法。以水楊醛、甲醛和濃鹽酸為原料，季銨鹽為催化劑，通過水楊醛的氯甲基化反應制備5-氯甲基水楊醛。使用季銨鹽可有效阻止5-氯甲基水楊醛產物與水楊醛粘結結塊現(xiàn)象，大幅度提高了原料水楊醛的利用率和5-氯甲基水楊醛產物的收率，并且濾出的5-氯甲基水楊醛產物粉末干爽，易于洗滌和干燥，使得5-氯甲基水楊醛的制備過程具有易操作性。
文檔編號C07C47/565GK102180779SQ201110063599
公開日2011年9月14日 申請日期2011年3月10日 優(yōu)先權日2011年3月10日
發(fā)明者倪鏡濤, 張?zhí)锪? 王佳佳 申請人:淮海工學院