2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮及合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮及合成方法。2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮的分子式為：C16H16NO4，分子量為：286.33，正交晶系，Pmma空間群。（1）將1.4-1.6克分析純3-甲氧基水楊醛和40-42毫升無(wú)水甲醇加入到三口燒瓶中，加熱至溶解；（2）在攪拌下向步驟（1）所得的溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析純3-氨基-2-羥基苯乙酮的無(wú)水甲醇溶液；（3）向步驟（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升無(wú)水乙酸，并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時(shí)；冷卻至室溫，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇溶液洗滌，得到紅色晶體狀產(chǎn)物。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮及合成

方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮及合成方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]在過(guò)去的幾十年中，關(guān)于水楊醛和希夫堿的研究表明它們具有良好的生物活性。而以3-甲氧基水楊醛和3-氨基-2-羥基苯乙酮合成的不對(duì)稱希夫堿2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮具有獨(dú)特的生物活性，可以用作設(shè)計(jì)合成具有應(yīng)用前景的低毒有效的抗菌、抗腫瘤等藥物、功能材料的前驅(qū)體。而其本身作為配體構(gòu)筑配合物就有多種配位模式，可能成為一種有優(yōu)良的配體，具有重要的潛在用途。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成不對(duì)稱希夫堿，利用水浴合成技術(shù)合成2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮。
[0004]本發(fā)明涉及的2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮的分子式為:C16H16NO4，分子量為:286.33，正交晶系，/--?空間群。
[0005]2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮的合成方法具體步驟為:
(I)將1.4-1.6克分析純3-甲氧基水楊醒和40-42毫升無(wú)水甲醇加入到三口燒瓶中，加熱至溶解。
[0006](2)在攪拌下向步`驟(1)的溶液加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析純3_氨基-2-羥基苯乙酮的無(wú)水甲醇溶液。
[0007](3)向步驟(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升無(wú)水乙酸，并在60_701:回流攪拌1.5-2.0小時(shí)；冷卻至室溫，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇溶液洗滌，得到紅色晶體狀產(chǎn)物即2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮。
[0008]本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1為本發(fā)明2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮的實(shí)施圖。
[0010]圖2為本發(fā)明2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮的結(jié)構(gòu)圖(通過(guò)單晶衍射儀獲得詳細(xì)的結(jié)構(gòu)信息)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例:
本發(fā)明涉及的2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮的分子式為=C16H16NO4,分子量為:286.33，正交晶系，P.空間群。
[0012]2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮的合成方法具體步驟為:(I)將1.4克分析純3-甲氧基水楊醛和40毫升無(wú)水甲醇加入到三口燒瓶中，加熱至溶解。
[0013](2)在攪拌下向步驟(1)所得的溶液中加入40毫升溶有1.5克分析純3-氨基-2-羥基苯乙酮的無(wú)水甲醇溶液。
[0014](3)向步驟(2)所制得的溶液中滴加1.0毫升無(wú)水乙酸，并在60°C回流攪拌1.5小時(shí)；冷卻至室溫，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇溶液洗滌，得到紅色晶體狀產(chǎn)物即2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲 胺)苯乙酮，通過(guò)單晶衍射儀獲得詳細(xì)的結(jié)構(gòu)信息。
【權(quán)利要求】
1.一種2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮，其特征在于2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮的分子式為=C16H16NO4，分子量為:286.33，正交晶系，/--?空間群； 所述2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮的合成方法具體步驟為: (1)將1.4-1.6克分析純3-甲氧基水楊醒和40-42毫升無(wú)水甲醇加入到三口燒瓶中，加熱至溶解； (2)在攪拌下向步驟(1)所得的溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析純3-氨基-2-羥基苯乙酮的無(wú)水甲醇溶液； (3)向步驟(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升無(wú)水乙酸，并在60-70°C回流攪拌1.5-2.0小時(shí)；冷卻至室溫，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇溶液洗滌，得到紅色晶體狀產(chǎn)物即2-羥基-3-(2-羥基-3- 甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮單晶，通過(guò)單晶衍射儀獲得詳細(xì)的結(jié)構(gòu)信息。
【文檔編號(hào)】C07C251/24GK103819358SQ201410056168
【公開(kāi)日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年2月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月19日
【發(fā)明者】張淑華, 王娓, 肖瑜, 周玉潔 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)