專利名稱：壬基水楊醛肟制備系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種化工領(lǐng)域的銅萃取劑生產(chǎn)原料壬基水楊醛肟的制備系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
作為電子工業(yè)、信息產(chǎn)業(yè)和家電行業(yè)的基礎(chǔ)，近20年來(lái)重污染行業(yè)之一的印制電路板行 業(yè)紛紛向中國(guó)轉(zhuǎn)移，使得中國(guó)的印制電路板行業(yè)近年一直保持高于10%的年增長(zhǎng)速度，目前 有多種規(guī)模的企業(yè)近3000家，年產(chǎn)量達(dá)到2億平方米，每年消耗精銅在10萬(wàn)噸以上，產(chǎn)出的 廢蝕刻液中總銅量在5萬(wàn)噸以上，對(duì)周邊地區(qū)的水資源構(gòu)成了嚴(yán)重的危害。中國(guó)發(fā)明專利申 請(qǐng)《線路板廠銅濾泥利用及處理工藝》(申請(qǐng)?zhí)?00510035207.3)公開(kāi)了一種利用"萃取 枱摧娠電沉淀銅"的工藝將濾泥中的銅回收利用，提高線路板廠的生產(chǎn)成本。銅萃取是一個(gè) 化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，在這個(gè)過(guò)程中，萃取劑分子中的H+與溶液中的銅離子，通過(guò)有機(jī)相一水相 界面進(jìn)行交換。有機(jī)相和水相這種交換速度、交換方向(萃取或反萃取)和數(shù)量取決于萃取 劑的濃度、溶液中銅離子的濃度以及溶液的酸度。比如當(dāng)溶液PH值在1.5以上時(shí)，萃取劑 釋放出H+與銅離子進(jìn)行交換，這種交換稱為萃取。如果水相的酸度比較高，比如含180g/L的 酸，這時(shí)萃取就可以釋放出Cu2+而代之以H+，這種交換稱為"反萃"。其萃取和反萃的化學(xué) 方程式如下
萃取 [2RH] o+ [Cu2++S042—] — [R2Cu] o+ [2H++S042—] 反萃 [R2Cu] o+ [2H++S042—] — [2RH] o+ [Cu2++S042—]
世界上銅萃取劑的研制一直非?；钴S，目前已有商業(yè)生產(chǎn)的品種不下三十多種，但真正 具有工業(yè)使用價(jià)值的只有兩大類羥酮肟類和羥醛肟類。羥酮肟類萃取劑的性能特點(diǎn)是
極佳的相分離性，較低的萃取損失，不促進(jìn)絮凝物的形成，萃取速度較慢，萃取強(qiáng)度中等，
代表產(chǎn)品有Lix841。羥醛肟類萃取劑的特點(diǎn)是極強(qiáng)的萃銅能力，萃取速度快，萃銅回收率 高，但反萃困難，穩(wěn)定性差，代表產(chǎn)品有Lix622、 Lix622N、 Lix64N、 M5640、 PT5050。
針對(duì)羥醛肟類萃取劑反萃困難、穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)，提供一種以壬基水楊醛肟為初始原料 的銅萃取劑，提高銅萃取劑的反萃性能和化學(xué)穩(wěn)定性。但是目前生產(chǎn)壬基水楊醛肟的設(shè)備壬 基酚轉(zhuǎn)化率低，制備過(guò)程中所用溶劑無(wú)法回收再利用，對(duì)環(huán)境造成很大的影響
實(shí)用新型內(nèi)容
本實(shí)用新型目的在于提供一種新型結(jié)構(gòu)的壬基水楊醛肟制備系統(tǒng)，利用壬基酚在甲醇鎂 的作用下，與多聚甲醛發(fā)生縮合、氧化還原反應(yīng)，再經(jīng)酸化后可得壬基水楊醛；壬基水楊醛 與鹽酸羥氨和氫氧化鈉的水溶液反應(yīng)可制得壬基水楊醛肟。
實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型目的的技術(shù)方案是
一種壬基水楊醛肟制備系統(tǒng)，包括冷凝器和反應(yīng)釜，在所述反應(yīng)釜中設(shè)置有攪拌裝置， 其特征在于在一級(jí)反應(yīng)釜上設(shè)置有兩個(gè)原料進(jìn)口管道、氯氣進(jìn)口管道、回收管道和出口管 道，在所述氯氣進(jìn)口管道和出口管道上設(shè)置有所述冷凝器；
所述出口管道和二級(jí)反應(yīng)釜的進(jìn)口管道相連，在所述二級(jí)反應(yīng)釜上分別設(shè)置有甲苯和鹽 酸進(jìn)口管道和出口管道；
所述二級(jí)反應(yīng)釜的出口管道和三級(jí)反應(yīng)釜的進(jìn)口管道相連，在所述三級(jí)反應(yīng)釜上設(shè)置有 回收管道和出口管道，在該回收管道上設(shè)置有所述冷凝器；
所述三級(jí)反應(yīng)釜的出口管道和四級(jí)反應(yīng)釜的進(jìn)口管道相連，在所述四級(jí)反應(yīng)釜上設(shè)置有 出口管道，所述出口管道通過(guò)所述冷凝器與五級(jí)反應(yīng)釜的進(jìn)口管道相連，在所述五級(jí)反應(yīng)釜 上設(shè)置有石油醚進(jìn)口管道和鹽酸羥氨與氫氧化鈉混合液的進(jìn)口管道，在所述五級(jí)反應(yīng)釜上設(shè) 置有出口管道，所述出口管道與六級(jí)反應(yīng)釜的進(jìn)口管道相連；
所述六級(jí)反應(yīng)釜上設(shè)置有出口管道和回收管道，在所述回收管道上設(shè)置有所述冷凝器， 在所述六級(jí)反應(yīng)釜上還設(shè)置有稀鹽酸的進(jìn)口管道。
本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)
1. 通過(guò)該裝備系統(tǒng)可將壬基酚在甲醇鎂的作用下，與多聚甲醛發(fā)生縮合、氧化還原反應(yīng) ，再經(jīng)酸化后可得壬基水楊醛；壬基水楊醛與鹽酸羥氨和氫氧化鈉的水溶液反應(yīng)可制得壬基 水楊醛肟。
2. 本制備系統(tǒng)在使用過(guò)程中壬基酚轉(zhuǎn)化率高達(dá)99%，壬基水楊醛肟收得率高達(dá)96%，制備 過(guò)程中所用溶劑皆可以回收再利用，且回收率均達(dá)到95%以上，對(duì)環(huán)境不會(huì)造成大的影響， 適用于大工業(yè)生產(chǎn)。


圖l為本實(shí)用新型所述一種壬基水楊醛肟制備系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖具體實(shí)施方式
從圖l中可以看出， 一種壬基水楊醛肟制備系統(tǒng)在生產(chǎn)壬基水楊醛肟時(shí)是這樣實(shí)現(xiàn)的1. 甲醇鎂的制備
首先將鎂屑分批加入甲醇溶液中升溫至42—48。C反應(yīng)，當(dāng)甲醇與鎂屑反應(yīng)正常后，通冷 卻水控制溫度在30 4(TC之間，直至甲醇與鎂屑反應(yīng)完全后蒸餾出多余的甲醇，即得白色粉 末狀的甲醇鎂。
2. 壬基酚甲醇鎂的制備
向甲醇鎂中加入用甲苯稀釋好的壬基酚溶液，升溫至8(TC左右回流，待反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)變?yōu)?黑色油狀液體時(shí)，蒸餾出甲醇與甲苯的共沸物后，即得壬基酚甲醇鎂。
3. 壬基水楊醛的制備
向壬基酚甲醇鎂的甲苯溶液中分批加入多聚甲醛，控制溫度為75—85'C，并不斷蒸餾出 甲醇與甲苯的共沸物，多聚甲醛加料結(jié)束后繼續(xù)控制溫在75—85'C保溫約2小時(shí)，降溫，加 入的鹽酸酸化至中性，除去水相后，蒸餾出溶劑甲苯即得壬基水楊醛。
4. 壬基水楊醛躬的制備
將壬基水楊醛與約四倍體積的石油醚混合均勻后，加入鹽酸羥氨與氫氧化鈉的水溶液， 在4(TC左右肟化反應(yīng)約10小時(shí)，用稀鹽酸除去過(guò)量的羥氨，用水洗滌料液至中性，蒸餾出溶 劑石油醚即得壬基水楊醛肟，所得的壬基水楊醛肟為淡黃色粘稠液體。
權(quán)利要求1.一種壬基水楊醛肟制備系統(tǒng)，包括冷凝器和反應(yīng)釜，在所述反應(yīng)釜中設(shè)置有攪拌裝置，其特征在于在一級(jí)反應(yīng)釜上設(shè)置有兩個(gè)原料進(jìn)口管道、氯氣進(jìn)口管道、回收管道和出口管道，在所述氯氣進(jìn)口管道和出口管道上設(shè)置有所述冷凝器；所述出口管道和二級(jí)反應(yīng)釜的進(jìn)口管道相連，在所述二級(jí)反應(yīng)釜上分別設(shè)置有甲苯和鹽酸進(jìn)口管道和出口管道；所述二級(jí)反應(yīng)釜的出口管道和三級(jí)反應(yīng)釜的進(jìn)口管道相連，在所述三級(jí)反應(yīng)釜上設(shè)置有回收管道和出口管道，在該回收管道上設(shè)置有所述冷凝器；所述三級(jí)反應(yīng)釜的出口管道和四級(jí)反應(yīng)釜的進(jìn)口管道相連，在所述四級(jí)反應(yīng)釜上設(shè)置有出口管道，所述出口管道通過(guò)所述冷凝器與五級(jí)反應(yīng)釜的進(jìn)口管道相連，在所述五級(jí)反應(yīng)釜上設(shè)置有石油醚進(jìn)口管道和鹽酸羥氨與氫氧化鈉混合液的進(jìn)口管道，在所述五級(jí)反應(yīng)釜上設(shè)置有出口管道，所述出口管道與六級(jí)反應(yīng)釜的進(jìn)口管道相連；所述六級(jí)反應(yīng)釜上設(shè)置有出口管道和回收管道，在所述回收管道上設(shè)置有所述冷凝器，在所述六級(jí)反應(yīng)釜上還設(shè)置有稀鹽酸的進(jìn)口管道。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種銅萃取劑生產(chǎn)原料壬基水楊醛肟制備系統(tǒng)，在一級(jí)反應(yīng)釜上設(shè)置有兩個(gè)原料進(jìn)口管道、氯氣進(jìn)口管道、回收管道和與二級(jí)反應(yīng)釜相連的出口管道；在二級(jí)反應(yīng)釜上分別設(shè)置有進(jìn)口管道和與三級(jí)反應(yīng)釜相連的出口管道；在三級(jí)反應(yīng)釜上設(shè)置有回收管道和與四級(jí)反應(yīng)釜相連的出口管道，在四級(jí)反應(yīng)釜上設(shè)置有出口管道與五級(jí)反應(yīng)釜相連，在五級(jí)反應(yīng)釜上設(shè)置有進(jìn)口管道和與六級(jí)反應(yīng)釜相連的出口管道；六級(jí)反應(yīng)釜上設(shè)置有出口管道、回收管道和稀鹽酸的進(jìn)口管道。通過(guò)該制備系統(tǒng)可將利用壬基酚在甲醇鎂的作用下，與多聚甲醛發(fā)生縮合、氧化還原反應(yīng)，再經(jīng)酸化后可得壬基水楊醛；壬基水楊醛與鹽酸羥氨和氫氧化鈉的水溶液反應(yīng)可制得壬基水楊醛肟。
文檔編號(hào)C07C251/48GK201406394SQ200920303119
公開(kāi)日2010年2月17日 申請(qǐng)日期2009年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月13日
發(fā)明者毅 徐 申請(qǐng)人:毅 徐